低热固相反应合成β-磷酸三钙

运用Ca(OAc)2.H2O与K2HPO4.3H2O间的低热固相反应,合成了β-磷酸三钙。当n(Ca)∶n(P)=(4~5)∶2时,产率均可在85%以上,而且更加方便操作。IR、XRD、SEM、AMF测试结果表明,固相反应制得的β-磷酸三钙是纳米级的,经过800℃焙烧3 h后,结晶更好,颗粒基本上呈均一的球状,粒径500 nm左右。     

固相反应合成锆英石

以ZrO2和H2SiO3为原料,采用高温固相法合成ZrSiO4.借助X射线衍射、扫描电子显微镜等分析手段,研究球磨时间、引入锫英石晶种、保温时间、煅烧温度等因素对ZrSiO4合成的影响.结果表明:球磨时间、保温时间及煅烧温度是影响ZrSiO4合成的主要因素,引入ZrSiO4晶种对ZrSiO4的合成没有明显的影响;合成ZrSiO4的较佳工艺条件为:球磨时间为24h,保温时间为3h,煅烧温度为1 500℃;合成ZrSiO4粉体的纯度达到84.18%,平均晶粒为1.5 μm.     

低温固相反应合成碳酸锶纳米粉体

固相化学反应无污染、工艺简单、操作方便、易于实现工业化生产。应用低温固相化学反应原理，以氯化锶和碳酸铵为原料，经固相反应合成碳酸锶纳米粉体，研究了研磨时间、温度、沉淀剂及表面活性剂对反应的影响。试验结果用XRD与TEM进行表征，证明固相反应进行得很完全，产品为纯碳酸锶，其粒度为50－80nm。     

钙矾石形成机理的研究

采用液相离子浓度测定与固相物相分析的方法,分析了离子浓度变化规律与钙矾石形成的关系,考察了矿物种类与含量、石灰浓度、二不石膏掺量对钙矾石形成的影响。结果表明：钙矾石形成是由[AI(OH)6]^3-八面体,铝氧八面体与钙多面体交替排列成形钙铝多面柱与SO4^2-进入柱间沟槽3个过程串联形成,其中速率最慢的[AI(OH)6]^3-形成过程为钙矾石形成的控制步骤。形成钙矾石诸离子中,[AIO2^-]最低,是影响钙矾石形成速率的最活跃因素。     

固相反应合成铋酸钇

以Y2O3、Y(C2H3O2)3和Bi2O3为原料,采用高温固相反应合成铋酸钇(YBiO3)。借助热重-差热、X射线衍射、SEM等分析手段,探讨了不同原料、煅烧温度、保温时间、预烧等因素对铋酸钇合成的影响。结果表明:高温固相反应能够合成高纯度的铋酸钇;与Y(C2H3O2)3相比,Y2O3是合成YBiO3的较佳原料,其合成YBiO3的最低温度是766℃左右,YBiO3的开始分解温度是917℃左右;合成YBiO3的较佳工艺为两磨两烧,在800℃预烧90min,其较佳工艺参数为煅烧温度为900℃,保温时间120min。     

钙矾石表面碳化反应机理研究

研究了钙矾石表面碳化反应机理，该反应分三步进行，其中水的吸附为控制步骤，钙矾石表面碳化反应对ｐｃｏ２，ｐＨ２ｏ均为一级反应，反应的表活化能为－３９９０７Ｊ．ｍｏｌ＾－＾１。     

固相反应合成NiO-ZnO纳米复合光催化剂

以ZnSO4·7H2O、NiSO4·6H2O和(NH4)2C2O4·H2O为原料,通过球磨固相反应首先合成出前驱物NiC2O4.2H2O-ZnC2O4·2H2O。进而将该前驱物加热分解制得p-n结型NiO-ZnO纳米复合光催化剂。用X射线衍射分析对产物的物相组成、平均晶粒大小进行表征。结果表明,在400～800℃热处理温度内,产物NiO-ZnO由立方相NiO和六角相ZnO组成;500℃煅烧2 h的NiO-ZnO样品中NiO和ZnO的平均粒径分别约为31.7 nm和17.6 nm。以Cr6+溶液和甲基橙溶液的光催化降解为模型反应,研究NiO-ZnO纳米复合光催化剂的光催化活性,实验结果表明,p-n结型NiO-ZnO纳米复合光催化剂对Cr6+的光催化还原活性高于商业P-25 TiO2和纯ZnO,但对甲基橙氧化活性却稍低于商业P-25 TiO2。     

钙矾石膨胀和氧化镁膨胀在大坝水泥中的应用研究

０引言水泥混凝土的导热性能差,大坝等大体积混凝土内部由于水泥水化热积贮使其温度上升,一般可达３０～５０℃。这一温升需经过相当长的时间才能降下来,降温过程伴随着体积收缩,即冷缩,混凝土内产生巨大的应力〔１〕,达到一定值后就发生局部破坏而产生裂缝,这是大坝产生裂缝的主要原因。国内外科学家与工程技术人员几十年来在该领域进行了大量的研究与试验。除了结构设计、施工技术和降温措施等方面外,在大坝水泥方面也获得了许多进展。大坝水泥的研究主要有以下两个方面:一是降低水泥水化热以减小内部温升;二是引入膨胀来补偿收缩。中热…     

固相反应合成SrTiO3的反应动力学

用Ｘ射线衍射定量分析测定了摩尔ＳｒＣＯ３和ＴｉＯ２粉体在７８０－９５０℃恒流氩气氛下形成ＳｒＴｉＯ３的摩尔分数,将其用常用固／固反应动力学模型进行线性拟合。结果表明：Ｇｉｎｓｔｌｉｎｇ－Ｂｒｏｕｎｓｈｔｉｅｎ方程和Ｃａｒｔｅｒ方程均能较好地描述该反应的动力学;相应的表观反应活化能分别为２７１ｋＪ／ｍｏｎ和２６８ｋＪ／ｍｏｌ,表观频率因子分别为１．４５＊１０＾１１ｈ＾－１和１．２６＊１０＾１１ｈ＾－     

一种新形态钙矾石—管状钙矾石

用扫描电镜、Ｘ射线能谱仪观测和分析了硫铝酸盐水泥系列的水化产物钙矾石的一种特殊显微形貌－管状钙矾石。在水泥净浆试体中、界面上、不同石膏掺量的水泥浆试体、砂浆试体、水化的熟料颗粒中均可观测到管状钙矾石。它的形成可能与非平衡状态生产的熟料中Ｃ４Ａ３Ｓ矿相的某种晶体结构有关。     

双酚A-苯酚加合物固相分解反应脱酚的工艺研究

<正>在本文作者以前的工作中,对双酚A-苯酚加合物的热力学性质和固相分解反应的动力学进行了研究[’」.发现双酚A.苯酚加合物是不稳定的化合物晶体,在真空及一定温度条件下会发生分     

固相合成CuFe2O4及其气敏性能

以无机盐为原料,采用低热固相化学反应法合成了尖晶石型复合氧化物CuFe2O4的前驱体,通过不同温度煅烧,最后得到尖晶石复合氧化物CuFe2O4.用X射线衍射和透射电镜对合成产物进行了表征.结果表明:煅烧温度对尖晶石结构的形成有较明显的影响,当温度达到800℃时固相反应完全.合成材料的尺寸约为50 nm,但由于铁酸盐有磁性而存在轻微团聚.将样品制成旁热式气敏元件,气敏测试结果表明:元件在较低的工作温度时,对H2S气体具有较高的灵敏度和选择性,对体积分数为25×10-6的H2S气体的灵敏度接近9.     

ZnO粉体的固相法合成及微波介电性能

采用固相反应法制备了ZnO前驱体,在不同煅烧温度和保温时间分解得到ZnO粉体.用扫描电镜和X射线衍射仪表征合成粉体.采用矢量网络分析仪测试ZnO粉体在8.2～12.4 GHz的微波介电性能.结果表明:在不同煅烧温度和保温时间,前驱体均分解生成ZnO粉体.低温时,得到的样品颗粒大小均匀一致;随着温度的升高,颗粒逐渐长大,但均匀性变差.保温时间对样品颗粒大小的影响不明显.样品介电常数的实部(ε')和虚部(ε')随温度的升高先增大后减小,700℃时,达到最大;而随保温时间的增加,ε'和ε'的变化不显著.对产生介电损耗的机理进行了讨论,并提出改善介电性能的途径.     

固相-熔融盐法合成LiNiO2粉体及其电化学性能

用固相法与熔融盐法相结合的新工艺,制备了锂离子电池正极材料LiNiO2.在空气中,对LiNO3 LiOH的熔融盐混合物和Ni(OH)2的混合粉体进行了差热-热重分析,研究了时间、生长后热处理等因素对产物结构的影响.x射线衍射分析表明:制得的LiNiO2具有a-NaFeO2结构且晶型完整.电性能测试表明:在0.5 mA/cm2的充放电电流密度和2.7～4.2 V的电压范围内,放电比容量可达150.2(mA·h)/g,Coulomb效率达82.9%,循环20次后,放电比容量仍达126.6(mA·h)/g.结果表明:采用此工艺,能制备出电化学性能良好的LiNiO2正极材料.     

固相接枝共聚法制备PP—g—PS

用固相接枝共聚方法制备了聚丙烯接枝苯乙烯(PP-g-PS),详细地考察了聚丙烯与引发剂的品种、反应温度、苯乙烯及引发剂的浓度等因素对接枝率和接枝效率的影响。研究结果表明:PP-g-PS具有较高的接技率,应用于聚丙烯/聚苯乙烯(PP/PS)共混物中,能降低分散相PS的粒径,提高PP/PS的相容性。     

添加钠长石SiO2基固相反应型陶瓷涂层研究

采用Q235钢和MB2合金为基体,将钠长石添加到陶瓷骨料中制备SiO2基固相反应型陶瓷涂层,在确定了各涂层成分最佳配比后,通过对涂层的物相分析,耐磨、耐蚀性能测试,研究钠长石的加入对涂层性能的影响。实验结果表明:钠长石的加入有助于涂层固化过程中新相的产生,大量的新相不仅仅提高了涂层致密性,还使涂层耐磨耐蚀性能提升,SiO2基固相反应型陶瓷涂层使Q235钢耐酸、耐盐性分别提高11.28倍、28.74倍,耐磨损性能提高3.09倍;使MB2合金耐酸性、耐盐性分别提高20.52倍、11.22倍,耐磨损性能提高0.57倍。     

固相反应法制备Sm_2Zr_2O_7的形成机制

采用红外光谱技术(IR)和X射线分析(XRD)两种方法研究了固相反应法制备Sm2Zr2O7陶瓷材料过程中的阳离子扩散先后顺序。结果表明:在900℃～1000℃之间,Sm2O3与ZrO2开始发生固溶反应,Sm3+首先进入ZrO2晶格并取代Zr4+的位置,二者由于化合价存在差别,为满足晶格局部电中性的要求而引入了氧空位,两种方法分析结果完全一致。