羧甲基壳聚糖的制备及性能研究

羧甲基壳聚糖在日化、食品、医药、水处理等领域中具有良好的应用前景, 为了获得具有较高 取代度、高保湿性的羧甲基壳聚糖, 文中对羧甲基壳聚糖的制备条件进行了优化.通过单因素和正 交试验, 考察了氢氧化钠用量、氯乙酸用量、反应时间和反应温度对产物取代度的影响, 结果表明: m(氢氧化钠)∶m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)=4 ∶1 ∶1 .4 , 反应温度60 ℃, 反应时间4 h 为最优制备 条件, 产物取代度达1 .186 , 利用红外对产物进行表征, 确定其在羟基和氨基上都获得了取代, 且产 物在吸湿保湿性方面比透明质酸有了明显的改善, 为后续进一步制备具有类似透明质酸性质的壳 聚糖衍生物奠定基础.     

壳聚糖席夫碱钯配合物的合成与表征

用水杨醛改性后的壳聚糖席夫碱与PdCl2反应得到壳聚糖席夫碱钯配合物.壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯配合物用红外光谱(IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射光谱(XRD)、热分析(TG-DTA)以及荧光光谱等分析手段进行了表征分析,根据表征结果提出了壳聚糖席夫碱钯配合物的可能结构.     

壳聚糖与苯乙醛的缩合反应

席夫碱可以吸附废水中的金属离子,通过壳聚糖与苯乙醛发生缩合反应制备了壳聚糖缩苯乙醛Schiff碱。通过L9(34)正交实验,探讨了温度、反应时间、pH和反应物的物质的量配比4个因素,并得到壳聚糖缩苯乙醛Schiff碱的最佳实验条件:pH为10,80℃时反应2.0 h,反应物物质的量配比n(壳聚糖聚合单元)∶n(苯乙醛)=1∶6,在最佳条件下产率可达90.99%。并通过红外光谱分析对产物席夫碱的结构进行了确认。     

高取代度马铃薯羟丙基淀粉的制备

以马铃薯淀粉为原料,通过醚化反应制备具有较高取代度的羟丙基改性淀粉.采用正交试验设计的方法,探讨了醚化剂、催化剂、膨胀抑制剂的量、反应温度和反应时间等五个因素对羟丙基淀粉取代度的影响,确定出最佳的醚化工艺条件.结果表明:当淀粉量为25 g时,采用如下配比:环氧丙烷6 m1、硫酸钠6 g、氢氧化钠0.3 g,在反应温度为35℃、反应时间为12 h的条件下制备出的羟丙基改性淀粉的取代度较高.所制备的羟丙基淀粉的取代度为0.364.该工艺反应条件温和,操作简单,极大地提高了马铃薯羟丙基淀粉的取代度.     

壳聚糖改性、抑菌性及成膜性研究

对壳聚糖通过改性,制备易溶于水的壳聚糖衍生物--羧甲基壳聚糖,并对它的成膜性、抑菌性进行研究.本实验主要以氯乙酸为改性剂,以异丙醇为反应溶剂制备羧甲基壳聚糖,探讨了加碱量、反应时间、投料比和反应温度等工艺条件对壳聚糖羧甲基化程度的影响及不同投料比制备的羧甲基壳聚糖和不同浓度的羧甲基壳聚糖溶液的成膜性、抑菌性.羧甲基化壳聚糖最佳反应条件为:碱浓度50%、反应温度50℃,反应时间3h,壳聚糖与氯乙酸的质量比为1:4.5,粘度46mPa·s,取代度0.74DS,溶液澄清,数分钟后溶解.浓度为1%左右时,成膜效果最佳.羧甲基壳聚糖对大肠杆菌有抑制作用.浓度为0.2%时已有抑菌性.     

改性壳聚糖与碘的络合物抑菌性质研究

壳聚糖(CTS)与水杨醛反应制得壳聚糖衍生物(RS-CTS),在碱性条件下羧甲基化得羧甲基壳聚糖衍生物(RS-CMC).制备RS-CMC和碘的络合物(RS-CMC-12),UV光谱、IR谱对RSCMC进行了表征.分析RS-CMC与碘络合物的抑茵性质,其对细茵敏感度为高度敏感.     

丙酮酸壳聚糖的合成及其吸附性能

将壳聚糖与丙酮酸反应,用NaBH4还原制备出丙酮酸壳聚糖(PCTS),并采用红外光谱、场发射扫描电镜及元素分析仪对其结构进行表征.实验结果表明,PCTS最佳工艺条件为:反应时间4.5 h,反应体系pH值为4.5,丙酮酸与壳聚糖上氨基摩尔比为2∶1,取代度为90.6%;在pH为5.4时,1.67 g/L PCTS对30 mL质量浓度为10μg/mL的Pb2+的吸附平衡时间为1.5 h,最大吸附量为27.1 mg/g,优于壳聚糖.     

离子液体中均相合成N-乙酰化壳聚糖及其性能研究

合成了对壳聚糖溶解效果好、可重复使用的离子液体氯化2-氨基乙酸[Gly]Cl,用1H NMR和FT-IR对其结构进行了确定。在制得的离子液体水溶液中,制备了水溶性N-乙酰化壳聚糖。用XRD和FT-IR对产物进行了结构表征。通过单因素实验得到了较佳反应条件:n(乙酸酐)∶n(壳聚糖)=2.75∶1,反应温度60℃,反应时间5 h。并对产物的吸湿保湿性能进行初步研究,结果表明,产物具有良好的吸湿保温性能。还考察了离子液体的重复使用性能,重复使用3次后,N-乙酰化壳聚糖的取代度仍大于89%。     

反应条件对N-酰化壳聚糖性能影响的研究

利用马来酸酐在均相条件下与壳聚糖发生N-酰化反应,制备了系列水溶性壳聚糖衍生物,可为这类衍生物在油田及其它方面的应用提供一定的理论依据;分别研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及反应介质醋酸浓度对产物的水溶性、残余氨基百分数(-NH2%)、特性粘数[η]的影响.由实验结果可知:在马来酸酐和壳聚糖氨基的摩尔比1 :2,反应时间为5h,反应温度为20℃,酸的浓度在要1.3%以上可得到完全水溶性的N-马来酰化壳聚糖.通过红外光谱和紫外光谱图的比较确定反应是在2-NH2上的酰化反应.     

化学法制备壳聚糖的研究

研究了从蟹壳中得到甲壳素,再通过脱乙酰反应制备壳聚糖.探讨了影响脱乙酰反应的反应温度、碱液含量以及反应时间等主要因素与产物壳聚糖的脱乙酰度的关系,确定了制备高脱乙酰度壳聚糖的条件为反应温度70℃,碱液质量分数47%,反应时间10 h.