掩蔽及掩蔽剂

掩蔽方法及掩蔽剂的使用在化学分析中越来越受到人们的重视。本文主要介绍使用掩蔽剂的原则、掩蔽剂与被掩蔽离子之间的反应类型及几种常见的有机掩蔽剂。     

掩蔽及掩蔽剂

掩蔽方法及掩蔽剂的使用在化学分析中越来越受到人们的重视。本文主要介绍使用掩蔽剂的原则、掩蔽剂与被掩蔽离子之间的反应类型及几种常见的有掩蔽剂。     

离子掩蔽法制备铜银双金属粉及其主要影响因素

本文在采用化学置换法制备铜银双金属粉的基础上,在制备过程中添加离子掩蔽剂,以最大程度地消除铜氨络合离子在铜粉表面的吸附,实现银在铜粉表面的连续包覆。同时分析了掩蔽原理及包摩尔比、覆量、温度对双金属粉导电性能的影响。实验结果表明:离子掩蔽剂法制备的铜银双金属粉末具备了优良的抗氧化性能,其主要影响因素为包覆量及摩尔比。     

分析酸性镀锌溶液中硼酸含量掩蔽剂的选择

目前,测定酸性镀锌溶液中硼酸的方法有几种,不同方法测定结果的差异较大,有些方法的误差是不能允许的。实验表明,不能用柠檬酸钠和EDTA-Na_2掩蔽锌离子。但是,用草酸钠或亚铁氰化钾掩蔽锌离子,能够消除锌离子对测定硼酸的干扰。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。本法准确度较高,能够满足监控酸性镀锌溶液中硼酸的要求。     

略论络合型分析试剂的追加掩蔽作用

本文详细讨论了络合型分析试剂的追加掩蔽作用。一方面不同于解蔽作用,另一方而又不同于掩蔽作用(按照IUPAC规定的定义)。通过选择性地掩蔽主反应产物,提供了一条提高主反应选择性的新途径。     

用多乙烯多胺掩蔽镍测定酸铜镀液中锌杂质的方法

以硫脲掩蔽酸铜镀液中的二价铜离子,以多乙烯多胺掩蔽可能残留的二价铜离子以及镍杂质,以抗坏血酸和氟化钠分别掩蔽铁杂质和铝杂质,加醋酸钠与镀液中的硫酸反应形成醋酸-醋酸钠缓冲体系,使试液的p H为5.2～5.5。然后以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌离子。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.0%。     

略论三元配合物在分析化学中的消极作用

探讨了三元配合物的消极作用。着重指出消极作用可能包含积极因素;动力学非惰性的掩蔽反应产物可能与待测定离子或主反应剂或其他配位体形成三元配合物而引起干扰,消除这类干扰的途径。     

萃取分析时最低掩蔽剂浓度的简便计算方法

提出一种萃取分析时掩蔽剂最低浓度的简便计算公式:lg[R]=1b[lgKe+nlg[HLn(o)]+npH-lgβb+3+lgVV((wo))],式中Ke为干扰金属离子与萃取剂配合物的萃取平衡常数,[HLn(o)]为萃取剂在有机相的浓度,V(o)和V(w)分别为有机相和水相的体积,n、b分别为干扰金属离子与萃取剂配合物的最大配位数和溶液中干扰金属离子与掩蔽剂配合物浓度最大配离子的级数。β为干扰金属离子与掩蔽剂配合物的累积稳定常数。求解时,我们从第一级配离子浓度最大开始,若计算出的[R]位于第一级配离子浓度最大的自由配体浓度范围,则此时的[R]即为计算结果;否则试探下一级配离子直至位于其浓度范围。得到了[R]后,由酸效应系数可计算出掩蔽剂的最小浓度。     

EDTA法测定含磷溶液中硫酸根的测量条件探究

采用EDTA间接配位滴定法测定含磷溶液中的硫酸根含量。重点研究了指示剂选择、钡镁混合液加入方式及用量、pH值的最佳范围、共存离子的影响与消除,以及掩蔽条件的选择作用等。研究结果表明,在不进行萃取分离的条件下,通过加入掩蔽剂消除干扰离子的影响,可以实现对含磷溶液中硫酸根的测定。     

以多乙烯多胺掩蔽镍快速测定碱性锌镍合金镀液中的锌

以多乙烯多胺掩蔽镍离子和铜杂质,抗坏血酸掩蔽铁杂质,氟化钠掩蔽铝杂质后,在p H为5.0～5.3的条件下以二甲酚橙作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定碱性锌镍合金镀液中的锌。分析结果的相对标准偏差为0.42%,回收率为99.5%。该法简单、快速而准确。     

精盐水测定中的三乙醇胺掩蔽剂

在精盐水Ｃａ2 、Ｍｇ2 含量的测定中,常发现测定结果低于实际含量的现象,因而无法反映精制盐水的真实质量,造成电槽隔膜堵塞,给生产造成一些不必要的损失,究其原因,与掩蔽剂三乙醇胺的加入量有关。三乙醇胺能与Ａｌ3 、Ｓｎ4 、Ｆｅ3 等离子形成无色、稳定的络合物,因而必须清除这些离子对分析的干扰,以保证分析的准确性。在精盐水测定中,三乙醇胺用来掩蔽Ｆｅ3 ,必须在酸性溶液中加入,然后再进行碱化;若溶液已呈碱性,则Ｆｅ3 已生成氢氧化物沉淀,不易被络合掩蔽。少量的三乙醇胺在精盐水的分析过程中,一般不与Ｃａ2 、Ｍｇ2 离子络合;若过…     

略论螯合滴定法中的掩蔽方法

掩蔽作用的原理在分析化学的各个领域已获得了广泛的应用,尤以在螯合滴定法中为最突出。就化学试剂的质量控制言,螯合滴定法是测定无机盐类含量的主要分析方法。Ringbom指出,所谓掩蔽作用乃是一种降低条件稳定常数(或作表观稳定常数,也可称作有效稳定常数)的方法。此一定义无疑是正确的,但并不全面。这是仅从热力学的角度加以考察所得的结论,排除了动力学掩蔽法。故此定义似可修改如下:所谓掩蔽作用乃是分析过程中的一种防止干扰反应的措施,而不需借助     

锅炉炉水中磷酸盐掩蔽剂的掩蔽效果分析

介绍了硅钼蓝分光光度法测定锅炉炉水中SiO2含量时,不同掩蔽剂对磷酸盐的掩蔽效果。通过实验对比,确认草酸对磷酸盐的掩蔽效果优于酒石酸对磷酸盐的掩蔽效果。     

以氟化钠掩蔽钙测定氯化钾镀锌溶液中的氯化锌

在pH=9.2的条件下,用氟化钠掩蔽氯化钾镀锌溶液中的钙和铝杂质,用二甲基二硫代氨基甲酸钠和抗坏血酸分别掩蔽铜和铁杂质,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定氯化锌。该法有效消除了钙杂质对测定氯化锌的干扰,解决了采用传统方法测定时结果偏高的问题。     

总无机磷分析方法中掩蔽剂的改进

在磷钼兰法测定总无机磷的分析中,对消除硝酸盐、亚硝酸盐的干拢,一般要投加亚硫酸钠掩蔽剂,而其投加量难以掌握,造成现场分析工作的困难。本文提出以尿素代替亚硫酸钠做为掩蔽剂,经该厂几年的实践证实,用这种方法可以快速、准确地进行总无机磷的分析。     

锡杂质对镀镍溶液的影响

研究了锡杂质对镀镍溶液的不良影响。实验表明,当亚锡离子质量浓度≥30mg/L,霍尔槽试片低电流密度区发黑。一些络合剂能络合镀镍溶液中的亚锡离子,消除锡杂质对镀液的不良影响。向镀液中加4mL/L络合型镀镍除锌剂,能够掩蔽100mg/L的亚锡离子,用抗坏血酸掩蔽法也能够消除锡杂质的不良影响。     

氟离子选择电极二参数逼近法测定自来水中的氟及掩蔽剂的选择

本文提出了氟离子选择电极二参数逼近法测定自来水中氟的方法。通过实验比较了柠檬酸钠及DCTA 作掩蔽剂时自来水中氟的回收率。讨论了络合剂浓度对测定结果的影响。确定氟电极测定自来水中氟时采用DCTA 作掩蔽剂较好。     

掩蔽锶-铬酸钡-碘量法测定碳酸锶中钡

采用乙二胺四乙酸二钠掩蔽锶，在ＰＨ值为５．９条件下，钡离子重铬酸钾生成铬酸钡沉淀，分离后，用碘量法测定。相对标准偏差１．０２％－２．１７％，加标回收率９５％－１０３％。     

从一道习题谈络合掩蔽下共存离子效应系数的计算

本文从一道习题出发,讨论了络合掩蔽剂存在下,混合金属离子M和N在络合滴定过程中共存离子效应系数的计算,提出用混合离子分别滴定判别式,作为在计算过程中用计量点时共存离子N的分析浓度,代替其平衡浓度[N’]的判别条件,并对不满足条件时准确的[N＇]值给出了算法.     

掩蔽剂对瓜尔胶压裂液的延迟交联

本文就掩蔽剂的延迟交联机理进行了研究。实验结果表明,不加掩蔽剂时瓜尔胶与交联剂15s成胶,每100 m L压裂液中分别引入0.6mL的25%三乙醇胺水溶液、20%丙三醇水溶液、12%调节pH后的EDTA水溶液,交联挑挂时间可达91s,62s,181s,且引入掩蔽剂后,冻胶的耐温抗剪切性、破胶后的表面张力与粘度符合要求。