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郑兴荣 《精细与专用化学品》2011,19(7):32-34
本课题开发了在碱性催化剂条件下,由苯乙酮和苯甲酸甲酯进行反应,得到二苯甲酰甲烷,再进行蒸馏、萃取、洁净结晶,得到高纯度的二苯甲酰甲烷的生产新工艺。从苯乙酮、苯甲酸甲酯反应生成二苯甲酰甲烷的机理出发,较为详细地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间以及温度等对二苯甲酰甲烷收率的影响,确定了较为适宜的催化剂用量和工艺条件。实验采用了NaOH作为催化剂、二甲苯作为溶剂,探索在适合的温度下合成二苯甲酰甲烷。通过正交实验、平行实验找出最佳的工艺条件,并测得了该产品的转化率。 相似文献
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二苯甲酰甲烷(DBM)是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料的光稳定剂、热稳定剂,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中,作为塑料加工制品的新型辅助稳定剂。研究表明,以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,采用甲醇钠与甲醇的混合液为催化剂,当n(苯甲酸甲酯):n(苯乙酮)=4:1,催化剂用量为10ml,反应温度为140℃,产品的平均收率可达到85%以上,且熔点都在77~78%之间并且对甲醇进行了回收,降低了成本。 相似文献
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周晓东 《精细与专用化学品》2004,12(15):14-16
以二甲苯为溶剂 ,甲醇钠为催化剂 ,一定比例的苯乙酮和苯甲酸甲酯在 1 35~ 1 4 0℃下缩合 ,反应 4~6h。然后经 30 %硫酸酸洗、1 0 %Na2 CO3 溶液碱洗、水洗等后处理操作 ,一步合成了产物二苯甲酰基甲烷。收率 >87% ,纯度 >99% (GC) ,熔点为 77~ 78℃。得到了优化的工艺条件 :n(苯乙酮 )∶n(苯甲酸甲酯 )∶n(甲醇钠 )∶n(二甲苯 ) =1∶4∶1 6∶1 0 ;反应保温时间为 5h。 相似文献
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4-羟基香豆素的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,甲醇钠与聚乙二醇-400为催化剂合成了标题化合物,考察了甲醇钠用量、聚乙二醇-400用量、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定最佳工艺条件为:以二甲苯为溶剂,原料物质的量比为:n(邻羟基苯乙酮)∶n(碳酸二甲酯)∶n(甲醇钠)∶n(聚乙二醇-400)=1∶2.0∶2.5∶0.28,120℃反应2 h,反应结束后加水,水相酸化至pH1.0~1.5,4-羟基香豆素的收率56.9%。产物经熔点、IR、1HNMR、13CNMR进行确认。 相似文献
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文章研究了以甲醇钠为催化剂,巯基乙酸甲酯、2-氯丙烯腈为原料合成3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯的工艺。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及萃取剂对反应收率的影响,结果显示当2-氯丙烯腈、巯基乙酸甲酯和甲醇钠三者的摩尔比为1∶1.2∶3.3时,体系在25~30℃反应4 h,以三氯甲烷为萃取剂时,收率可达到88.2%。 相似文献
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以聚乙二醇(PEG–600)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,四正丁基氯化铵(TBAC)和氢氧化钠为催化剂,制得聚乙二醇缩水甘油醚;再通过聚乙二醇缩水甘油醚的开环反应制得多羟基聚醚。通过正交试验研究了聚乙二醇缩水甘油醚制备过程中反应时间、原料配比、催化剂用量对环氧值的影响。采用红外光谱、环氧值及羟值对产物进行了表征。结果表明:当n(聚乙二醇)︰n(环氧氯丙烷)︰n(氢氧化钠)︰n(催化剂)=1︰2.5︰3︰0.03,反应时间为1.5 h,反应温度为55℃时,产物有较理想的环氧值。 相似文献
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以三乙烯四胺为模板剂,采用水热合成法,以磷酸、正硅酸乙酯、氢氧化铝、乙酸镁及三乙烯四胺为原料,各原料配比为n(P)∶n(Si)∶n(Mg)∶n(Al)∶n(H2O)∶n(TETA)=1∶0.11∶0.38∶0.49∶82∶0.89,在(150~170) ℃、晶化时间24 h和pH=6.0~6.2条件下,合成得到纯度较高和热稳定较好的含镁磷酸硅铝分子筛。采用扫描电子显微镜和粉末X射线衍射对分子筛进行晶体结构和形貌分析,所得分子筛在合成范围内具有较高的纯度和结晶度。DSC-TG热分析表明,分子筛具有较好的热稳定性。对分子筛进行甲醇转化反应评价,结果表明,在载气流速10 mL·min-1、进料体积空速5.0 h-1和300 ℃条件下,甲醇转化反应中气相产物甲烷体积分数可达80%,乙烯和丙烯含量约为13%。通过Vario EL Ⅲ型元素分析仪测定C、N、H和Mg质量分数分别为6.51%、5.53%、3.19%和3.39%。 相似文献
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以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 相似文献