RDX和HMX的大气压电喷雾电离质谱分析

用液相色谱-大气压电喷雾电离-质谱（LC-ESI-MS）联用技术分离检测RDX和HMX混合物。由反相高效液相色谱法在C18柱上分离了RDX和HMX,检测在225nm处进行,流动相为甲醇／水（V（甲醇）：V（水）=50：50）,流速为0．2mL／min。分析了影响结果的因素,研究了通过诱导碰撞裂解（CID）电压调节RDX和HMX特征碎片离子的毛细管出口（CapEx）电压、pH值、电离方式和干燥气体温度等对其质谱图的影响。结果表明,用负离子检测模式,当CapEx电压为-100V、pH值为8时,可以得到比较理想的质谱图,可观察到RDX和HMX分子离子峰[M-H]^-、加合离子[M-H＋H2O]、[M-H＋2H2O]^-、[M-H＋NO2]^-、[M-H＋62]^-和其他特征碎片离子。根据CID技术得到的RDX和HMX的分子离子,加合离子和特征碎片离子,易确定RDX和HMX的结构。     

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂。使用RX-SIL正相柱和紫外检测波长278nm,以正已烷＋四氢呋喃（99.3＋0.7V/V）为流动相,流速为2.0mL/min,用外标法对有效成分进行定量分析。结果表明：2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的线性方程为A=3826.2X＋16060,相关系数为0.9998,标准偏差为0.039,变异系数为1.53%,平均回收率为99.36%。     

HPLC法测定2—羟基喹恶啉

建立了2－羟基喹恶啉的高效液相色谱分析方法，流动相：pH=5,甲醇＋水（V／V）＝30＋70，在UV－280nm下用外标法进行测定，方法精度为0．25，变异系数为0．25％，回收率在99．6％－100．9％之间。     

2-羟基-6-氯喹喔啉含量的测定

采用高效液相色谱法,以KromasilC18（200mill×4．6ml／l,5um）为固定相,以甲醇＋水混合液（V（甲醇）：V（水）=700：300）为流动相,流速为0．6mL／min,柱温为35℃,检测波长为254nm,测得2-羟基-6-氯喹喔啉的变异系数为0．23％,平均回收率为99．69％。     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

二氯异丙虫酰胺的高效液相色谱分析

建立了二氯异丙虫酰胺的高效液相色谱分析方法。样品用乙腈溶解,采用Agilent TC-C18柱为色谱柱,V（乙腈）∶V（水）=50∶50为流动相,PDA检测器在245 nm对二氯异丙虫酰胺进行高效液相色谱分离和检测。方法在13.6～680μg/mL的浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为y=22 659x-15 086,相关系数R2=0.999 9,变异系数为0.37,平均回收率为99.9%。该方法简单可靠,精密度及准确度符合定量分析要求,可用于二氯异丙虫酰胺的定量分析。     

高效液相色谱测定水中微囊藻毒素

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量.水样经C18柱固相萃取后进行HPLC分析.通过优化固相萃取方法,采用Symmentry C18色谱柱,以甲醇：水（含0.05%三氟乙酸）=60：40（V/V）溶液为流动相,紫外238nm检测.对两种常见微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的检测限为0.02～0.05μg/L.实验表明该法可有效检测水样中的痕量微囊藻毒素.     

高效液相色谱法测定合成10-HDA的含量分析

为了建立高效液相方法测定10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）工业品的检测条件和方法,采用高效液相色谱外标法测定了人工合成的10-HDA的含量。实验采用的色谱条件如下：色谱柱为DiamonsilC18流动相为V（甲醇）：V（水）：V（酸）=60：40：0．2,流速为1．0ml／min,检测波长为210nm。实验结果表明：测定方法的线性关系良好,R=0．9994,相对标准偏差为0．057％,回收率为97．8％～100．9％。测定方法简单、快速、准确,重现性好,回收率高,适用于工业产品10-HDA的含量测定。     

对氯苯氧乙酸钠水剂的液相色谱分析

叙述了采用高效液相色谱法以甲醇＋水＋冰乙酸=80＋20＋0．05（V＋V）为流动相，通过C18色谱柱和二极管阵列检测器对0．11％对氯苯氧乙酸钠水剂中的对氯苯氧乙酸钠进行分离和测定，结果表明标准偏差0．023，变异系数为2．01％，平均回收率为98％，线性相关系数为0．9994。     

高效液相色谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的研究

建立了高效液相色谱检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。样品先用NaOH进行碱化,经高速离心沉淀大部份有机酸、极性杂质,再用乙酸乙酯提取氯霉素。提取物在流动相V（甲醇）：V（水）（0．2％磷酸氢二铵缓冲液）=40：60的条件下,在波长278nm处测定氯霉素。本方法最低检出浓度为0．01ttg／g,在0．1～10μg／mL范围内,线性方程为y=60．404x＋2．5945,相关系数R^2=0．9993。加样回收率为82．9％～86．7％,RSD为5．1％～6．0%。本方法适于蜂蜜中氯霉素残留的监测。     

磺草酮·莠去津复配制剂的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法对40％磺草酮·莠去津水悬浮剂的有效成分进行定量测定,该方法采用HypersilodC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（冰乙酸）=60：40：0．3作为流动相,检测波长为254nm。该方法简便、快速、准确。平均回收率分别为99．52％和99．81％,变异系数分别为0．60％和0．92％。     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

吡螨胺的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定吡螨胺的定量分析方法,采用C18HPLC色谱柱,以V（甲醇）：V（水）=90：10为流动相。选择200nm为检测波长进行检测,结果表明本方法的标准偏差为0．0014,变异系数为0．1581％,相关系数为0．99991,平均回收率为99．78％。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。     

高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸的含量

建立了高效液相色谱法测定发酵液中丙酮酸含量方法。采用氨基柱进行液相色谱检测,检测波长210nm,柱温30℃,流动相采用乙腈／磷酸二氢钾。对检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性进行考察。该方法线性方程为：y=0．3246x＋0．051,在5-200μg／mL内,线性关系良好（r=0．9999）。该方法适合于发酵液中丙酮酸含量测定。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

粉状化妆品中9种有机着色剂的高效液相法测定

建立了用高效液相色谱（HPLC）/二极管阵列检测器（DAD）同时检测粉状化妆品中多种有机着色剂的检测方法。样品采用甲醇＋水（1：1）提取溶剂超声提取15min后,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH=6）为流动相梯度洗脱,在240nm的波长下用DAD对9种目标物同时进行检测。用保留时间结合目标化合物的紫外吸收光谱定性,外标法定量。方法的平均回收率（n=9）在90.31％-99.10％的范围内,精密度RSD在1.95％-4.61％之间。方法简单、快速,能有效提取和分离测定粉状化妆品中多种有机着色剂。将该方法用于实际样品的检测,结果令人满意。     

ELSD-HPLG联用测定制剂中草甘膦的含量

通过蒸发光散射检测器（ELSD）与高效液相色谱仪（HPLC）联用,可用反相C18色谱柱,以甲醇＋0．1％三氟乙酸（TFA）水溶液=10＋90（v＋v）为流动相,分离检测草甘膦制剂中的草甘膦含量。草甘膦的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为1．3％（n=9）、100．3％（n=5）、0．5-2．5mg／ml（r=0.9994）.