水热法合成NaP1型粉煤灰沸石的性能表征

通过碱性介质中的水热反应,由粉煤灰合成了单一沸石矿物种的NaP1沸石,并对合成产品进行了表征.经粉晶X射线衍射鉴定,合成产物中主要矿物成分为NaP1沸石,另有少量尚未反应的石英和莫来石.在电子显微镜下,粉煤灰颗粒呈球形且表面光滑,而合成产物颗粒表面粗糙.粉煤灰合成沸石含有大量的交换性Ca2 ,且与粉煤灰原料相比,SiO2含量明显减少,Al2O3稍有增加,SiO2/Al2O3比值由3.3降至1.8.红外光谱分析和差热分析证实了合成的粉煤灰沸石中沸石水的存在.NaP1型粉煤灰沸石的阳离子交换容量(CEC)达213 cmol/kg,比表面积达29 m2/g,分别比粉煤灰高约100倍和26倍.     

ZSM—5沸石膜的合成与表征

叙述了沸石膜的发展与应用,综述了 Ｚ Ｓ Ｍ － ５ 沸石膜的合成、修饰与表征方法．制备膜最常用的方法为水热法在载体上直接就地合成．气相化学沉积法（ Ｃ Ｖ Ｄ） 、溶胶－ 凝胶法（ｓｏｌ － ｇｅｌ） 以及合成后积炭等方法被用来对膜的缺陷进行修饰．膜的表征手段为 Ｘ Ｒ Ｄ、 Ｓ Ｅ Ｍ、气体渗透等     

负载型TS-1沸石膜催化剂的制备、表征及其催化性能研究

利用水热合成法在α-Al₂O₃陶瓷管表面制备了连续完整的钛硅(TS-1)沸石膜, 并且利用该膜催化剂催化丙烯直接环氧化合成环氧丙烷(PO)。采用SEM、XRD、FT-IR和UV-Vis等表征手段及丙烯环氧化反应测试, 详细研究了合成液中Ti/Si比对TS-1沸石膜形貌、结构及催化性能的影响。结果表明, 合成液中Ti/Si比在0.01~0.04范围内, 所合成的TS-1沸石膜均具备典型MFI型拓扑结构。但当Ti/Si比>0.02时, 随着Ti/Si比升高, TS-1沸石膜表面沸石颗粒排列变得杂乱, 且TS-1沸石沉积量逐渐减少, 沸石晶间缺陷增多, 丙烯渗透速率增大。而且, 当Ti/Si比= 0.03、0.04时, 由于所合成的TS-1沸石膜中存在大量非骨架钛, 导致在丙烯环氧化反应中PO选择性和PO生成速率明显降低。当Ti/Si比为0.02时, 合成的TS-1沸石膜骨架钛含量最高, 其催化性能最佳, H₂O₂转化率、PO选择性和生成速率分别为12.43%、95.80%和15.78 mmol/(h·g)。TS-1沸石膜在丙烯环氧化反应中重复使用8次, 其催化性能保持相对稳定。     

高岭石型硫铁矿烧渣合成磁性4A沸石及其表征

以含有偏高岭石及磁铁矿的高岭石型硫铁矿烧渣为主要原料,采用水热法合成了磁性4A沸石。结合XRD及比表面积分析测试,通过正交实验探讨了晶化温度、晶化时间、碱度、晶种用量对合成磁性4A沸石的影响,确定了合成磁性4A沸石最适宜条件。XRD和FTIR光谱分析表明最佳条件下的合成产物为4A沸石;在扫描电镜观察下,4A沸石多为完整的立方体晶型,磁铁矿微粒主要赋存于4A沸石之间;比表面积为24.49m2/g,铯离子饱和交换吸附量为106.63mg/g;饱和磁化强度Ms为2.94emu/g,剩余磁化强度Mr为0.56emu/g,矫顽力Hci为178.00Oe。     

二次生长法合成沸石膜技术的研究进展

沸石悬浮液的制备和在栽体上涂晶种是二次生长法合成沸石膜中的两个关键因素,尤其涂种过程有利于控制膜的厚度和定向生长,引领着二次生长法合成沸石膜技术的发展方向.对二次生长法合成沸石膜过程中常用涂种方法,如浸涂法、直接打磨法、喷涂法、旋转涂膜法、静电吸附法和脉冲激光沉积法进行了详细的评述.另外,也对几个新的涂种方法,如真空法和电泳沉积法进行了简要介绍.     

不同支撑体上Silicalite-1型沸石膜的形成与表征

晶种涂层二次合成法在澄清溶液合成体系,研究了在两种孔结构为0.1和4μm的α-Al₂O₃陶瓷管支撑体上,用晶粒大小为100和600nm的晶种进行涂层和silicalite-1沸石膜层的形成. SEM和XRD分析表明,两种支撑体的微结构差异很大,小孔支撑体的表面比大孔支撑体更平整、光滑,大孔支撑体有缺陷和空隙.用100nm的晶种进行涂层和晶化成膜,两种支撑体上均可形成连续的品种层及相应的沸石膜层,但在大孔支撑体上较长时间涂层才可获得连续晶种层;小孔支撑体上形成的晶种层及相应的沸石膜层质量较好.用600nm的晶种在两种支撑体上涂层和成膜的效果均较差,且晶粒较大的晶种更不易在大孔支撑体上形成连续晶种层,相应的成膜效果也差.     

pH对水热合成法制备铬渣源复合薄膜性能的影响

以铬渣为基本原料, 采用水热合成法制备了复合薄膜, 对样品进行了SEM、ICP、XRD、FT-IR及薄膜厚度表征分析, 以薄膜的折射率和反射率为对比参数, 研究了水热反应初始pH对薄膜的影响。研究结果表明, 当水热反应初始pH达11以上时, 薄膜表面呈现完美的空间三维立体网状结构; 当水热反应的pH为9、10时, 样品中形成了Al₂O₃、Fe₂O₃、Fe(OH)₃、Cr₂O₃、AlO(OH)和MgO晶体, 且其衍射峰较强; 样品内部纳米颗粒间存在毛细孔水和表面吸附水, 水热体系内的碱性基团促进膜物质与基底间形成化学键力的结合。薄膜越厚, 其折射率越小, 水热反应pH为11时, 薄膜最薄, 折射率最大; 水热反应的初始pH为12时制备的薄膜对紫外光反射率低于玻璃基底, 水热反应的初始pH为11时制备的薄膜对可见光的反射率小于玻璃基底。     

粉煤灰制备沸石分子筛的技术研究与展望

本文分析了结合粉煤灰的化学成分及性质，阐述了粉煤灰合成沸石分子筛的传统方法及新方法，评价了不同的合成方法的优点和不足，对粉煤灰制备沸石分子筛的发展方向进行了展望，为粉煤灰的资源化利用开辟了技术路径。     

纳米沸石的合成及其影响因素

纳米沸石的合成通常以水热法为主,此外尚有模板法、气固相法和微波加热法等不同方法合成的范例。低聚合度硅源、较高的碱度、较低的固液比和硅铝比、较低的晶化温度、合适的添加剂类型以及较高的添加剂用量有助于纳米沸石的形成;无钠碱源形成分立的纳米沸石胶体,有钠碱源形成聚集态纳米沸石。     

简单水热法制备棒状纳米氧化锌及其表征

以Zn(NO3)2和NaOH为原料,在不使用任何添加剂的条件下,采用水热合成法在不同的合成时间和合成温度下制备棒状纳米ZnO颗粒。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、光致发光谱(PL)、电导率测试对样品进行表征。结果表明,所制备的纳米ZnO粉末具有六方红锌矿结构并沿(101)面择优生长;随着合成时间和温度的增加,样品的纯度逐渐增加;合成时间为25h,温度为200℃时,样品的结晶最好,样品基本成棒状,平均直径约为30～40nm,长度约为300～400nm、电阻率最大,且在376nm和500～600nm处有明显发射现象。深入分析了上述结果的形成原因。     

水热法合成4A沸石的相变/纳米聚合生长过程及其机理研究

用廉价的硅铝系渣料为原料,通过水热法合成了4A沸石,根据不同时间的晶化反 应产物,用XRD、SEM等表征手段对4A沸石的形成机理及晶体长大过程进行了研究,结果 表明:①该反应过程的机理属前驱体固相→硅酸根或铝酸根液相→P型沸石晶相→P型沸石 向A型沸石的相变→A型沸石向P型沸石逆相变;②4A沸石晶体的长大是通过纳米聚合生 长的结果.     

油页岩制油残渣制备氧化铝及其铝浸出率的研究

以抚顺东露天油页岩制油残渣为原料,用酸提法制备氧化铝,采用单因素考察法确定了抚顺东露天油页岩残渣提取氧化铝的酸溶反应最佳工艺条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间1h,所需原料粒度0.074mm,盐酸浓度为12%,液固比为5∶1,酸溶反应温度100℃,反应时间1.5h,各项工艺指标在最佳工艺条件下,Al2O3浸出率为81.75%;采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝的最佳工艺条件为:反应温度55℃,偏铝酸钠浓度0.4mol/L,乙酸乙酯与铝离子物质的量之比为1.7∶1,反应时间1.5h,表面活性剂的用量为总体系质量的0.3%。采用激光粒度分布仪、X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪对所制得的产物氧化铝进行了表征和分析研究。     

高岭土碱热活化机理与4A沸石的水热合成

本文以碱热活化的高岭土为原料合成4A沸石。通过XRD、DSCI、R2、7Al MAS NMR等物化表征研究高岭土碱热活化机理。结果表明:在高岭土碱热活化过程中,碱起到矿化剂作用,碱活化了伴生惰性矿物石英,碱促进煅烧高岭土中六配位铝转变为活性四配位铝,碱促进硅铝聚合态向具有β笼结构的方钠石和高活性的偏硅酸钠的转变。高岭土和伴生结晶态石英最佳活化条件是n(Na2O)/n(Al2O3)为1,煅烧温度为600℃,保温2h。与热活化法相比,采用碱热活化法,高岭土的活化温度降低150℃-200℃,结晶态石英活化温度降低到600℃,Al3+主要以活性四配位铝形式存在。以碱热活化高岭土为原料水热合成4A沸石,4A沸石的成核期缩短,晶化速率加快。     

水热法制备A型沸石粉体中的聚合生长

通过水热法制备A型沸石粉体实验和粉体表征,对水热条件下粉体晶粒的生长过程进行较深入的研究,提出了水热体系中A型沸石晶粒同时存在聚集生长和聚合生长。聚集生长是物粒从小尺寸粒子向大尺寸粒子输运的重结晶过程,而聚合生长则是小晶粒之间通过聚合作用形成粒度更大的晶粒的作用过程。两者的热力学驱动力都是由于晶粒平均粒度的增大降低了体系总的表面自由能。水热体系A型沸石晶粒的形成经历了前驱物溶解成核并形成纳米小粒子晶粒的聚合生长晶粒的聚集生长4个阶段,最后得到的晶粒以聚合生长为主,同时伴随着聚集生长的综合结果。     

湿凝胶晶化法高效合成X型沸石及其离子交换性能研究

沸石分子筛由于具有丰富的孔道结构、大的比表面积、良好的稳定性和择形性能而被广泛应用于诸多工业领域。开发高效、节能、操作简便的新型分子筛合成路线具有十分重要的意义。在传统水热合成方法的基础上进行改进,采用湿凝胶晶化法制得X型沸石分子筛。采用XRD、SEM、N_2吸附-脱附测试对产物的结构进行了表征,并研究了分子筛的产率、单釜利用率以及Ca~(2+)交换性能。结果表明,湿凝胶晶化法制备的X型分子筛保持了其微孔骨架结构,单釜利用率大幅提高,并且表现出良好的Ca~(2+)交换性能。     

Hydrothermal Synthesis of Nanosized Zeolite T Crystals

In this study, effects of gel formulation parameters such as Na₂O/K₂O molar ratio(from 0.05 up to 3) and tetra methyl ammonium hydroxide (TMAOH) additive in the synthesis of zeolite T (Linde Type T) crystals have been investigated in different SiO₂/Al₂O₃ molar ratios from 5 to 29. Submicron and nanosize crystal of zeolite T from 100 nm up to 25 µm with distinctive crystal shapes from the needle type to cylindrical crystals have been synthesized successfully at the wide range of SiO₂/Al₂O₃ ratios with and without TMAOH. It is shown that Na₂O/K₂O ratio plays the most important role in gel formulation. All synthesized crystalsare characterized by XRD and SEM analysis.     

水热合成纳米BiVO_4的制备及表征

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O为原料,采用水热合成法制备BiVO4,考察前驱体pH值、水热反应时间、水热反应温度对BiVO4晶相结构及光吸收性能的影响。优化水热法合成BiVO4的制备条件,采用X射线衍射、傅里叶红外、紫外-可见吸收光谱、比表面积等表征手段对产品进行分析。结果表明,适当的制备条件可使BiVO4获得理想的单斜晶相,具有良好的光催化性能。     

陶瓷中空纤维内表面动态水热合成NaA分子筛膜及其表征

采用动态水热法在氧化铝陶瓷中空纤维内表面原位合成了NaA分子筛膜。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征了分子筛膜的物相及微观形貌,通过渗透汽化测试考察了膜的乙醇/水分离性能,研究了合成工艺参数对成膜过程及膜质量的影响。结果表明,动态下合成的分子筛膜,晶体交联紧致,膜层薄且连续性好,厚度约4μm;提高动态速度有利于降低载体内外合成液的温差和浓度差,缩短晶化时间。在温度343K下,分离质量分数90%的乙醇/水体系,膜的渗透通量和分离因子可达1.03kg/(m2·h)和3 781,对乙醇/水表现出良好的分离效果和可重复性。