纳米SiO2/聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能的研究

以工业聚酰胺酸为原料,采用直接法制备了纳米SiO2/聚酰亚胺(PI)复合薄膜,通过红外光谱表征了亚胺化前后聚合物结构的变化,利用扫描电子显微镜观察了复合薄膜中SiO2的分散情况,测试了复合薄膜的拉伸强度,研究了纳米SiO2的加入对聚酰亚胺薄膜热稳定性的影响。     

耐溶剂PI/TiO_2杂化超滤膜的制备及性能分析

以均苯四甲酸酐(PMDA)、4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,N,N'-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙二醇-400和纳米二氧化钛(TiO_2)为添加剂,水为凝胶剂,通过浸没沉淀相转化和化学亚胺化制备聚酰亚胺/纳米二氧化钛(PI/TiO_2)杂化超滤膜。考察了添加剂用量对PI/TiO_2杂化超滤膜纯水通量、截留率、耐溶剂性能的影响。红外光谱(FT-IR)分析结果表明,所制备的膜为聚酰亚胺膜且纳米TiO_2粒子成功引入到膜中;扫描电镜(SEM)分析结果表明,添加剂用量调节了膜表层的致密性和支撑层的连通性。PEG-400、纳米TiO_2质量分数分别为10%、0. 2%时,PI/TiO_2膜的纯水通量达到120. 28 L/(m~2·h),卵清蛋白的截留率达到97. 31%。在11种有机溶剂中浸泡15 d后,PI/TiO_2杂化膜仍具有良好的耐溶剂性能。     

不同亚胺化温度对聚酰亚胺无纺布膜性能的影响

本文以聚酰亚胺酸（PAA）为纺丝液,采用高压静电纺丝技术制备了醚酐型（ODPA—ODA型）PAA无纺布,通过不同的亚胺化温度获得ODPA—ODA型聚酰亚胺（PJ）无纺布。利用红外光谱仪、扫描电子显微镜和电子万能试验拉伸机研究了不同亚胺化温度对PI无纺布性能的影响。结果表明：当亚胺化温度为250℃时,聚酰胺酸只是部分发生了亚胺化;亚胺化温度为300℃,聚酰胺酸开始完全亚胺化成为聚酰亚胺,同时,聚酰亚胺纤维出现了不同程度的收缩、弯曲和交联;当亚胺化温度从2500（2升高到300℃时,PI无纺布薄膜的拉伸强度由4．92MPa提高到7．76MPa,断裂伸长率从11．3％增加到29．5％。     

纳米氧化铝（Al2O3）/聚酰亚胺（PI）杂化薄膜的制备及性能研究

笔者以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,以N,N’-二甲基二苯醚(DMAc)为溶剂,制备聚酰胺酸溶液。在此过程中,采用原位聚合法在酰胺酸溶液中加入氧化铝(Al2O3),通过热亚胺化处理制备得到氧化铝/聚酰亚胺(Al2O3/PI)杂化薄膜。用傅立叶变换衰减透射射红外光谱(ATR/FTIR)、静态热机械分析(TMA)、力学性能测试等手段对PI/Al2O3杂化薄膜结构和性能进行表征。红外分析表明,杂化薄膜热亚胺化完全,杂化反应充分进行,并且Al2O3和PI基体之间形成键接;TMA分析表明,PI/Al2O3杂化薄膜的热膨胀系数随氧化铝含量的增加而减小;常温拉伸性能测试表明,随着Al2O3量的增加,PI杂化薄膜弹性模量逐渐增大,而拉伸强度和断裂伸长率呈下降趋势;玻璃化转变温度测试表明,杂化Al2O3之后的玻璃化温度不是很明显;热重分析表明,引入一定量的Al2O3,薄膜的热分解温度降低。而含有10%氧化铝的杂化薄膜各项性能都表现出相对优良的性能。     

聚酰亚胺纤维热亚胺化过程研究

为考察柔性、刚性和半刚性三种不同结构聚酰亚胺（PI）的热亚胺化过程,通过差式扫描量热（DSC）测试,得到三种PI的前驱体聚酰胺酸（PAA）在不同升温速率下亚胺化反应的热过程,根据Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算得到不同结构PI的亚胺化反应动力学方程。经过原位升温红外光谱判断出在亚胺化反应过程中柔性结构PI-1几乎没有解离反应,刚性结构PI-2和半刚性结构PI-3在亚胺化过程中伴随酐的产生,其解离过程占优势的温度为150～300℃。结果表明：半刚性结构PI-3亚胺化反应活化能较低,亚胺化过程中力学性能较好,产生酐的解离过程比较缓和,是制备高性能PI纤维较为理想的聚合体系。     

聚酰亚胺@聚吡咯/钯中空复合材料的制备

制备了聚酰胺酸包覆聚吡咯的中空材料载体,亚胺化并在其基础上复合钯纳米粒子,合成了聚酰亚胺@聚吡咯/钯中空复合材料。首先,聚吡咯包覆聚苯乙烯纳米粒子,高温煅烧后,将聚酰胺酸包覆在其煅烧后的中空材料表面,形成了聚酰胺酸包覆聚吡咯的结构;最后亚胺化并在材料表面沉积钯纳米粒子。     

聚酰亚胺/导电石墨抗静电复合材料的制备与表征

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺/导电石墨(PI/CG)抗静电复合材料薄膜,并探讨了复合膜的结构、微观形貌以及导电石墨用量对其表面电阻率、热性能以及力学性能的影响。结果表明:复合膜亚胺化完全、热性能得到提高;石墨的用量为15 phr时,复合膜表面电阻率的数量级为109Ω,达到抗静电的最佳要求范围。     

无机纳米聚酰亚胺复合膜的结构与性能

聚酰亚胺(PI)作为一种功能材料,已广泛用于航空航天和微电子领域。然而聚酰亚胺的耐电晕性差限制其在高温和精密状态下的应用。有机-无机纳米复合和超声辐射可提高材料的耐电晕性。笔者利用超声辐射制备无机纳米二氧化硅/聚酰亚胺复合膜。升温8h,温度至573.15K,得到平均厚度为20~30靘的膜。通过高压实验仪器检测聚酰亚胺复合膜的耐电晕性;通过红外光谱测定聚酰胺酸(PAA)转化为聚酰亚胺的亚胺化程度;通过原子力显微镜表征纳米微粒的特征,包括微粒尺寸、分布、形状和分散性。实验表明,比普通的搅拌方式,超声辐射可使聚酰亚胺膜中的纳米微粒得到更有效的分散,经过纳米二氧化硅杂化的聚酰亚胺复合膜比普通聚酰亚胺膜具有更高的耐电晕性。     

基于“静电纺丝——热压”技术制备高性能多孔锂电隔膜

为制备基于“静电纺丝-热压”聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜,将m(BPDA-ODA型聚酰胺酸(PAA))∶m(PMDA-ODA型聚酰胺酸(PAA))以质量比1∶1混合制备共混溶液,采用高压静电纺丝技术制备PAA无纺布,再通过热压在高温下亚胺化获得PI纳米纤维膜,研究热压温度对共混聚酰亚胺薄膜性能及静电纺丝纳米纤维形貌结构的影响。通过傅里叶红外光谱仪(PTIR)、扫描电镜(SEM)、万能拉伸试验机、动态热机械分析仪(DMA)对纳米纤维膜进行测试与表征。结果表明:同一批次PAA无纺布,平板硫化仪150℃,3 MPa压力处理5 min得到的PI纳米纤维膜具有较均匀的直径、良好的形貌以及较好的力学性能。     

高热稳定性聚酰亚胺抗静电复合薄膜的制备与表征

采用原位聚合法制备了聚酰亚胺(PI)/掺锑二氧化锡(ATO)抗静电复合薄膜。采用红外光谱分析仪FTIR(ATR)、扫描电镜(SEM)、热失重仪(TGA)、热机械分析仪(TMA)及电子万能试验机测试了薄膜的结构和性能。结果表明,ATO导电粒子在PI中分散良好,PI/ATO复合薄膜的热稳定性比纯PI明显提高,ATO的加入可以有效增强PI的抗静电性能,当质量分数为10%时,复合薄膜表面电阻率可降至1010Ω,达到抗静电材料要求的范围。     

聚酰亚胺/聚苯胺导电复合材料的制备与表征

通过原位聚合的方法制得具有良好抗静电性能、抗击穿性能的聚酰亚胺/聚苯胺复合薄膜,利用红外光谱分析仪分析聚合物主要官能团和复合薄膜的亚胺化程度,采用绝缘电阻测量仪、程控耐压测试仪、电子万能试验机、热力学分析仪研究了复合薄膜的表面电阻率和体积电阻率、击穿性能以及力学性能和热性能。结果表明,当聚苯胺加到15 %（质量分数,下同）时,复合薄膜抗静电效果最佳,并且保持着聚酰亚胺所具有的良好的力学性能。     

聚酰胺酸的制备与亚胺化过程研究

用二酐BTDA与两种二胺单体(ODA、BAPP)在极性溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,通过共缩聚制备出聚酰胺酸(PAA),并经过热酰亚胺化得到聚酰亚胺(PI)。采用FT-IR和1H-NMR对产物的结构官能团和分子中质子氢进行表征,并利用FT-IR对聚酰胺酸热亚胺化过程进行追踪测试,结果表明,实验制备出了聚酰胺酸且固化工艺对聚酰胺酸亚胺化程度有较大影响。对固化温度和保温时间进行优化改进,确定出最佳固化工艺,并对聚酰胺酸热亚胺化过程的环化机理进行分析。     

聚酰亚胺/二硼化钛复合薄膜的制备及性能研究

本文以原位聚合法制备了聚酰亚胺/二硼化钛(PI/TiB_2)复合材料薄膜,通过红外、X射线衍射(XRD)、热重分析等对复合材料的结构形貌进行了表征,并对其抗静电性、热稳定性能等进行了探讨。结果表明:二硼化钛很好地分散到薄膜中,复合膜亚胺化完全,热性能得到提高;当二硼化钛质量分数为3%时,复合膜表面电阻率为1.84×10~8Ω.cm,达到抗静电要求。添加量为5%时,复合薄膜综合性能最佳。     

Nano-SiO2表面处理及原位聚合法制备PI/Nano-SiO2杂化膜

对Nano-SiO2进行两次表面处理,然后进行原位聚合制备聚酰胺酸/Nano-SiO2悬浮液,涂膜并热亚胺化得到PI/Nano-SiO2杂化膜.对Nano-SiO2的表面处理效果进行评价,对聚酰胺酸/Nano-SiO2悬浮液的稳定性、PI/Nano-SiO2杂化膜的性能进行测试.结果表明:Nano-SiO2的二次表面处理均为化学键合;聚酰胺酸/Nano-SiO2悬浮液稳定时间达到60 d,并获得了性能优异的PI/Nano-SiO2杂化膜.     

聚酰亚胺/聚苯胺-TiO_2复合薄膜制备及表征

以4,4'-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为单体,以聚苯胺-二氧化钛(PANI-TiO_2)为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛溶液,经热亚胺化制得聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛(PI/PANI-TiO_2)复合薄膜。采用FTIR、SEM、TG-DTG、介电常数、电子万能试验机等对复合薄膜的结构、形貌和性能进行了表征与测试。结果表明:PI/PANI-TiO_2薄膜的热亚胺化完全,PANI-TiO_2粒子在PI基体中分布均匀。掺杂10%(以反应制得PI的质量为基准,下同)PANI-TiO_2的PI/PANI-TiO_2复合薄膜的综合性能优于纯PI,其拉伸强度由纯PI的14.8 MPa提高到43.8 MPa;初始分解温度由纯PI的435℃提高到518℃,800℃时的残炭量达到57.7%;介电常数由3.38提高到3.86,介电损耗由0.0013提高到0.0040。     

2层双面挠性覆铜板用共聚型聚酰亚胺的合成与性能

采用4,4′-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA),对苯二胺(PDA)以及4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为反应单体合成聚酰胺酸。涂覆法制备单面2层挠性覆铜板,继续高温压合得到高剥离强度的2层双面挠性覆铜板,并将聚酰胺酸热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)等对覆铜板及聚酰亚胺薄膜的性能进行表征。结果表明:15MPa,230℃,20min下压合制备的2层双面挠性覆铜板,其剥离强度达到1.2kN/m,双面板之间的薄膜基本酰亚胺化,拉伸强度超过100 MPa。     

聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜的制备及性能

将钛酸钡(BT)粒子与聚酰胺酸溶液共混,亚胺化后得到聚酰亚胺(PI)包覆的BT(PI@BT)粒子.分别以BT粒子和PI@BT粒子为改性填料,通过原位聚合法制备了PI/BT和PI/PI@BT复合薄膜,对比了两种复合薄膜的结构与性能.结果表明:PI@BT粒子具有明显的核壳结构,较BT在PI基体中分散更均匀,从而有效地提高了...     

聚酰亚胺掺杂二氧化硅薄膜的分散性与力学性能研究

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅,并将其掺杂于制备的聚酰胺中,反应制成杂化聚酰亚胺(PI)薄膜。通过扫描电镜(SEM)对粒子结构和杂化薄膜微观形貌结构进行分析,并对其力学性能进行测试。结果表明:采用此种方法制备杂化PI薄膜的纳米粒子分散均匀,团聚现象明显降低。当二氧化硅含量4%时,分散性最好,力学性能相对优异。     

PI表面改性对PANI/PI复合膜性能的影响

采用分散聚合体系,在聚酰亚胺(PI)薄膜表面原位沉积聚苯胺(PANI)制得高导电性PANI/PI复合膜。用不同物理、化学方法对PI薄膜表面进行改性。结果表明,通过等离子体处理、超声波处理以及不同溶液浸泡处理的PI基体均改善了复合膜表面质量,提高复合膜电导率,其中过硫酸胺(APS)水溶液处理制得复合膜的电导率相对最高。紫外光谱和红外光谱分析证实基体表面为质子酸掺杂的PANI膜层,膜中不含有空间稳定剂聚乙烯吡咯烷酮。     

聚酰亚胺／TiO2-SiO2纳米复合材料的制备及表征

采用带柔性基团的4,4’-二氨基二苯醚（ODA）和3,3’,4,4’-苯甲酮四酸二酐（BTDA）为单体用两步法合成聚酰亚胺（PI）,并在合成过程中,用溶胶凝胶法在中间产物聚酰胺酸中加入正硅酸四乙酯和钛酸丁酯,不添加水和偶联剂,制备出了PI／TiO2-SiO2复合材料。利用红外（IR）、X衍射（XRD）、热失重分析（TGA）、透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）等对材料的微观结构和热稳定性进行了研究。结果表明,复合膜中纳米TiO2和SiO2在聚酰亚胺基体中有较好的分散,PI／TiO2-SiO2复合材料的热稳定性优于纯PI和PI／TiO2杂化膜。