2种高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

目的评定并比较2种厂家高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B_1的不确定度。方法分别采用Agilent1260型及Thermo U3000型高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1的含量,应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果结果表明当黄曲霉毒素B_1的测定结果(Agilent 1260、Thermo U3000)分别为6.1236、6.0230μg/kg时,其扩展不确定度分别为0.42706、0.31115μg/kg,k=2。结论标准溶液的配制、由最小二乘法拟合标准曲线计算样品浓度以及回收率测定引入的不确定度对结果影响较大。在本实验条件下, Agilent1260型测定引入的相对不确定度大于Thermo U3000型测定引入的不确定度,后者仪器更加稳定,结果更准确。     

玉米中黄曲霉毒素B1测定的不确定度评定

采用超高效液相色谱法对玉米中黄曲霉毒素B1的不确定度进行评估。根据CNAS-GL006-2018《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定玉米中黄曲霉毒素B1不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当玉米中黄曲霉毒素B1为3.60μg/kg时,其相对扩展不确定度为0.14μg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为样品非均匀性、回收率、校准过程及样品处理液定容;其量化结果分别为0.0140、0.009、0.007、0.0058。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米蛋白粉中黄曲霉毒素B1测量不确定度评定

本研究采用GUM法和Top-down法对高效液相-串联质谱法测定玉米蛋白粉中的黄曲霉毒素B1测量不确定度的进行评定。通过比较两种方法的评定过程和评定结果发现,Top-down法在简化评定步骤、保证评定结果可靠性的前提下,能够充分利用实验室检测数据和质量控制数据,能够引入检测人员变动、检测仪器更换等带来的不确定度,是一种客观、高效的不确定度评定方法,为饲料中黄曲霉毒素B1检测数据准确溯源提供依据。     

高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B1结果不确定度的评定

结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。     

超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测花生油中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱大体积流通池荧光法测定花生油中黄曲霉毒素B₁含量的不确定度。方法 依据GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第三法无衍生器法测定花生油中黄曲霉毒素B1(AFTB₁),根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立超高效液相色谱大体积流通池测定花生油中AFTB₁含量的数学模型,对各个不确定度分量进行评定和分析。结果 在95%置信区间下,当花生油中AFTB₁含量为1.1815μg/kg时,其扩展不确定度为0.2217μg/kg,k=2。结论 检测结果的不确定度主要受标准曲线拟合、样品回收率、标准溶液配制、重复性测定影响。     

高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度评估

依据GB/T 30957—2014《饲料中赭曲霉毒素A的测定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对免疫亲和层洗净化高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的不确定度进行了评定。对测定过程中产生的不确定分量进行了分类讨论,计算各分量的相对标准不确定度,从而计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。通过分析评估发现,测定不确定度的主要影响因素是前处理的回收率、样品制备的均匀性,影响最小的分量是样品的称量,合成相对标准不确定度为4.97%。     

高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定

本文采用分层建模方法建立了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,采用极差法评定测量次数较少时引起的测量不确定度。本方法对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

高效液相色谱法测定食醋中乳酸的不确定度评定

摘 要： 目的 建立高效液相色谱法测定食醋中乳酸的不确定度的数学模型。方法 根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,从测量过程各步骤分析不确定度来源,并对已识别来源的不确定度影响进行评价和分析。结果 测量结果不确定度主演来源于乳酸标准溶液、试样溶液配制和液相色谱仪的定量重复性。当食醋中乳酸含量为48.49mg/g时,其扩展不确定度为1.34mg（k=2）。结论 该研究可为实验室评定食醋中乳酸含量的测定结果质量提供参考。     

高效液相色谱法测定小麦粉中赭曲霉毒素A的不确定度评定

按照《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》(GB 5009.96—2016)检测小麦粉中赭曲霉毒素A的含量,并建立不确定度分析的数学模型,对检验结果的不确定度来源进行分析及量化评定。分析结果显示,标准曲线拟合和标准溶液的配制引入的不确定度最大。小麦粉中赭曲霉毒素A的含量为4.62μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.31μg·kg^-1,k=2。     

高效液相色谱法测定粮谷中黄曲霉毒素B1的研究

建立了用三氯甲烷提取、硅胶小柱净化、三氟乙酸衍生,再以荧光检测器来测定粮谷中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱方法.试验证明,该方法安全限量标准最低可达0.4 μg/kg,线性在2～50 μg/kg良好,平均回收率较高,具有准确度高、精密度好、安全限量低的特点.     

高效液相色谱法测定含乳饮料中安赛蜜含量的不确定度评定

根据方法GB/T5009.140-2003<饮料中乙酰磺胺酸钾的测定>,建立HPLC法测定含乳饮料中安赛蜜含量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中各种不确定度因素的研究,分析该测定方法不确定度的来源并对其进行评定,确定不确定度分量,合成不确定度.结果表明:当安赛蜜含量为0.14 g/kg时,其扩展不确定度为0.01 g/kg(k=2).其中标准溶液的制备、样品处理操作过程和仪器的校准对测量不确定度影响较大.此方法适用于采用外标标准曲线法定量的液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定的日常应用.     

高效液相色谱-光化学衍生法测定陈皮中黄曲霉毒素G2的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法-光化学衍生法测定陈皮中黄曲霉毒素G2的含量的不确定度。方法参考中国药典四部通则2351黄曲霉毒素测定法第一法对陈皮进行提取,以C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,甲醇:乙腈:水(30:12:58,V:V:V)为流动相进行洗脱,流速0.6 mL/min,柱温40℃,使用柱后光化学衍生器连接荧光检测器进行检测。找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,并给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。结果该批次陈皮样品中黄曲霉毒素G2的含量为0.08μg/kg,其实际含量可表示为(0.08±0.005)μg/kg (k=2)。结论黄曲霉毒素G2测定过程中主要影响因素为高效液相色谱仪的校准,其次为测量重复性,而样品溶液的配置与对照品溶液的稀释引入的不确定因素较小,天平称量引入的不确定因素可以忽略不计。     

高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定白酒中糖精钠含量,并对其测定结果进行不确定度分析.通过分析过程中的不确定度来源,建立数学模型,计算各个不确定度分量,并进行合成计算得到合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.064 mg/kg和0.13 mg/kg.该评定方法对提高白酒中糖精钠的检测准确度具有重要参考意义.     

高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:赭曲霉毒素A测量结果的不确定度主要来自样品不均匀性、浓度、体积、称量、提取效率,重复性6个因素,其中浓度因素引入的不确定度分量贡献最大,其次是体积因素,而由试样称量因素引入的不确定度分量最小。高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A的含量为4.48μg/kg时,其扩展不确定度为0.41μg/kg,k=2。     

高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸及不确定度评定

目的探讨利用高效液相色谱仪(high performance liquid chromatography,HPLC)测定饲料中色氨酸含量的方法,并对动物性饲料原料鱼粉中色氨酸含量检测过程的不确定度进行计算和评定。方法采用高效液相色谱仪,通过优化前处理过程和色谱条件,建立饲料中色氨酸含量的高效液相色谱测定方法,并针对鱼粉进行实际样品测定。依据测量不确定度评定和表示的要求,通过获取的数据对高效液相色谱法测定鱼粉中色氨酸过程的不确定度进行评定。结果选择的智利鱼粉中色氨酸含量为0.64%,测量结果的不确定度为0.01%;色氨酸检测过程中,样品的水解、试液的转移稀释、标准物质的纯度以及制备过程、液相色谱测定的重复性是测量误差的主要来源。结论本研究建立的液相色谱法可用于饲料中色氨酸含量的测定,同时构建的鱼粉中色氨酸含量的不确定度评定方法为检测过程的质量控制提供了参考。     

高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B1

用甲醇-水(55:45)、三氯甲烷、苯-乙腈(98:2)等有机溶剂作为提取剂,用三氟乙酸作衍生剂,通过带荧光检测器的高效液相色谱仪测定食品中黄曲霉毒素B1的含量。结果表明,该方法的线性回归关系良好,方程为y=3.10x-0.63,相关系数r=0.9999。不同样品中黄曲霉毒素B1回收率为84.2%-86.9%,平均变异系数RSD=6.09%。在总共150份检测的玉米、大米和花生样品中,黄曲霉毒素B1总的检出率为82.0%,总的超标率仅为6%,但不同样品中黄曲霉毒素B1含量的变幅较大(0-485.34μg/kg)。     

高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素含量的不确定度评价探讨

依据JJF 1135-2005以及CNAS-GL06-2006,对高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素含量的不确定度进行评价,对实验过程中引入的不确定度分量进行分析,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明:高效液相色谱法测定小麦中呕吐毒素的不确定度为71 μg/kg,影响测量结果的不确定度主要有标准溶液...     

液相色谱法测定饼干中日落黄含量的测量不确定度评定

利用外标法测定日落黄含量的公式,建立了一个利用高效液相色谱法测定饼干中日落黄含量结果不确定度评定的数学模型,通过该模型对测量过程中不确定度的来源进行了逐层的分析和合成,对标准曲线的不确定度评定采用了最小二乘法,并通过t检验结果的判断,对结果用加标回收率进行了修正。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算得出合成标准不确定度0.618mg/kg,扩展标准不确定度1.24mg/kg。      

液相色谱法测定饼干中日落黄含量的测量不确定度评定

利用外标法测定日落黄含量的公式,建立了一个利用高效液相色谱法测定饼干中日落黄含量结果不确定度评定的数学模型,通过该模型对测量过程中不确定度的来源进行了逐层的分析和合成,对标准曲线的不确定度评定采用了最小二乘法,并通过t检验结果的判断,对结果用加标回收率进行了修正。通过对各变量的分析,计算各变量的不确定度,最后计算得出合成标准不确定度0.618mg/kg,扩展标准不确定度1.24mg/kg。