聚酰胺吸附离心-高效液相色谱法测定饮料中诱惑红、靛蓝等八种色素的色谱分离研究

本文对高效液相色谱法测定饮料中的诱惑红、靛蓝、亮蓝、胭脂红、苋菜红、赤藓红、柠檬黄、日落黄八种色素方法进行了改进,采用聚酰胺吸附离心方法处理样品,对测定的分离条件进行了优化,以甲醇-水溶液作为流动相,采用梯度洗脱方法,利用紫外检测器,检测波长254、625nm。该方法具有较好的重现性和分离效果,线性关系也很好,相关系数均达到0.999以上,加标回收率均在85%以上,检出限分别为.0.2mg/kg,2mg/kg,1mg/kg,0.32mg/kg,0.24mg/kg,0.72mg/kg,0.16mg/kg,0.28mg/kg。该方法简便、准确、灵敏度较高,可以同时测定多种色素。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中10种酸性染料

样品用含1%甲酸的甲醇进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用RP Amid-C16色谱柱分离待测物,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中10种酸性染料的高效液相色谱分析方法。10种酸性染料在1~100μg/m L范围内具有良好线性,且R2均大于0.9992。酸性红52和酸性橙的检出限均为0.5 mg/kg,酸性红1、酸性红26、酸性黄36、酸性紫43和酸性橙3的检出限均为1.0 mg/kg,酸性橙10、酸性黄73和酸性兰62的检出限均为1.5 mg/kg。样品添加回收实验的平均回收率为91.2~99.5%,相对标准偏差为0.9~3.8%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能满足染发剂中10种酸性染料含量的分析检测要求。     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程.通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5％～9...     

火焰原子吸收法测定海沙中锌、铜、铅

本文比较了三种不同酸消化处理海沙样品及不同酸度溶解残渣后用火焰原子吸收测定海沙中锌、铜、铅的方法,实验结果表明:前处理选择硝酸-高氯酸-氢氟酸法消化样品,用5%盐酸溶解残渣后测定,结果满意,方法检出限Zn0.52mg/kg,Cu0.075mg/kg,Pb1.9mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.3%～1.9%,加标回收率为99%～105%,该方法适用于海沙中重金属的测定。     

高效液相色谱法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定密胺制品中14种荧光增白剂残留量及迁移量的分析方法。将粉碎后的样品提取液,于50℃超声提取60 min,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK PFP色谱柱,以流动相进行梯度洗脱,14种荧光增白剂可以较好地分离。研究结果表明,14种荧光增白剂在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均不低于0.998,检出限为0.01～0.3 mg/kg,定量限为0.03～1.0 mg/kg。在3个加标水平,14种荧光增白剂加标回收率为88.55%～114.23%,相对标准偏差（RSD）为0.28%～8.90%。该法简便快速、灵敏度高,可应用于市售密胺制品中荧光增白剂残留量和迁移量的测定。     

超声波提取-离子色谱法同时测定卷烟纸中的钾、钠、钙、镁

用0.02mol/L的盐酸溶液超声提取卷烟纸样品中的钾、钠、钙、镁4种离子,并采用离子色谱法进行同时测定。Ionpac CG12A(4mm×250mm)阳离子交换柱为固定相,15mmol/L的甲烷基磺酸为流动相,电导检测器进行测定。结果表明:方法的检出限为0.02～0.69mg/kg,加标回收率为90.14%～106.1%,相对标准偏差均小于5%,结果令人满意。     

气相色谱-质谱联用法测定鼓粉盒中6种塑化剂

本文采用气相色谱-质谱联用法,对鼓粉盒中6种塑化剂进行测定,并优化萃取时间和萃取溶剂。当其质量浓度在(0.08～80.0)mg/L范围内时,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r²均大于0.9991,检出限为(3.2～10.5)mg/kg,定量限为(10.7～35.2)mg/kg; 3个加标水平下回收率88.5%～101.3%,测定结果的相对标准偏差1.9%～5.8%(n=6)。结果表明：该方法灵敏度高、操作简便、定量准确,适用于鼓粉盒中塑化剂的分析测定。     

气相色谱法测定果蔬汁饮料中6种防腐剂

采用气相色谱仪(Agilent 6890N)配备火焰离子化检测器(FID)测定果蔬汁饮料中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯6种防腐剂的含量.试样在酸性条件下,经乙醚一次提取后,采用稀释倍数法,移取少量提取液,浓缩近干,最后用丙酮定容.在10,30,50,70,100mg/kg5个加标水平下,6种防腐剂的回收率为87.8%～105.5%,相对标准偏差为0.8%～3.1%,检出限为0.4～1.0mg/kg.实验表明该方法样品前处理简便、快速,分析结果可靠.     

气相色谱质谱法测定《全国土壤污染状况详查》项目中多环芳烃

建立加速溶剂萃取-固相柱净化-气相色谱-质谱法测定《全国土壤污染状况详查》项目中多环芳烃的方法。对加速溶剂萃取以及分析仪器的参数条件进行优化,考察了氮吹体积的影响,有效地保证16种多环芳烃较高的回收率。结果表明,16种多环芳烃在10～500μg/L范围内线性良好,该方法检出限在0.019～0.046 mg/kg之间。用新鲜土壤配置低、中、高加标水平分别为0.1,0.4,1.0 mg/kg的加标样品,16种多环芳烃的加标回收率在61.6%～115.6%之间,平行分析(n=6)得到的相对标准偏差(RSD)均小于19%,方法具有较高的准确度和精密度,利用生态环境部标样所提供的多环芳烃标准样品作为质控样,目标物质含量均在有效范围内。该方法能够为测定土壤中多环芳烃的含量提供技术支撑。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄

建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化,粉碎后的样品经乙腈提取,提取液以HPLC-MS/MS测定,外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3 min内流出并完全分离,两者在0.05~10μg/L范围内相关系数r2均大于0.999,二甲基黄在0.5~50μg/kg的加标回收率为90.0%~93.4%,RSD为0.5%~5.1%,二乙基黄在0.5~50μg/kg水平的加标回收率在84.6%~93.8%,RSD为1.1%~4.6%,检出限两者均为0.2μg/kg。该方法操作简捷、准确度和精密度高,适用于豆制品中二甲基黄、二乙基黄的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

高效液相色谱串联等离子体发射质谱分析食用色素赤藓红中痕量碘化钠

建立了高效液相色谱串联等离子体发射质谱测定食用色素赤藓红中痕量碘化钠的方法,选用0.1mol/L乙酸铵溶液（pH=6.4）和甲醇为流动相,采用反相液相色谱柱ODS-C18分离了碘化钠和赤藓红,该方法的定量限与检测限分别达到10.0ng/g和 3.0ng/g,线性范围为 10~1000ng/g,精密度的范围为0.37%~0.43%,加标回收率变化范围为97.5%~99.7%。并将此方法应用到食用色素赤藓红中碘化钠的测定分析,评价了方法的不确定度。最终合成标准不确定度u_c=1.94％,扩展不确定度U=3.9%（k=2）。     

GC法测定食品接触用再生PVC中氯乙烯类化合物的迁移量

目的 有效考察食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷的迁移风险。方法 建立测定食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷在水、酸性、含乙醇、橄榄油和化学替代溶剂中迁移量的气相色谱法。采用DB-624(60 m×250 μm×1.4 μm)毛细管柱对迁移实验后的3种物质进行组分分离，用电子捕获检测器(ECD)进行检测。结果 氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷的色谱分离效果较好，在0.005~0.05 mg/kg内线性关系良好，检出限为0.001 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。当添加量为0.005、0.01和0.02 mg/kg时，3种物质的加标回收率为94.8%~108%，相对标准偏差(n=6)为0.0%~9.0%，均低于10%。结论 该方法具有较好的精密度和准确度，可用于食品接触用再生聚氯乙烯类材料中氯乙烯、1,1-二氯乙烯和1,1-二氯乙烷迁移量的测定。     

乙酸乙酯加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

本文建立了以乙酸乙酯为萃取剂的简便、有效的加速溶剂萃取-高效液相色谱荧光(ASE-HPLC-FLD)测定土壤样品中15种多环芳烃(PAHs)的方法。取样量为5g,荧光检测方法检出限为0.03μg/kg～0.4μg/kg,加标回收率在68.1%～110.0%之间,相对标准偏差为2%～10%(n=5)。     

电镀用硫酸铜中氯化物含量测定方法的改进

本文对行业标准HJ/T 3592-2010《电镀用硫酸铜》中"5.7氯化物含量的测定"的方法进行改进,从取样量、测定波长、硝酸溶液和硝酸银溶液的用量进行优化,确定了反应时间和稳定时间,建立了硫酸铜中氯化物含量测定方法。经测定,改进方法的标准工作曲线线性方程为A=0.1211C_(Cl-1)-0.009,方法检出限0.5mg/kg。采用改进方法测定实际样品中氯化物含量为10.6mg/kg(RSD=1.86%,n=11),加标回收率在96.9%～100.5%范围内。     

ICP-AES法测定粗制硫酸镍中铜、钙、镁含量

本方法提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗制硫酸镍中铜、钙、镁含量,对仪器参数及元素谱线等相关参数进行了实验和优化,与测定铜、钙、镁的其它方法相比较,该方法具有线性范围宽、精密度高、结果准确、分析速度快等特点,提高了工效、节约了试剂,相对标准偏差(RSD)为0.06%~0.89%,加标回收率为96.4%~104.8%,检出限为:Cu0.0012 mg/L、Ca0.013 mg/L、Mg0.0008 mg/L,可满足粗制硫酸镍中铜、钙、镁的测定。     

ICP-AES法同时测定平和县红粟米中9种微量元素

用ICP-AES法同时测定平和县红粟米中钼、锌、钴、铁、硼、锰、锗、铜、锶9种微量元素。9种元素检出限在0.0008～0.01mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<6.22%,回收率为90.0～104.0%,此法测定结果准确度高,检出限低。结果表明,平和县红粟米中锶的含量相对较高,是一种对人体非常有益的健康杂粮。     

辛辣蔬菜中有机磷农药残留测定方法的探讨

采用GC2010日本岛津气相色谱仪、氮磷检测器(FTD),毛细管气相色谱法测定辛辣蔬菜中5种有机磷农药的残留量,并与Agilent 6890N气相色谱仪的FPD检测器测定结果进行了比较,实验证明,5种有机磷农药在岛津FTD上能够得到更好的分离,辛辣物质干扰减少,定性、定量更加准确.本方法检测限0.005 mg/kg,加标范围0.005 mg/kg～0.1 mg/kg;回收率80%～110%之间,变异系数＜5%,符合残留监控的要求.     

气相色谱法同时测定包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量

采用气相色谱法建立一种测定包装用塑料复合膜袋中13种有机溶剂残留量的分析检测方法。方法选用Rtx-5石英毛细管柱(50 m×0.32 mm, 0.5μm)和氢火焰离子化检测器FID,13种有机溶剂在15 min内分离良好。该方法在0.03～0.6mg/m²(3-甲基戊烷范围为0.015～0.3mg/m²)范围内线性关系良好,13种目标物的相关系数均大于0.998,检出限范围为0.001～0.005 mg/m²,7次测定相对标准偏差在1.04%～7.55%,样品加标回收率范围为95.4%～114.2%。测定了6种塑料包装材料中的有机溶剂残留量,方法快速、准确、再现性好,完全能满足塑料复合膜袋中13种溶剂残留量的测定。