闪蒸-减压精馏分离苯甲酸废料

为了尽量减小资源浪费及二次污染问题,对在甲苯氧化法生产苯酚过程中产生的大量苯甲酸废料,进行了闪蒸-减压精馏分离提纯处理。废料通过闪蒸,在210℃以下得到了富集苯甲酸馏分,在220—260℃之间得到了富集苯甲酸苄酯和芴酮馏分;之后对各馏分进行高真空减压精馏,得到了苯甲酸、苯甲酸苄酯和芴酮等产品,纯度分别可达95%,91%和92%。经熔融结晶精制后,苯甲酸纯度可达99.6%,苯甲酸苄酯和芴酮纯度均达95%以上。     

反应精馏制苯甲酸苄酯的研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯酯交换制备苯甲酸苄酯的反应精馏工艺。在酯过量情况下,通过正交实验,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂用量、酯醇比和反应温度三因素对苄酯收率的影响。与间歇釜式反应相比,反应精馏技术用于苯甲酸甲酯醇解制苯甲酸苄酯大大提高了酯过量下的反应收率。     

减压精馏—闪蒸分离混合苯二甲酸增塑剂

PTA生产过程中会产生大量的TA残渣,该残渣中含有大量的苯甲酸、钴锰盐、苯二甲酸等有机物,本文通过减压精馏、闪蒸,对混合苯二甲酸增塑剂进行了进一步的分离,获得了最佳分离条件:塔顶压强在0.2 kPa左右,苯甲酸辛酯采出时塔顶气相温度控制在115℃左右,回流比控制在6∶1,精馏工段最终气相温度控制在190℃,通过进一步闪蒸可以得到纯度很高的三酯混合物。其中苯甲酸辛酯产出率为8.79%,三酯混合物产出率为75.7%,全工段产品、副产品总收率为99.46%。实际生产中可以通过工艺的系统化进一步提高产品的纯度和收率,该方法得到了附加值更高的产品,为TA残渣的高效利用提供了一个指导。     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

苯甲酸苄酯是白色结晶或无色粘稠液体 ,可用作麝香的溶剂 ,香精的定香剂 ,也用于配制百日咳药、气喘药等。传统的合成方法是用苯甲酸甲酯与过量的苄醇在浓硫酸的作用下发生酯交换反应 ,也有用苯甲酸钠与苄氯作用 ,但产率不理想。作者直接以苯甲酸和苄氯为原料 ,通过使用相转移催化剂 ,能获得较为满意的产率。1　反应原理COOH +CH2 Cl TBAB- Na OH- H2 O1 0 4～ 1 0 6℃ ,3hCOOCH22　苯甲酸苄酯的制备向装有电动搅拌、回流冷凝管、温度计及滴液漏斗的 50 0 m L四颈瓶中 ,加入 1 5.2 5g( 0 .1 2 5mol)苯甲酸、5g( 0 .1 2 5mol)氢氧化…     

Br(o)nsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成

该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种Brnsted 酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的Fischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶ 0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12～20 min完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%～98%和78%～98.5%,气相色谱纯度≥95%.离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%～3.4%.     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

苯甲酸苄酯合成工艺改进

本文报道了采用少量三乙胺作相转移催化剂合成苯甲酸苄酯的改进工艺。通过正交试验找到了理想的合成条件，合成出高质量高收率的产品，便于工业化生产总收率达９５％。     

硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸的研究

以邻硝基苯甲酸为原料,硫化钠还原制备邻氨基苯甲酸,研究并获得了反应的较佳工艺参数:邻硝基苯甲酸、硫化钠的摩尔比分别为1∶2.0,反应时间2.0h,反应温度80℃。在该工艺条件下,产物的收率为78%,产品的纯度为97%。     

Brφnsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成

该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种B r nsted酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的F ischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12~20 m in完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%~98%和78%~98.5%,气相色谱纯度≥95%。离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%~3.4%。     

从香紫苏油中分离提纯芳樟醇和乙酸芳樟酯工艺的研究

采用真空间歇精馏技术,通过变换操作工艺条件,对香紫苏油进行分离得到芳樟醇和乙酸芳樟酯产品.考虑原料的热敏性制定出适宜的分离方案:首先在操作压力为1.5kPa条件下对原料进行初步分离,得到富含芳樟醇的轻馏分和富含乙酸芳樟酯的重馏分两个原料;再分别对轻馏分和重馏分进行不同条件下的真空间歇精馏,可以使芳樟醇的含量达到90.6%,乙酸芳樟酯的含量达到96.6%,满足两产品的不同需求.在提纯轻馏分中芳樟醇时,操作压力为5kPa,塔釜温度小于105℃;在提纯重馏分中乙酸芳樟酯时,操作系统压力为1.33kPa,塔釜温度低于110℃.此分离操作工艺,缩短了乙酸芳樟酯的受热时间、降低了分离温度以及乙酸芳樟酯因受热而异构化的趋势,降低了能耗.     

苯甲酸釜残液全部回收的工艺开发利用

Benzoic acid residue is solid waste produced from the production of benzoic acid by oxidizing toluene. Because it contained important chemical raw materials such as benzoic acid, benzyl benzoate and fluorenone, it is necessary to recover them from the residue. In this work the technique featured with high efficiency evaporation and vacuum distillation was developed to obtain total recovery and utilization of the benzoic acid residue. By controlling the operation temperature at 260°C and the pressure of 16 kPa in the rising and falling film evaporators, heavy components separated efficiently from the residue can be polymerized and the light components consisting of 63% of the residue entered into a benzoic acid vacuum distillation column. Keeping the temperature of polymerization at (280±10)°C, coumarone resin was produced after adjusting the softening point according to the market re-quirements. Vacuum distillation was operated under the following conditions: top temperature at 186°C, top pres-sure of 16 kPa, bottom temperature at 240-250°C, reflux ratio being 3︰1. Benzoic acid of 98% purity was distilled out from the column as a side stream and the bottom product was crude benzyl benzoate. By the developed tech-nique, the benzoic acid residue was splitted into three products, benzoic acid, crude benzyl benzoate and coumarone resin without any surplus waste.     

减压精馏分离常压塔釜余液中的环氧环己烷

实验采用减压精馏法提取常压精馏塔釜余液中的环氧环己烷,考察了塔顶压强、全回流时间和回流比对环氧环己烷纯度及收率的影响,优化得到较佳精馏操作条件:塔顶压强3.6 kPa,全回流时间150 min,回流比为5,在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度为99.2%,收率达80%以上,为工业化分离提纯环氧环己烷提供了实验依据.     

真空间歇精馏法精制双环戊二烯的研究

采用真空间歇精馏技术精制聚酯级双环戊二烯中的双环戊二烯,考察了操作压力、回流比、塔釜和塔顶温度对双环戊二烯质量分数和收率的影响,优化得到较佳精馏操作条件.实验结果表明:适宜的工艺条件为塔顶压力9kPa,回流比为3,塔釜温度为68～106℃,塔顶温度为45～87℃,在以上条件下,产品中双环戊二烯质量分数达到96％以上,收率达到90％以上,为工业化提纯双环戊二烯提供了实验依据.     

草酸二乙酯加氢制乙二醇产品精馏试验研究

通过减压间歇精馏对草酸二乙酯加氢制乙二醇产品进行精制.试验表明该方法切实可行,获得了纯度≥99.8％的乙二醇产品;同时探讨了塔顶压强、回流比变化对产品纯度的影响,获得了试验条件下的最佳操作条件,为工业化提纯草酸二乙酯加氢制乙二醇产品提供了有益信息.     

Experimental Study on the Fluorene Removal From Fluorene-Acenaphthene-Dibenzofuran Mixtures of Wash Oil

The azeotrope mixtures in wash oil usually could not use conventional distillation to separate. The objective of this work is to separate and obtain fluorenone from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures which were extracted from wash oil via chemical transformation and azeotropic distillation. We prepared fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures from fluorene-acenaphthene-dibenzofuran mixtures by liquid-phase catalytic oxidation employing air. The effects of catalyst loading, type, and amount of solvent have been investigated. The result showed that fluorene was transformated into fluorenone while other substances were not oxidized. Then we used azeotropic distillation to isolate fluorenone from fluorenone-acenaphthene-dibenzofuran mixtures. And ethylene glycol was found to be the better entrainer than diethylene glycol. The purity and recovery rate of fluorenone was more than 96% and 95%, respectively.     

PETG共聚酯混醇精馏分离回收

采用减压精馏的方法对PETG共聚酯混醇进行分离,回收的乙二醇产品纯度大于99%。优化工艺条件为:塔釜温度113～122℃,塔顶温度75～89℃,真空度-0.0995～-0.1MPa,回流比1～3∶1,塔顶冷却水温度20～30℃。     

基于MVR热泵精馏的粗甘油脱水提纯工艺模拟研究

利用Aspen Plus流程模拟软件,选用NRTL-RK物性模型和精馏模型格及压缩机模块对粗甘油脱水过程进行了模拟计算,分别计算了塔顶汽相出料直接压缩热泵精馏、塔底产物闪蒸压缩热泵精馏以及常规精馏,结果表明:对于粗甘油脱水提出过程来说,在相同的原料处理量、产品质量、操作压力及回流比、产品纯度(≥99%)时,两种热泵精馏工艺均比常规精馏工艺的能耗有所降低,分别节能56.5%和54.5%,总能耗(标油/吨产品)比常规精馏工艺分别节能58.75%和56.67%,具有十分显著的节能效果。     

多效反应精馏过程生产氯化苄的能量集成

以甲苯氯化生产氯化苄为研究对象,对带侧反应器的反应精馏与精制塔串联工艺(CSRRT)进行研究及能量分析,建立了分段反应精馏与精制塔串联生产氯化苄的新工艺。利用精制塔塔顶蒸汽潜热加热第一段反应精馏塔的塔釜,建立了多效反应精馏(MERD);进一步利用侧反应器的甲苯氯化反应热加热第一段反应精馏塔的塔板物料,建立了多效透热反应精馏(MEDRD)。在相同生产要求下,对3种工艺的能耗进行比较。结果表明,MERD和MEDRD过程实现了能量的优化利用,与CSRRT过程相比,塔釜总再沸器热负荷分别降低16.8%和33.7%。