11-氨基十一酸合成新工艺的研究

11 氨基十一酸是尼龙 11的单体 ,对以 11 溴代十一酸为原料合成 11 氨基十一酸的反应条件进行了研究 ,结果表明 ,氨化反应的最佳工艺条件 :反应温度为 2 0℃ ,反应时间为 2 4h ,催化剂用量为 5 % ,氨比为 9,上述条件下 ,氨化反应的最佳收率为 72 %。     

10-氨基十一酸合成工艺的研究

以尼龙11单体生产中的副产品10-溴代十一酸为原料合成了10-氨基十一酸。由IR和^1H NMR确定了产物的结构。考察了反应时间、反应温度、原料配比、氨水浓度、蒸氨工艺条件等因素对产率的影响：优化了合成10-氨基十一酸的工艺条件。     

11-溴代十一酸的合成研究

11-溴代十一酸是尼龙 - 11单体的中间体 ,以 10 -十一烯酸和溴化氢为原料合成 11-溴代十一酸 ,通过实验得出了溴代反应的最佳工艺条件为 :引发剂用量 2 % ,溴代温度 0～ 15℃ ,反应时间 1h ,溶剂为甲苯 ,10 -十一烯酸与甲苯的最佳配比 2 0 % ,上述条件下 ,溴代反应的收率达 92 %以上     

11-溴代十一酸的合成

以10-十一烯酸和溴化氢为原料合成11-溴代十一酸,考察了引发剂、溶剂、反应温度、后处理方法、熟化时间等因素对反应和产品的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:以n(苯)∶n(甲苯)=1∶0.83的苯/甲苯混合物作为溶剂,m(10-溴代十一酸)∶m(溶剂)=1∶4,引发剂为过氧化苯甲酰,反应温度为5~20℃,熟化时间为6 h。在此工艺条件下,11-溴代十一酸的收率可达91%。     

11—氨基十一酸合成工艺的探讨

尼龙—１１的技术关键在于单体的制备,而单体生产过程中１１—氨基十一酸合成工艺的合理与否是直接影响单体质量的好坏、产品收得率的高低的关键之所在。笔者经多年小试、扩试及中试的研究,对１１—氨基十一酸的合成工艺作了一些探讨。经生产实践,取得较为显著效果     

11-氨基十一酸对透明共聚酰胺PA10I/11力学性能的影响

以癸二胺、间苯二甲酸、11-氨基十一酸为单体,采用熔融缩聚一步法合成了透明间苯二甲酰癸二胺-氨基十一酸共聚酰胺(PA10I/11)。拉伸性能和冲击性能测试结果表明,11-氨基十一酸的加入,有效改善了PA10I/11的冲击韧性,其中当11-氨基十一酸用量为13%时,PA10I/11的缺口冲击强度比纯PA10I提高了44.68%。动态力学性能分析(DMA)及差示扫描量热测试(DSC)的结果表明,随着11-氨基十一酸用量的增加,PA10I/11中柔顺链的相对含量随之提升,进而使聚合物的玻璃化转变温度不断下降。     

11-氨基十一酸改性PA6的制备及性能研究

以己内酰胺、水、己二酸为原料,11-氨基十一酸作为改性剂聚合得到改性尼龙6(PA6),随后通过熔融纺丝成形后制备了改性PA6纤维,并对改性的PA6切片、纤维和织物进行了表征。结果表明:经11-氨基十一酸改性后,PA6切片中热水可萃取物的质量分数降低了3%,切片的饱和吸水率下降了大约5%,熔融温度从221.50℃下降到206.20℃,结晶温度从184.11℃下降到165.26℃,PA6纤维的模量和断裂伸长率下降,断裂强度有所提高;织物的硬挺度、弯曲刚度和弯曲滞后矩减小,说明改性后PA6织物的柔软性能变好,手感更活络。     

11—溴代十一酸的合臧琛

11－溴代十一酸是尼龙－11单体的中间体，以10－十一烯酸和溴化氢为原料合成11－溴代十一酸，通过实验得出溴代反应的最佳工艺条件为：引发剂用量2％，溴代温度0－15℃，反应时间1h，溶剂为甲苯，10－十一烯酸与甲苯的最佳配比20％，上述条件下，溴代反应的收率达92％以上。     

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的合成

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷是一种双功能聚乙二醇链状化合物,其具有两个特征官能团氨基与叠氮基,所以可以用于药物传递系统或小分子探针的研究。报道了合成1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的方法,以三缩四乙二醇为原料,经磺酰化反应,亲核取代反应和Staudinger反应的三步反应制得目标化合物,其结构经¹H NMR和¹³C NMR表征。     

11-氰基十一酸的制备及表征

介绍了一种11-氰基十一酸的制备方法，对其工艺操作参数进行优化。利用所制精品的红外光谱、核磁共振谱等谱图与11-氰基十一酸的标准谱图相比较，验证确为同一物质。     

阔马酸及其衍生物的合成

以苹果酸为原料,合成阔马酸(6-氧代-6H-3-羧酸)及其酯化、氨解衍生物,优化合成方法。本实验采用浓硫酸为催化剂通过分子间环合反应合成化合物1阔马酸,并以阔马酸为原料合成酯化化合物2和化合物3、氨解产物化合物4。结果表明:合成了阔马酸,优化反应条件,提高了产率,以阔马酸为原料合成系列酯化、氨解产物,并通过核磁共振碳谱对目标产物进行了结构确证。     

肉桂酸的合成研究

研究了在吡啶介质中，以六氢吡啶为缩合剂，通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了肉桂酸，该法具有工艺简单，产率高，反应无污染，产物分离纯化容易，操作方便等优点。分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件为：苯甲醛与丙二酸物质的量之比为1．0：1．2，苯甲醛、吡啶与六氢吡啶物质的量之比为1．0：2、4：0．025，在95℃下回流2．0h，产率达89．19％，质量分数达98．19％。     

肉桂酸的合成工艺研究

研究了以吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸的路线,以产物的收率作为考察指标,采用单因素多水平方法,分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件下的肉桂酸收率达95%以上,并采用红外光谱对目标产物结构进行表征。该路线具有工艺简单,产率高,反应污染小,产物分离纯化容易,操作方便等优点。     

香料己烯酸的合成研究

以丙二酸和正丁醛为原料,在催化剂作用下,利用缩合反应合成己烯酸,采用FT—IR、GC—MS对产物进行了分析,鉴定存在己烯酸α-和β-N种异构体。探讨催化剂种类、带水剂、温度、反应物摩尔比和反应时间对反应产率的影响,确定适宜合成工艺条件：以醋酸铵为催化剂,n（丙二酸）：n（正丁醛）：n（醋酸铵）=1．0：1．25：0．1,甲苯为带水剂,反应温度120℃,反应时间为6．0h,产物主要为E—β-己烯酸,缩合产率达67％。该方法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物后处理容易等优点。     

柠檬酸硬脂酸季戊四醇三元共聚蜡状物的研制

以柠檬酸、季戊四醇、硬脂酸为原料,采用直接酯化的两步反应合成了柠檬酸硬脂酸季戊四醇酯蜡,并对反应条件进行了优化。固定季戊四醇为0.1 mol的最佳条件为：第一步反应温度为200℃,时间1 h,硬脂酸用量28 g,催化剂为总质量的0.4%;第二步柠檬酸用量为10 g,反应温度150℃,反应时间3 h。最终产物为蜡状物质,酸值为2.2 mgKOH/g,针入度为0.1 mm,滴熔点为70℃。