一种活性分散染料的合成及染色性能

以对位酯为重氮组分,2-羟基-1,4-萘醌为偶合组分,合成了一种活性分散染料。分析了酸的用量、亚硝酸钠的加入速度、重氮化温度、偶合介质的pH、偶合反应温度对目标染料转化率的影响,并对它的染色性能进行测试。结果表明,当无机酸的用量1.6mol、亚硝酸钠的滴入时间40min、重氮化温度6℃、偶合介质pH为6、偶合反应温度14℃时,其收率可达75.0%。染品的干摩牢度可达到5级,湿摩牢度可达到4~5级,耐洗牢度可达到4~5级。     

新型香豆素染料的合成及荧光性能研究

以5-二乙基氨基水杨醛、噻吩乙腈为原料,经三步以较高的收率合成了新型香豆素敏化色素2-氰基-3-(5-(7-(N,N-二乙氨基)-2-羰基-2H-3-苯并吡喃基)-2-噻吩基)丙烯酸,其结构经1 H NMR和MS得以确认.并对其进行三维荧光光谱测试,结果显示:该化合物在溶剂中能发射出强的橙黄色荧光,在三维荧光图谱中有三个典型的荧光光谱峰,最强荧光特征峰最大激发波长λex为515nm,最大发射波长λem为600nm,Stokes Shift为85nm.     

4-氨基偶氮苯的分光光度法测定

研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。通过对显色过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质pH值、温度、稳定时间等影响因素的研究,确定了测定的最佳条件为:在室温下,4-氨基偶氮苯和亚硝酸钠在pH值为2.56时,反应生成重氮盐;在pH值为10.25时,重氮盐与邻甲氧基苯酚偶联显色,重氮化反应时间为30min,显色效果最佳。在优化条件下,在1～50mg.L-1范围内,偶合产物在最大吸收波长505.5nm处吸光值的增加与4-氨基偶氮苯浓度的增加呈良好的线性关系,检出限为(3σ)3mg.L-1。该方法操作简单易行,可有效地应用于4-氨基偶氮苯的快速检测。     

4种近红外菁类染料的合成及其光学性能研究

通过分子设计分别以2-甲基苯并噻唑和1,1,2-三甲基-1H-苯并[e]吲哚为原料,首先合成了2种季铵盐,再分别同四乙氧基丙烷和3-(羟基亚甲基)-2-氯环己-1-烯甲醛缩合制备4种带有活性羟基的菁类染料。通过傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和高分辨率质谱对染料结构进行了表征。以DMF为溶剂,用紫外-可见光谱仪测定了4种染料的吸收光谱;采用电流为13.4 A的高压氙灯为灯源,考察染料的光稳定性。结果表明:4种菁类染料均在近红外区产生较强吸收;其中,共轭聚甲川链上含有六元环和吸电子基团的染料拥有较大的最大吸收波长。光稳定性的测试结果表明:以苯并吲哚含氮杂环为母体合成的染料,光稳定性更好,可以作为功能性染料使用。     

酸性黑242染料合成工艺

介绍了以4-4’二氨基苯磺酰苯胺、H酸、对硝基苯胺、间苯二胺等基本原料合成酸性黑242染料的方法。首先,对二氨基苯磺酰苯胺双重氮化,酸性条件下与H酸偶合,形成一次偶合产物,然后将对硝基苯胺重氮化,与上述一次偶合产物在碱性条件下偶合,形成二次偶合产物,最后与间苯二胺在酸性条件下进行第三次偶合,形成产物。对染料合成过程中介质的pH值、反应温度、时间的影响因素进行了研究。     

头孢噻肟酸的合成研究

采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸),并对副产物2-硫醇基苯并噻唑的回收工艺条件进行了探索研究,得到了一条清洁生产工艺.研究结果表明,合成头孢噻肟酸的较佳条件为:n(7-ACA)∶n(MEAM)=1∶1.1,二氯甲烷为溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为催化剂和三乙胺(TEA)为促进剂,反应时间5 h,温度40℃,头孢噻肟酸收率85.9%,HPLC质量分数99.2%;副产物2-硫醇基苯并噻唑回收条件为:浸取温度70℃,浸取时间20 min,pH值3.0,精制溶剂为水和丙酮,回收率75.1%,HPLC质量分数98.8%,丙酮采用常压回收.头孢噻肟酸和2-硫醇基苯并噻唑产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认.     

基于Mannich反应的水溶性芳伯胺染料对蚕丝染色及性能研究

以邻、间、对硝基苯胺为重氮组分,1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑酮为偶合组分,采用偶合、还原反应分别合成结构相近但氨基位置不同的3种水溶性芳伯胺染料D1、D2、D3,利用质谱、红外光谱、核磁氢谱及紫外-可见光谱等手段对染料结构进行验证。将染料D1、D2、D3分别通过常规酸性染料染色法、无醛低温染色法和Mannich反应染色法上染蚕丝织物,分别测定染色蚕丝织物剥色前后的K/S曲线,对比染色蚕丝织物的色深及各项色牢度。结果表明:采用Mannich反应染色法,D1无法上染蚕丝织物,D2、D3能够上染蚕丝织物;与常规酸性染料染色法相比,D2、D3采用Mannich反应染色法获得的色深更高,耐水洗和耐摩擦牢度更好。     

2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯

研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上.     

2-(2-呋喃甲酰氨基)苯并噻唑的合成及其抑菌活性研究

根据生物活性拼接原理,以呋喃-2-甲酸和2-氨基苯并噻唑为原料合成一种新型的杂环酰胺衍生物2-(2-呋喃甲酰氨基)苯并噻唑,用1H NMR和13C NMR对其结构进行表征,并测定其对5种植物病原真菌(水稻纹枯病菌、番茄灰霉病菌、小麦赤霉病菌、玉米小斑病菌、油菜菌核病菌)的抑真菌活性。结果表明,所合成的目标化合物对上述5种真菌都具有很好的抑菌活性,其中,对玉米小斑、番茄灰霉、油菜菌核的抑菌活性优于多菌灵。     

2-苯基-4-噻吩吡咯的合成与表征

通过对吡咯环进行化学修饰合成了一种新型的氟硼二吡咯类染料中间体2-苯基-4-噻吩吡咯.以2-苯基氮丙啶和2-乙酰基噻吩为原料,在常温条件下合成了2-苯基-4-噻吩吡咯.收率达82％,产物通过H-NMR、HRMS进行表征,并推断了其可能的反应机理.     

新型“D-π-A”香豆素荧光染料的合成及光谱性能

以刚性环取代的香豆素为电子给体,噻吩为桥键,丙二酸为电子受体,设计合成了新型"D-π-A"类香豆素荧光染料,对其紫外光谱和荧光光谱性能进行了测试.与传统荧光染料7-二乙氨基-3-苯并噁唑香豆素荧光染料比较,该新型香豆素荧光染料具有更刚性的香豆素电子给体、吸电子能力更强的丙二酸电子受体和相对较大的共轭体系,其紫外吸收波长以及荧光发射波长均红移,Stokes位移增大.同时采用了密度泛函理论和含时密度泛函理论对分子的基态和激发态进行了计算,并从分子构型以及分子轨道能级方面对其光谱性能的改进进行了分析.     

芳伯胺染料的合成及其对蚕丝的Mannich法染色研究

以对硝基苯胺为重氮组分,1-(4-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮为偶合组分,通过重氮化、偶合、还原等化学反应合成了一只分子内含有芳伯胺基团的橙色染料,并通过紫外、红外、质谱和核磁等手段对最终产物进行了结构表征,证明其结构与设计相符。将合成的染料利用Mannich反应对蚕丝进行染色,结果发现与普通酸性染料蚕丝染色法相比,Mannich染色法获得的蚕丝织物皂洗后的色深明显高于酸性染料染色法,并且耐湿处理牢度较好,其中耐摩擦色牢度达到3级,耐水洗牢度达到4~5级,断裂强力损失低于5%。     

苊衍生物铱配合物的合成及发光性能

以苊为原料合成5-苊甲醛,分别与邻氨基苯硫酚、邻氨基苯酚、邻苯二胺缩合得到5-(2-苯并噻唑)苊、5-(2-苯并噁唑)苊、5-(2-苯并咪唑)苊3种配体,分别与三氯化铱反应得到相应的铱配合物.配体在400 nm之后没有吸收,与金属铱配位后,400 nm之后出现新吸收峰.配体发蓝色光,波长范围360~420 m;铱配合物发橙色-红色光,波长范围560~660 nm.与配体发射峰400 nm左右相比,铱配合物发射峰红移至600 nm左右,有望作为一种新型的橙红色染料应用到有机电致发光器件中.     

C.I.分散红92的合成研究

以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌、氯磺酸、氯化亚砜、3-乙氧基丙胺为原料及Na2CO3为缚酸剂合成了C.I.分散红92.研究了氯磺酸、氯化亚砜用量及温度对氯磺化的影响,研究了3-乙氧基丙胺用量、pH值及温度对胺化缩合的影响.通过实验得到了较佳的反应条件,原料摩尔比是n(1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)∶n(3-乙氧基丙胺)=1∶8∶0.6∶1;氯磺化温度为30~35℃;胺化缩合pH值为7~8,温度为15~20℃.并通过HPLC,1H-NMR,IR和MS对目标产品进行了分析.以1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌计,总收率大于91%,目标产品HPLC纯度大于99%,溶剂回收率为95%.     

直接黑168染料的合成

文章主要研究了直接黑168染料(C.I. Direct Black 168)的合成方法。首先,将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸(PP酸)双重氮化,在酸性介质中与H-酸进行第一次偶合;然后将苯胺重氮化,与上述单偶氮化合物在碱性介质中进行第二次偶合;再与间氨基苯酚进行第三次偶合;最后盐析、过滤。通过单因素实验确定了最佳合成工艺。     

一种基于硫代半菁染料的高选择性化学计量型氰离子探针

通过7-二乙氨基香豆素-3-醛和碘化3-乙基-2-甲基苯并噻唑盐的缩合反应,合成了一种具有比较宽的斯托克斯位移的荧光性硫代半菁染料.UV-vis分光光度法、荧光分光光度法和核磁滴定等研究表明:在含水体系中,硫代半菁染料以吸收蓝移和发射比率荧光变化双重传感高选择性识别氰离子,这是由于氰离子对硫代半菁染料的亲核加成导致分子内电荷转移(ICT)过程被破坏而造成的.     

2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类杂环化合物的合成、表征

分别以水杨酸和邻氨基苯甲酸为起始原料,设计合成了6个未见文献报道的2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类杂环化合物.其结构经1H NMR、EI-MS和元素分析表征.     

苯并噻唑类衍生物的合成

由于杂环化合物具有广泛的生物活性,且具低毒、高效、对环境友好、结构多样化等多种优点,已成为当今药物开发的热点.以烟碱乙酰胆碱受体拮抗剂5-氯-2-苯并噁唑酮(商品名氯唑杀宗,chlorzoxazone)为先导,依据电子等排原理,将5-氯-2-苯并噁唑酮变换为以5-氯-2-苯并噻唑酮,设计了一系列5-氯-2-苯并噻唑酮衍生物,以期开发具有新型结构的烟碱乙酰胆碱受体拮抗剂.在合成方面,以4-氯-2-氨基苯硫醇为起始原料与脲素在酸性条件下闭环反应生成中间体5-氯-2-苯并噻唑酮,该中间体经重结晶纯化后,在碱性条件下,与一系列带有良好生物活性基团的卤代烃发生亲核取代,合成了六个未见文献报道的苯并噻唑衍生物,所有化合物均经过MS、[1 H]NMR进行了结构表征,其生物活性有待研究.     

pH对CoWO4纳米粉体的制备及其吸附性能的影响

以Co(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O为主要原料,去离子水为溶剂,采用稀NaOH和HNO3溶液调节反应前驱液的pH值,利用微波水热法制备出了CoWO4纳米粉体.通过X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及UV-Vis 2600A型紫外可见分光光度计对产物的物相、微观形貌及吸附性能进行了表征测试.结果表明,在前驱液pH值为6到8时成功地合成了CoWO4纳米粉体,所得产物的结晶性良好、微观形貌均匀且规整;反应前驱液pH值为6时所得产物对亚甲基蓝(MB)染料表现出了较好的吸附特性.     

2-(2-羟基-5-磺酸基苯基)苯并三唑紫外线吸收剂的合成及应用

以邻硝基苯胺为重氮组分、对羟基苯磺酸为偶合组分,合成邻位含有硝基的偶氮化合物中间体,再利用二氧化硫脲将此中间体还原,制得一种水溶性紫外线吸收剂2-(2-羟基-5-磺酸基苯基)苯并三唑。将该紫外线吸收剂应用于羊毛织物上,并优化上染工艺。研究发现,pH值和紫外线吸收剂的用量对上染率影响较大,处理后的羊毛织物具有较好的紫外线防护效果。