一锅法合成芳硒基苯酚化合物

含硒有机化合物具有多样的生物活性及药用价值。报道了以苯酚、碘苯和单质硒为起始原料,在铜盐催化下制得芳硒基苯酚化合物。该方法操作简单,反应条件温和,为合成有机硒化合物提供了一条新途径。     

异黄酮化合物的“一锅法“合成工艺

探索不同催化体系下“一锅法”化学合成异黄酮化合物的工艺。以多元酚和取代苯乙酸衍生物为主要原料,不需分离中间产物,“一锅法”合成得到异黄酮终产物。3种催化体系下均可“一锅法”合成异黄酮化合物,产物结构经理化常数和1HNMR谱确证。以三氟化硼乙醚/三氯化磷为催化剂的“一锅法”合成工艺条件温和,收率较高。     

多取代吡咯化合物的一锅法合成

以对甲基苯胺、丙酮酸乙酯、2-吡啶甲醛、二苯基硫脲为原料,在甲苯中,发生环化反应生成多取代吡咯化合物,且用了液相质谱进行了表征。     

一锅法合成3-硝基吡唑的研究

以吡唑为原料,经发烟硝酸和醋酐体系硝化后,将反应液在水热釜中高压反应,一锅法合成了3-硝基吡唑。产物经红外光谱、熔点、高效液相色谱表征。优化反应条件为:4.0 g吡唑、4.4 m L发烟硝酸、10.7 m L醋酐在冰水浴中反应1 h,然后将得到的反应液在170℃下、在水热釜中高压密封反应3 h,3-硝基吡唑的收率达46.2%。     

“一锅法”合成邻硝基对甲苯酚

以对甲苯胺为原料,一锅法合成了邻硝基对甲苯酚.经研究得出反应最优工艺条件为:n(对甲苯胺):n(亚硝酸钠)=1:1.1,以质量分数为13%的硝酸钠溶液作硝化剂,水解和硝化温度为65℃,产品收率54.85%,产生的废酸回收利用.     

取代二芳基甲胺“一锅法”合成研究和改进

近年来,取代二芳基甲胺系列化合物由于具有多种生物活性而引起了极大的关注,其合成研究也逐步增多。较早的合成方法是由芳基格氏试剂进攻芳醛,得到二芳基甲醇,再经氯代、胺解得到二芳基甲胺,此法需要经过3步才能得到目标产物。2006年Gall等报道了一步合成二芳基甲胺的方法,由芳基溴化锌、仲胺和芳醛偶联即可得到目标产物,但该法中有机锌试剂需新鲜制备且含量经检测合格才能保证反应完全。     

Lewis酸催化一锅法合成喹唑啉酮类化合物

喹唑啉酮类化合物因其良好的生物活性,被广泛应用到农药和医药等领域。在Lewis酸催化下,以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法,原料廉价易得、操作简单、高效,本文综述了近些年Lewis酸催化下,以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法,以期给研究者们提供一些参考帮助。     

邻氨基苯甲酸一锅法合成喹唑啉酮化合物研究进展

喹唑啉酮化合物具有广泛的生物活性,在医药、农药、离子检测等方面有重要应用。以邻氨基苯甲酸为原料一锅法合成喹唑啉酮化合物的方法,原料低廉易得,操作简单高效。该文综述了近些年邻氨基苯甲酸一锅法合成喹唑啉酮化合物的方法,希望能给研究者们提供一些参考和帮助。     

取代二芳基甲胺“一锅法”合成研究和改进

由芳基锂盐、硫代甲酰胺和芳基格氏试剂一锅法合成了取代二芳基甲胺。通过将含有吸电子基团的芳香溴代物制成格氏试剂,将含有给电子基团的芳香溴代物制成锂盐,显著提高了取代二芳基甲胺的收率。     

邻氨基苯甲酰胺一锅法合成喹唑啉酮类化合物

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物,例如抗炎、抗菌、抗高血压及抗癌活性等,引起了科学研究人员的极大兴趣。本文对近些年以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法进行了综述,并对未来的发展进行了展望。     

一锅合成法合成焦糖磷酸铁

枸橼酸焦磷酸铁配合物,能够作为依赖血液透析的慢性肾病患者提高血红蛋白和血清铁水平的铁剂替代产品。本文介绍了一种一锅煮法制备枸橼酸焦糖磷酸铁。此方法操作简便、条件温和且产率较高,是合成苯基苄基缩氨基硫脲的一种简便实用的方法,且能保证配合物的含铁量。     

喹啉多环系列化合物的一锅法合成

喹啉作为药物改构的优势骨架,在创新药物设计及研发领域有着重要的应用价值,对其结构衍生的方法学研究也备受关注。鉴于此,本研究以5-氟取代-4-氯喹啉为母核结构,在双亲核试剂存在下,通过分子内氯、氟双取代构建了一锅法合成新型喹啉并多环衍生物的新方法。该方法的核心步骤以4-氯-5-氟喹啉-3-甲酸酯为原料,以N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在缚酸剂存在下与邻位取代苯胺等双亲核试剂在加热条件下反应,即可完成氯、氟联级取代,不需分离单取代中间产物最终以高收率获得具有结构多样性的喹啉并多环衍生物。该方法无需其他催化剂,简单高效,且对官能团的容忍性强。产物结构经1H NMR,13C NMR和高分辨质谱(HRMS)确证。     

邻氨基苯甲酰胺一锅法合成喹唑啉酮类 化合物研究进展

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物,例如抗炎[1]、抗菌[2]、抗高血压[3]及抗癌[4]活性等,引起了科学研究人员的极大兴趣。该文对近些年以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法进行了综述,并对未来的发展进行了展望。     

一锅法高效合成杀虫剂flupyrimin

[目的]探索合成新烟碱杀虫剂flupyrimin的高效方法。[方法]2-氨基吡啶与2-氯-5-氯甲基吡啶在乙腈中回流反应,得到黄色固体沉淀。当2-氯-5-氯甲基吡啶反应完全时,不经分离,在反应体系中直接加入吡啶和三氟乙酸酐,一锅法反应得到flupyrimin。[结果]产物结构经过LC-MS和核磁验证,杀虫活性测试结果表明flupyrimin在10 mg/L时对桃蚜致死率为100%。[结论]该一锅法工艺简单高效,原料易得,收率约为80%,适宜工业化生产。     

一锅法合成水杨酸辛酯

采用一锅法合成水杨酸辛酯,并用核磁对其结构进行了表征,同时对反应条件进行了优化,最佳的反应条件为：水杨酸与醇的摩尔比为1∶1.2,合成水杨酸辛酯的最佳醇解温度为90℃,最佳醇解时间为2.5 h。在最佳反应条件下,水杨酸辛酯的收率可达到92%。     

一锅法合成富马酸二甲酯

以马来酸酐和甲醇为原料,以HCl／H3PO4作催化剂。通过精馏分水-锅法制备富马酸二甲酯,考察了醇酐比、酯化时间和异构化温度对产率的影响,确定了最佳反应条件为：醇酐物质的量比为6：1,回流反应6h．异构化温度为100℃,利用红外谱图和元素分析对产物进行了表征。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇。考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:反应物配料比n(铝粉)∶n(乙醇)∶n(三氯乙醛)=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4%。     

一锅法合成三氯乙醇

以铝粉、三氯乙醛、乙醇及乙酸乙酯为主要原料,两步反应使用同一溶剂,中间体不分离,一锅法合成了三氯乙醇.考察了物料配比、反应溶剂、反应时间等因素对反应收率的影响.结果表明,最佳工艺条件为：反应物配料比n（铝粉）∶n（乙醇）∶n（三氯乙醛）=1∶3.8∶2.4,缩合溶剂乙酸乙酯60 g,缩合反应回流26 h,收率达80.4％.     

一锅法合成2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮

以一锅法研究了对氯苯酚与2,4-二氯苯乙酮间的Ullmann反应,对传统的两步法进行了改进.较系统地考察了反应物配比、催化剂、反应溶剂、碱及反应时间对反应的影响.研究结果表明,采用CuCl为催化剂,对氯苯酚与2,4-二氯苯乙酮的配比为1:1.2(摩尔比),异丙苯为溶剂,K2CO3为碱,160℃下反应18 h为最佳条件,产率为78%.     

一锅法合成乙酰化羟基肉桂酸衍生物

介绍了一种反应条件温和、产物纯度高、操作简便的从羟基苯甲醛衍生物一步直接合成乙酰氧基肉桂酸衍生物的方法,并考查不同催化剂和催化剂用量对产物的影响。