假冒卷烟所用硫磺熏蒸烟叶的鉴定及探讨

为了快速准确鉴定不法分子生产假冒卷烟所使用的熏硫烟叶,比较了熏硫烟叶和对比烟叶的外观及嗅觉特征,在定性分析的基础上,采用直接萃取-离子色谱法测定亚硫酸盐、光度比浊法测定了样品中的全硫。结果表明,熏硫烟叶金黄色中多透着青白色,有刺激性气味,pH较低,硫化铅斑法对照试验呈阳性,有较高含量的亚硫酸盐,全硫含量也明显偏高。     

土壤烤烟系统硫素营养研究

本文研究了土壤硫营养状况对烤烟烟叶硫吸收累积和代谢的影响。结果表明:(1)潮土上生长的烟株,有效硫含量低,烟叶硫含量与施硫量显著相关。中、上部烟叶硫含量缓慢增加,下部叶升高迅速。供硫到0.16g/g时全硫不再显著增加。烟株生长在有效硫很高的红壤上,供硫量增加,各部位烟叶硫含量有缓慢升高趋势,但差异不显著。(2)潮土和红壤烟叶蛋白质硫随土壤硫营养增加变化较小,保持在2.0 g/g左右。潮土施硫量增多,硫酸盐硫在烟叶中迅速增加,尤其下部叶极明显,而水溶有机硫有少量增加,红壤施硫后,无机硫增加缓慢。      

重量法测定饲料中全硫含量

本文介绍的是用硝酸镁[Mg(NO_3)_2]作助灰化剂,用重量法测定饲料中全硫的方法.本方法的回收率为99～105%之间,变动系数为4～12%,测定一级标准物质 GBWO8505茶叶中硫的含量,测定值与保证值相符.元素硫作为生物素,硫氨素、辅酶 A 的组成部分,参予动物的脂肪代谢、碳水化合物代谢及能量代谢,是动物生长的必需矿物质之一。反刍动物应提供蛋白质硫或无机硫,非反刍动物应提供蛋白质硫。硫的测定可用离子色谱法、气相色谱法、化学发光法、重量法和比浊法等.但饲料中全硫的测定未见报导,考虑到方法的适用性,我们参考文献的方法,探讨应用重量法对饲料中全硫的含量进行了测定。     

湖南植烟土壤有效硫及烟叶硫研究初报

通过对湖南不同植烟生态区土壤进行野外采样和相应区域烤后烟叶的收集,对湖南植烟土壤有效硫及烟叶硫含量状况进行了系统的研究。结果表明,湖南植烟生态区土壤有效硫和烟叶硫含量分别为34.74 mg/kg和0.849%。有效硫含量较高的土壤占80%,仅有20%左右在适宜范围内。烟叶硫含量仅有30%在0.20%~0.70%正常范围内,70%烟叶硫含量超标,尤其是浏阳和宁乡植烟区的烟叶硫含量超过了1.00%。湖南植烟土壤有效硫和烟叶硫含量的变化幅度及变异系数都较大,土壤有效硫的极差为70.38 mg/kg,变异系数为41.85%;烟叶硫含量的极差为1.412%,变异系数为34.28%。由此可见,湖南植烟生态区土壤有效硫和烟叶硫含量普遍偏高,且植烟生态区之间差异较大。     

碱熔离子色谱法同时测定烟叶中氯和硫的含量

用碱熔-离子色谱法同时测定烟叶中氯和硫的含量.采用三因素三水平正交试验设计法确定了样品前处理的最佳条件:加入1％碳酸钠溶液3 mL,马弗炉温度550℃加热2h,样品冷却后用纯水超声浸提.平均回收率Cl为97.4％,S为105.7％,相对标准偏差Cl为1.71％,S为0.72％.     

元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量

本研究采用元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量,考察有机和无机硫化物的回收率以及对不同类型的烟叶和烟草制品的测定情况。检测结果表明:（1）元素分析法测定有机和无机硫化物的检测结果与其标物含量接近,偏差小于1%;（2）检测结果较为可靠,加标回收率在95.3%～98.9%之间;（3）方法准确度高,精密度良好,可用于烟草及烟草制品中总硫含量的测定。      

离子色谱同时测定米粉中硫磷含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱法同时测定米粉中硫磷含量方法。样品加入过氧化钠,经过氧瓶燃烧,吸收液吸收,离子色谱法测定硫酸根和磷酸根的含量。该方法对硫磷元素的线性范围分别为(0.01~60.00)μg/mL和(0.01~100.0)μg/mL,检出限分别为0.00324、0.00356μg/mL。用国家标准参考物质大米(GBW10010)和玉米(GBW10011)验证了方法的准确度,测定值与标准值吻合。用该方法测定米粉中硫磷的含量,具有操作简单、测量方便、运行成本低等优点。     

碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定印染废水中总氮含量

采用国标HJ 636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定印染废水总氮含量时,发现含醇及醇醚类无氨氮促染剂ST373和ST373A替代尿素用于活性染料印花,醇及醇醚类物质对总氮测试结果有干扰。为了规避其影响,研究了碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定活性染料印花废水总氮的可行性。通过对比碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法和碱性过硫酸钾消解-离子色谱法两种方法的测试结果发现,用碱性过硫酸钾消解后再采用离子色谱法测定废水中总氮含量,总氮校准曲线线性关系良好,线性相关系数r达0.999 7,相对标准偏差小于5%,加标回收率在101%～108%之间。该方法的精密度和准确度满足要求,适用于印染废水中总氮含量的测定。     

离子色谱法测定肉类中总硫的含量

目的建立肉类中总硫含量的离子色谱(ion chromatography, IC)检测方法。方法肉类经过粉碎、混合均匀后,于70℃真空烘干3 h。取50 mg烘干的样品与100 mg褐煤混合燃烧,产生的二氧化硫、三氧化硫用艾士卡试剂(Eschka)吸收转化成硫酸盐。用10.0 mL去离子水溶解艾氏卡试剂,取稀释后的上清液过水相膜进样。经阴离子交换柱分离,用离子色谱法对硫酸根离子进行检测,采取外标法定量。结果硫酸根离子在0.0781～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。方法检出限、定量限分别为4.00和10.0 mg/kg;相对标准偏差为9.15%～14.7%。结论该方法简便、基质干扰小;其准确度、检出限等参数均能满足相关的技术规范的要求,适合用于市售肉类中总硫的检测。     

不同前处理方法测定啤酒中钠、钾、钙和镁含量的比较研究

分别采用干法消化法、湿法消化法和微波消解法3种不同的处理方法处理啤酒样品,测定其中的Na 、K 、Ca2 和Mg2 4种主要无机离子含量.结果表明:3种样品处理方法在测定啤酒中Na 、K 、Ca2 和Mg2 时,相对标准偏差均在6 %以内.其中微波消解较干法消化和湿法消化均有更好的精密度和准确度,并且具有快速、简便、节省试剂、消解完全、空白值低、污染少等特点.但是各处理方法之间差异不显著( P >0.05) ,不同消化方法的样品前处理对啤酒中Na 、K 、Ca2 和Mg2 的测定影响较小.为样品预处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究啤酒中无机离子的含量打下了基础.     

蒜制品中二氧化硫4种检测方法的比较研究

目的研究比较蒜制品中二氧化硫的检测方法。方法通过应用碘量法、比色法、柱后衍生-高效液相色谱法以及离子色谱法检测蒜制品中二氧化硫的结果进行比较分析。结果鲜蒜和脱水蒜制品的比色法检测结果差异较大。采用比色法(盐酸副玫瑰苯胺法)检测鲜蒜和脱水蒜制品中二氧化硫的结果普遍较高,蒜罐头类的检测结果与其他检测方法的值接近。采用滴定法、高效液相色谱法和离子色谱法的检测结果都较为接近。结论 4种方法都可用于蒜制品中二氧化硫的检测,但比色法不适用于鲜大蒜及脱水蒜制品中二氧化硫的检测。     

离子色谱法测定食品中二氧化硫的应用研究

目的建立一种简便快速测定食品中二氧化硫残留量的离子色谱检测方法。方法选用瑞士万通861双抑制型离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250分析柱,3.1 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3淋洗液,电导检测器检测,样品粉碎经蒸馏后,二氧化硫经3%双氧水氧化成硫酸根后测定。结果二氧化硫含量在0～266.76 mg/kg线性范围良好,线性回归方程y=10.126x+0.232,相关系数r=0.999 7,回收率为91.61%～98.41%,相对标准偏差(RSD)均小于5%,最低检出限为0.067 mg/kg。结论方法简便,精密度、重现性良好,准确度较高。     

滴定法测定三种香辛料中二氧化硫本底值

目的 了解花椒、胡椒、八角三种香辛料中二氧化硫的本底值,为香辛料质量安全监测提供判定依据。方法 从不同产地采摘新鲜、随后自然晾干的香辛料106份,分为经粉碎和未经粉碎两组,分别采用滴定法和离子色谱分析法测定,对测定结果进行统计分析,评估二氧化硫的本底含量,分析比较粉碎和未粉碎两种处理方法之间及滴定法和离子色谱分析法两种测定方法之间的差异。结果 106份花椒、胡椒、八角中二氧化硫本底值平均分别为0.141、0.079、0.202 g/kg,含量范围分别为0.03～0.30、0.01～0.16、0.04～0.41 g/kg,95%置信区间分别为0.131～0.152、0.073～0.085、0.189～0.215 g/kg。采用不同处理方法和不同测定方法测定后的结果差异均无统计学意义(t=0.768,P＞0.05;t=0.692,P＞0.05)。结论 三种香辛料均存在二氧化硫本底值,建议可将95%置信区间最大值分别作为三种香辛料的本底参考值。     

固相萃取-离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫

[目的]探索较为简便易行的葡萄酒中二氧化硫测定的方法。[方法]准确称取一定量的葡萄酒,过C18柱分离除去部分非极性有机物质后经滤膜过滤加入Na2CO3水溶液定容,进样后使用9mmol/LNa2CO3作为淋洗液,用离子色谱法测定葡萄酒中二氧化硫。[结果]二氧化硫呈现出较好的峰形且与其他离子能较好的分离。RSD均小于5%,回收率在93%～105%之间。[结论]葡萄酒中二氧化硫离子色谱测定方法的建立将为离子色谱测定液体食品中二氧化硫纳入国家标准提供了依据。     

植烟土壤硫化细菌与反硫化细菌分布特点研究

利用选择性培养基,采用最大或然数法对其计数,对云南大理州主要植烟区土壤硫化细菌及反硫化细菌进行分离,以了解硫化细菌和反硫化细菌在烟草不同生长时期的动态变化。结果表明,剑川甸南、下庄、程官和弥渡4个烤烟主产区硫化细菌和反硫化细菌根际土细菌数大于田间土,硫化细菌根际与田间土之比为R:S=6～10:1,反硫化细菌的根土比约R:S=2.5～3.5:1,弥渡烤烟区细菌数量要明显大于其他3个烤烟区。永平和南涧地区田间土硫化细菌数比根际要高。土壤pH与土壤细菌含量呈负相关性,对反硫化细菌的影响要远远大于硫化细菌;根际硫化细菌与田间土硫化细菌呈显著正相关性r=1.00,根际与田间土反硫化细菌呈显著正相关性r=0.879。硫化细菌在成熟期含量较高,反硫化细菌数在团棵期含量较高。     

硫磺对碱性植烟土壤烤烟生长及烟叶重金属含量的影响

为寻求高效、安全的碱性植烟土壤改良技术,采用田间试验研究了不同硫磺用量(0.1、0.2、0.3 kg/m²)对碱性土壤pH、烟株生长和烟叶重金属含量的影响。结果表明,碱性土壤施用0.1～0.3 kg/m²的硫磺能够显著降低烤烟根区土壤的pH,降幅达0.3个单位以上。施用硫磺能促进烟苗根系的早发快长。与对照相比,中等用量硫磺(0.2 kg/m²)能够显著增加烟叶的产量;低用量硫磺(0.1 kg/m²)能够显著增加上等烟比例。碱性植烟土壤施用硫磺0.2～0.3 kg/m²能显著降低烟叶Pb含量,但对As、Cd和Hg含量没有显著影响。总之,硫磺0.2 kg/m²是碱性植烟土壤改良、提高烟叶产量的有效技术措施,而且能够减少烟叶对Pb的积累     

Volatile Composition and Aroma Activity of Guava Puree Before and After Thermal and Dense Phase Carbon Dioxide Treatments

Volatiles from initially frozen, dense phase carbon dioxide (DPCD)‐ and thermally treated guava purees were isolated by solid phase microextraction (SPME), chromatographically separated and identified using a combination of gas chromatography‐mass spectrometry (GC‐MS), GC‐olfactometry (GC‐O), and GC‐pulsed flame photometric detector (GC‐PFPD, sulfur mode). Fifty‐eight volatiles were identified using GC‐MS consisting of: 6 aldehydes, 2 acids, 15 alcohols, 6 ketones, 21 esters, and 8 terpenes. Eleven volatiles were newly identified in guava puree. Hexanal was the most abundant volatile in all 3 types of guava puree. Ten sulfur compounds were identified using GC‐PFPD of which 3 possessed aroma activity and 3 were not previously reported in guava puree. Both treatments profoundly reduced total sulfur peak areas and produced different peak patterns compared to control. Thermal treatment reduced total sulfur peak area 47.9% compared to a loss of 34.7% with DPCD treatment. Twenty‐six volatiles possessed aroma activity. (Z)‐3‐Hexenyl hexanoate was the major contributor to the aroma of the freshly thawed and DPCD‐treated guava puree. DPCD treatment reduced total MS ion chromatogram (MS TIC) peak area 35% but produced a GC‐O aroma profile very similar to control. Whereas thermal treatment reduced total TIC peak area only 8.7% compared to control but produced a 35% loss in total GC‐O peak intensities.     

离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。