稳定同位素比技术用于橄榄油的掺假鉴定

市场上橄榄油掺假现象屡禁不止,传统鉴定方法存在局限性.本研究利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪(elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometer,EA-IRMS)对市场上常见的7种植物油进行氢、碳稳定同位素比值检验,并对测量结果进行显著性差异分析,同时分析橄榄油中氢、...     

阿克苏、连云港和淮安城市居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异研究

人类头发中氢、氧稳定同位素比值（δ²H、δ¹⁸O）与其生活的地理位置具有相关性。为考察不同城市常住居民头发中δ²H、δ¹⁸O的差异性,本研究选择了西部的阿克苏和东部沿海的连云港、淮安3个城市常住居民的头发样本为研究对象,利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪（EA-IRMS）进行氢、氧稳定同位素比值检验,采用Bayes算法对检验结果进行判别分析。同时,采用波长扫描光腔衰荡光谱仪对3个城市的居民饮用水进行氢、氧稳定同位素比值检验,分析居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值的相关性。结果表明：阿克苏与连云港、淮安的常住居民头发中氢、氧稳定同位素比值差异显著（P<0.05）;连云港与淮安的差异不显著（P>0.05）。Bayes判别分析结果表明：阿克苏与连云港、淮安的检测结果能够实现较好的区分,而连云港与淮安的区分效果较差;利用δ²H和δ¹⁸O共同作为判别因子的判别准确率高于单独使用δ¹⁸O或δ²H。3个城市常住居民头发与其饮用水中氢、氧稳定同位素比值具有相关性（δ²H：r=0.933;δ¹⁸O：r=0.998）。     

质谱计对~(15)N丰度的测定

一、前言同位素示踪是农业科学研究中的一项重要技术。通常由于放射性同位素具有检测方法简单、自显影的直观性等优点,而被首先选作示踪剂。但遗憾的是,农业中的重要元素——氮元素却没有半衰期足够长的放射性同位素。因此,有关氨元素的示踪实验只能选择其稳定同位素。氮在自然界有两种稳定同位素,即~(14)N和~(15)N。~(15)N的自然丰度为0.366％。一般采用     

汽车罩光漆的同位素比值分析及保存条件影响研究

本文通过检验汽车油漆最外层罩光漆的同位素实现不同样品的区分,并考察保存条件对样品同位素的影响。实验共收集了10种汽车罩光漆样品,分别在室温避光、60℃高温、-20℃低温和强紫外线条件下保存6个月,然后用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)检测样品的碳、氢、氧同位素比值。结果表明：油漆样品在不同保存条件下发生碳、氢、氧同位素分馏,样品的δ¹³C值在高温和低温保存后向负值偏移,强紫外线照射的影响微弱;δ²H值在3种条件下均向正值偏移,受紫外线照射影响最大;δ¹⁸O值在3种条件下均向负值偏移,但不同种类树脂样品之间δ¹⁸O值的偏移幅度不同,在3类样品中,聚甲基丙烯酸甲脂类树脂样品分子中由于氧含量最少其偏移值最小。稳定同位素分析方法可为油漆样品分析提供高区分度的三维指纹,在油漆识别与区分方面具有较大的潜力,可用于油漆物证的溯源分析。     

质谱学报第13卷总目录(1992年)

文肠 同位素质谱用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度同位素稀释质谱法测定反应堆辐照元件样品中”Sm和’sosm含量Lead IsotoPe Analysis by Mass SPee-trometry and Its Applieation in Ar-ehaeometry避开衫干扰的钱同位素质谱分析石油稳定同位素地球化学新进展IDMS分析中化学处理特点及空白消除方法同位素稀释质谱(I DMS)文献介绍(1989ee1991)1.同位素稀释质谱(IDMS)文献介绍(1989~1991)1. 无机质谱离子注入样品的二次离子质谱(S IMS)定量分析粉末样品中某些杂质元素的同位素稀释二次离子质谱定量分析方法的研究…     

同位素稀释质谱法特点

1997年国际物质量咨询委员会(CCQM)在巴黎召开的第六次会议,将同位素稀释质谱法、精密库仑、电位滴定、凝固点下降法和重量法定位于具有绝对测量性质的方法.其中同位素稀释质谱法是唯一一种微量、痕量和超痕量元素权威测量的方法.因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量.     

激光共振电离质谱同位素分析技术

激光共振电离质谱(LRIMS)技术用于同位素分析优点在于:激光共振电离超高的元素或同位素选择性.但是这一优点同时也带来了LRIMS同位素分析难点:即激光诱导同位素选择性(LIIS)引起同位素比值测量的偏差.LIIS的大小依赖于激光参数、原子电离路径及相关结构参数.西北核技术研究所开展LRIMS应用研究的目的是在强同质异位素干扰下能顺利进行超痕量同位素分析.     

PE 2400型元素分析仪测氮方法的改进

一、前言PE2400(Ⅱ)型元素分析仪(美国Perkin—Elmer公司出品),是一种先进的元素分析仪。它设有三种分析模式:碳氢氮(CHN)分析模式,碳氢氮硫(CHNS)分析模式,氧(O)分析模式。三种模式基本上满足了有机化合物中元素定量分析的要求。其中碳、氢、氮三元素测定模式使用最多。在碳、氢、氮测定中,仪器的进样量为0～200mg,但并不是所有样品都可用200mg这样     

质谱学报第12卷总目录(1991年)

文题作者(期)页同位素质谱高灵敏度高精度铅同位素测定中的几个问题负热电离质谱在准确分析痕量负离子中的应用黄斌黄达峰赵敦敏八︺门︺一从d︸内h,11古V一砂二致线年龄数据处理程序系统 无机质谱钢铁中一些元素相对灵敏度的测定及其应用’同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶和茶 树叶标样中九种微量元素火花源质谱法测定高纯稀土氧化物中的痕量 稀土杂质18Ni马氏体时效钢塑变氢行为的离子探针研 究133型艳离子源 有机质谱利尿剂氨氯毗咪、节硫喷嗦和三胺喋徒的 LC/MS分析双冠醚的研究W.三种类型双(4’一苯并一15 一冠一5)的质谱外琳质…     

基于LA-(MC)-ICP-MS的矿物原位微区同位素分析技术及其应用

近年来,激光剥蚀技术与单接收或多接收电感耦合等离子体质谱法联用（LA-(MC)-ICP-MS）得到了广泛应用,实现了由激光剥蚀系统对固体岩矿样品微区采样后产生的气溶胶输送至电感耦合等离子体质谱的同位素分析,具有原位、实时、快速的分析优势及高空间分辨率、高灵敏度、多元素及其同位素比值同时测定的优点。本文介绍了本实验室近年来开展和建立的基于LA-(MC)-ICP-MS的一系列矿物微区原位同位素分析方法,主要有含硼矿物（如电气石、白云母）的硼同位素组成、碳酸盐矿物的碳同位素组成、硫化物和硫酸盐矿物的硫同位素组成、含锶矿物（如磷灰石）的锶同位素组成、锆石的铪同位素组成,以及锡石、黑钨矿、独居石、榍石和石榴子石等矿物的U-Pb定年分析方法。     

质谱技术在地球科学与空间科学中的应用

本文综述了质谱技术在地球科学与空间科学中的应用。对所涉及的主要应用领域(同位素年代学、稳定同位素地球化学、陨石与月球研究、有机地球化学研究等)作了简要的评介。介绍了地球科学与空间科学中的质谱技术,包括:超微量稀有气体的质谱技术;气体精密同位素分析;气体成份分析;微量固体同位素分析;固体元素分析及有机质谱分析等。并就若干问题作了初步讨论。     

元素分析-同位素质谱联用测定微量氮元素同位素方法研究

在保证仪器正常出峰的情况下,缩小元素分析仪氧化管、还原管的管径,优化色谱柱条件,降低载气流速,进而减小载气对进入质谱仪的N2稀释比,降低元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)测试固体样品中氮同位素的检出限.结果 表明,优化前元素分析仪载气流速为80 mL/min,大约20 μg氮元素在质谱检测器产生的峰面积约3×10-...     

干酪根中各种元素的稳定同位素分析

干酪根主要由C、H、O和少量S、N组成,作为石油的先驱物,干酪根中各种元素的同位素分析,对于石油形成和分布的研究以及石油的勘探,具有十分重要的意义。目前,干酪根中C的稳定同位素分析开展得较为普遍,而其它各种元素的同位素分析却很少。本文通过仪器实验条件的最佳化实验,建立了干酪根中各种元素的稳定同位素分析方法,用国际原子能机构标样和国家标准物质对各种标气进行了标定。并对方法的准确性和重复性进行了评价。实验说明分析结果满足石油行业标准和有机地球化学研究的要求。     

补充氢压缩机活塞杆断裂失效分析

通过扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)和金相分析等方法对补充氢压缩机活塞杆的断裂失效原因进行了分析，发现交变应力作用下的疲劳断裂是压缩机活塞杆断裂失效的主要原因．活塞杆表面螺纹根部处为疲劳裂纹源形成位置，母材中的氢损伤(氢腐蚀)和Si元素含量过高等因素加速了疲劳断裂过程。     

石油稳定同位素地球化学新进展

本文简述了我国氢、碳、氧稳定同位素标准物质的研究情况和有机质稳定同位素分析技术的进展,总结了我国有机氢、碳稳定同位素研究中的一些重要方面。煤和干酪根碳同位素组成的变化主要是与其类型和沉积环境有关,而与其热演化阶段无关。根据氯仿A、原油及其族组分碳同位素相似性进行油源对比是一种好方法。应用天然气组分的氢、碳同位素能有效地判识天然气的成因类型、成熟度和进行油气源岩对比。应用碳同位素数据还能判识地表油气化探烃气异常的成因和来源,但在实际应用时要注意气态烃可能遭受生物降解作用碳同位素分馏的影响。     

用简并四波混频法实现铷、铯、钾的同位素痕量测量

考虑用质谱法进行同位素分析存在分辨率有限、检出限高、样品预处理过程复杂等缺陷,提出了采用简并四波混频(DFWM)光谱技术来测量和分析同位素.选择氯化物中的Rb、Cs和K的同位素作为测试样品,用石墨炉原子化器将化合物原子化为原子蒸汽.通过对Rb、Cs和K的同位素进行分析发现:DFWM光谱技术的分辨率很高,能够清楚地分辨3种元素的同位素以及超精细能级跃迁;对RbCI样品中的Rb同位素的丰度比值进行了测量,得到的丰度比值为(2.649±0.002),精度优于传统质谱法的测量结果.此外,DFWM光谱技术测量Rb,Cs和K同位素的检出限分别为5.4 fg/mL,0.63 pg/mL和0.09 fg/mL.实验结果表明,相对于质谱法,DFWM光谱技术的测量精度更高,检出限更低,在同位素分析中具有明显的优势.     

~(13)C同位素示踪ITER碳壁腐蚀的方法综述

碳原子序列较低,可耐高温,具有高导热性和优良的等离子体相容性,十分适合作为托卡马克(ITER)中的面向等离子体材料(Plasma Facing Materials,PFMs)。但碳壁在面临聚变装置内部复杂的使用环境时,会遭受等离子体粒子(尤其是氢同位素D、T粒子)的轰炸、瞬态和稳态高热负荷和电磁效应等伤害,形成的碳共沉积层将大幅度降低聚变堆中的等离子体持续放电,影响材料的寿命。同位素示踪技术可通过追踪元素的运行轨迹或变化来检测碳璧腐蚀程度,简单高效且灵敏度高,离子束分析技术是目前最常用的同位素分析方法,文中通过对比分析几种常用的离子束分析技术,综合介绍了13C同位素示踪ITER碳壁腐蚀的方法。     

同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)可用于分析周期表中的绝大多数元素,而氪和氙被认为属不能分析的元素,至今未见ICP-MS分析氪和氙的报道.在没有气体质谱计的情况下,为准确测量微量氪和氙,应用ICP-MS分析氪和氙同位素丰度比的技术及进行低浓度氪和氙半定量及定量的方法(另文发表),并拟在此基础上建立ICP-MS准确定量氪和氙气体同位素稀释法.     

伊曲康唑的特性鉴定

目的 :采用分析仪器对伊曲康唑进行特性鉴定,验证方法的准确性及可行性。方法 :通过元素分析仪分析伊曲康唑的元素组成,利用紫外(UV)、红外(FTIR)、质谱(MS)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、氢氢相关谱(~1H-~1HCOSY)、碳氢相关谱(HMQC)、碳氢远程相关谱(HMBC)等对伊曲康唑进行结构分析,并结合热重-差热分析(TGA/DSC)和X射线粉末衍射进行晶型鉴定。结果:通过紫外、红外、质谱和核磁等实验证实了伊曲康唑的结构,并通过熔点、X射线粉末衍射和DSC等实验结果证实了伊曲康唑的晶型。结论 :该方法准确可行,可对伊曲康唑进行特性鉴定,可为生产过程控制提供理论依据。     

高压气瓶用34CrMo4钢的抗氢脆性能及影响因素

为保证具有氢脆风险的高压气瓶的安全使用,对国内两个钢厂生产的高压气瓶用34CrMo4钢进行了化学成分分析、力学性能测试和抗氢脆性能试验,对比研究了不同厂家34CrMo4钢的抗氢脆性能及影响因素。结果表明:不同钢厂生产的34CrMo4钢中的主要化学成分基本一致,但由于钢中气体元素氧、氮、氢,有害元素磷、硫和微量元素(钒+铌+钛+硼+锆)的含量,非金属夹杂物级别,以及钢的冲击性能相差较大,导致其通过氢脆试验的抗拉强度不同,分别为901,968 MPa,对应的最大氢脆化指数分别为1.93,1.92;对具有氢脆风险的高压气瓶,除应限定材料最大抗拉强度与屈强比外,还应限定有害元素磷、硫和微量元素(钒+铌+钛+硼+锆)的含量。