超高效液相-串联质谱检测奶酪中苯甲酸和山梨酸含量

将奶酪样品经甲醇提取,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18（50mm×2．1mm LD,0,1．7um）柱温为30℃;流速设为O．30mL／min;进样量10uL}流动相为甲醇：10mmol乙酸铵溶液（10：90）;紫外检测波长：227nm。质谱在电喷雾负离子模式下,对m/z 121．1、m／z77．0、m／z 111．0和m／z67．0进行多反应离子监测。结果山梨酸的平均回收率为90．5-97．9％,苯甲酸精密度的相对标准偏差（RSD）为6．98％;苯甲酸和山梨酸的最低检出限（LOD）均为0．05ug／mL,是检测奶酪及牛奶中苯甲酸和山梨酸含量可借鉴的分析方法。     

1991～1996年广东省部分食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量分析

９９１～１９９６年广东省部分食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量分析谭小秋邓峰广东省食品卫生监督检验所（５１０３００）山梨酸、苯甲酸作为防腐剂，糖精钠作为甜味剂广泛使用于食品中。为了了解我省食品中山梨酸（ＳＯＡ）、苯甲酸（ＢＡ）、糖精钠（ＳＳ）的使用情...     

高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量

采用液相色谱条件在波长230nm下，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）为流动相，快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜含量，样品处理简便快捷。方法添加标准回收率分别为99％、98％、97％、99％。本法与国家标准检验方法（GB／T5009．140—2003、GB／T5009．28—2003、GB／T5009-29—2003）比较，经配对t检验（P〉0．05）无显著性差异。     

2004年中国省级疾控中心食品检验质控考核结果与分析——酱油和饮料中常见防腐剂和甜味剂含量测定

为了解中国省级疾控中心食品检验能力，食品安全行动计划监测和实验室能力建设工作组于2004年3月-4月采用盲样考核方式，组织中国31个省级疾病预防控制中心对酱油质控样品中常见防腐剂（苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯）和甜味剂（糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜、环己基氨基磺酸钠）和饮料质控样品中8个同样的指标进行了考核检验；对检验结果进行了分析，按照误差（检测值与均值之差的绝对值）在2倍标准差以内为满意结果，在2倍和3倍之间为可疑结果，在3倍之外及未报结果为不满意结果的原则进行评价。29个机构报送了结果，其中17个机构报送了全部8项检验结果。酱油检验8个指标结果均满意的单位占41．9％（13/31），其中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜、环己基氨基磺酸钠单个指标满意结果的百分率分别为83．9％、87．1％、64．5％、64．5％、77．4％、61．30k、61．30k、71．0％。饮料检验8个指标结果均满意的占45．2％（14131）。其中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜、环己基氨基磺酸钠单个项目满意结果的百分率分别为83．90k、80．6％、54．8％、54．8％、83．9％、71．0％、58．1％、74．2％。检验机构应积极利用实验室间比对平台，及时认真地对待不满意或可疑结果，查找原因，保证数据的准确性。     

对荧光法测定饮料中糖精钠的改进

本文基于苯甲酸、山梨酸与糖精钠在饮料中共存时，以碳酸钠作介质的荧光分光光度法测定糖精钠含量、苯甲酸、山梨酸会对糖精钠与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应，降低了方法灵敏度，干扰糖精钠含量的测定。提出用煮指法对试样进行除苯甲酸、山梨酸的予处理再行测定糖精钠的方法，结果令人满意，方法回收率为９７．７％。     

对荧光法测定饮料中糖精钠的改进

本文基于苯甲酸、山梨酸与糖精钢在饮料中共存时，以碳酸钠作介质的荧光分光光度法测定糖精钠含量、苯甲酸、山梨酸会对糖精钠与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应，降低了方法灵敏度，干扰糖精钠含量的测定．提出用煮沸法对试样进行除本甲酸、山梨酸的预处理再行测定糖精钠的方法，结果令人满意，方法回收率为97．7％．     

关于GB／T50O9．29-2OO3高效液相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的测定的探讨

对国家食品卫生检验方法GB／T5009．29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》进行探讨。采用高效液相色谱法同时对面包样品的山梨酸、苯甲酸含量进行测定：得出苯甲酸含量测定结果平均RED为0．3,回收率为97．8％,山梨酸测定结果平均RED为0．2,回收率为98．1％;并对实验中出现的状况进行分析解决。     

分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的研究

本文研究了二阶导数紫外分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的方法，同时对两种酸之间的相互干扰和基体干扰进行了研究。回收率为98％—105％，优于国标GB／T5009．28—1996气相色谱法(60％)，与校正曲线法(95％—105％)相当，最低检出限分别为1．0μg／mL和0．3μg／mL。本法已用于熟食中苯甲酸、山梨酸的测定。     

反相HPLC快速测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

建立一种测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的快速反相高效液相色谱法。优化条件为：Lichrospher C18（250mm×4．6mm，5μm）反相柱，流动相为V（甲醇）：V（0．5g／L柠檬酸铵）=20：80，流速1．0mL／min，检测波长225rim。苯甲酸和山梨酸的直线回归方程分别为y=5171．56x-572．13和y=5089．85x-10．65，检测范围为0-90mg／L，相关系数为0．9999，回收率达98．3％-100．3％。分离时间从20min缩短至7min。     

国标法测定葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠含量的改进

葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定的国标方法,是先将酒样直接经水浴加热除去乙醇,调pH值后再进样液相色谱仪进行分析.试验表明,当完全去除乙醇时,苯甲酸的回收率为72.9％～79.9％,山梨酸的回收率仅为62.2％～71.8％,检测结果准确性较差,无法真实地反映酒中防腐剂的实际含量.本试验详细分析了影响酒中山梨酸、苯甲酸测定的原因,并将国标前处理方法进行改进,采用稀释酒样直接进样法或将酒样碱化后再经水浴加热除去乙醇后测定,结果表明,山梨酸、苯甲酸、糖精钠的回收率均在95％以上,弥补了国标方法测定酒样中山梨酸、苯甲酸结果偏低失真的缺陷,提高了分析的准确性和稳定性.     

肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证探究

按照《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）第一法展开实验,采用高效液相色谱仪测定目标样品中苯甲酸和山梨酸。结果发现,目标样品中苯甲酸和山梨酸的|Z|值均小于2,表明本实验室对苯甲酸和山梨酸的测定能力较好。通过参加ACAS-PT1793肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证,加强了本实验室对肉制品中苯甲酸、山梨酸的检测能力,对于保障食品安全监督抽检工作质量有重要意义。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的5种食品添加剂

采用高效液相色谱法同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。试验结果表明,制备的样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分离良好,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸在0.0μg~3.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率均超过94.0%。该方法稳定性和重复性好,可作为测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。     

高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定

依据GB 5009.28—2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的高效液相色谱法,建立了高效液相色谱法测定食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的不确定度评定方法,较全面地考察整个测定过程中产生不确定度的来源,并对其进行分析和量化。样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量测定的扩展不确定度分别为0.004 10,0.030 7,0.200g/kg。食用槟榔中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测不确定度主要来源于标准曲线的拟合。     

反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用VenusilXBP—C18（5gm,4．6x250mm）反相色谱柱,流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为10gL。该方法的测定低限为1．0mg／L,线性范围为10～100mg／L,加标回收率为89．85％～103．60％,相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取，高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱，流动相为甲醇-乙腈-5mmol／L柠檬酸缓冲溶液（体积比为10：20：70），检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0．25mg／L-100mg／L内线性良好，其线性相关系数分别为0．9999和0．9998，加标回收率为91．0％-95．2％，测量结果的相对标准偏差为2．46％～3．45％。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸，检测下限均为0．5Ing／L。     

反相高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠

采用反相HPLC法，探讨了在同一色谱条件下，饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的分离测定条件。采用ZORBAX Eclipse XDB—C18柱，以0．02mol／L甲醇-乙酸铵（体积比为8：92）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长230nm。该法简便、快速、重现性好、回收率高。     

离子对色谱法测定含乳饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的含量

采用离子对色谱法．在Zorbax Eclipse XDB-C8柱上．以甲醇；水(38：62)内含0．02M的HAc-NaAc和0．005M的四丁基溴化饺作流动相，紫外230nm检测．快速测定含乳饮料中的糖精钠、苯甲酸和山梨酸的三种食品添加剂吉量．在试验浓度范围5-200mg／L内均呈良好线性．三种添加剂的检测限分别为5ng、4ng、4ng．样品的加标回收率为98．0％～107％．方法的相对标准偏差小于2．2％。     

糕点中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的同时检验方法探讨

苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸是日常生活中最传统、最高性价比的防腐剂和甜味剂。本文通过检验分析,建立同时分析糕点中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的检验方法。     

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL¹00.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%⁹6.34%之间,相对标准偏差在2.03%96.34%之间,相对标准偏差在2.03%⁴.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。