用PMBP萃取分离测定水中示踪量~(95)Zr

裂变产物中~(95)Zr的裂变产额高,γ辐射能量高,通常列为核燃料后处理厂外环境水样和辐射卫生防护工作中的重要监测对象。 ~(95)Zr的放化分析有氟锆酸钡法;杏仁酸或其衍生物沉淀法;以及先经共沉淀剂浓集,再经萃取分离~(95)Zr等方法,氟锆酸钡法需要使用氢氟酸,操作不便。杏仁酸锆沉淀     

用~(95)Zr放射性同位素稀释法测定~(97)Zr(~(97)Zb)

目前,放化法测定裂变产额的准确度一般只能达到±3％。为了进一步提高产额测定的准确度和灵敏度,作者之一提出采用放射性同位素稀释法,并认为以~(95)Zr放射性同位素稀释法测定样品中~97Zr(~(97)Nb)的含量(计数率),其测量准确度可能达到±1％以内,本工作对相对测量部分验证了这一看法。并用放射性同位素稀释法证明:用TTA(噻吩甲酰三氟丙酮)萃取法由裂变产物中分离出来的无载体~(97)Zr(~(95)Zr)达到放射化学纯。但目前尚未进行裂变产额的测定。     

甲基膦酸二(1-)甲庚酯萃取分离无载体~(95)Zr-~(95)Nb

DMHMP是分离示踪量~(95)Zr-~(95)Nb的一种优良的萃取剂。该法是一种有效、经济、快速的方法,能获得高比度、无载体的~(95)Zr、~(95)Nb指示剂。经Ge(Li)探测器鉴定,结果较为满意:~(95)Zr中含~(95)Nb 0.47%,~(95)Nb中含~(95)Zr 0.15%。另一优点是反萃较其他方法容易。     

二氧化锡吸附法分离~(95)Zr和~(95)Nb的研究

随着科学技术及同位素应用的发展,对纯~(95)Zr和~(95)Nb指示剂的需求越来越迫切。从裂变产物~(95)Zr-~(95)Nb平衡体系中分离~(95)Zr和~(95)Nb的方法很多,其中吸附法具有吸附剂来源方便、操作简单、产物纯净等优点而受到人们的重视。特别是硅胶吸附法分离~(95)Zr和~(95)Zb更是不少研究工作者的课题,但是这方面的基础研究工作如关于~(95)Nb的行为和     

萃取色层法测定UF_6中裂变产物总β和总γ放射性

文章研究了在含F~-和NO_3~-的溶液中,~(95)Zr,~(95)Nb,~(106)Ru,~(144)Ce,~(234)Th和U在CL-TBP柱上的淋洗行为。选择了~(95)Zr,~(95)Nb,~(106)Ru及~(144)Ce等主要裂变产物与~(234)Th及U分离的条件。建立了对UF_6样品中裂变产物的总β和总γ放射性的测定方法。对于总β放射性为天然铀β放射性7.8%的样品,标准偏差为±3.5%;对总γ放射性为天然铀γ放时性17%的样品,标准偏差为±3.1%。     

用硅胶吸附提取及分离~(95)Zr和~(95)Nb指示剂

本文叙述硅胶-硝酸体系中~(95)Zr、~(95)Nb的吸附,硝酸浓度、温度、硅胶的处理、铀含量等因素对吸附的影响。提出了~(95)Zr、~(95)Nb彼此分离和从混合裂片中直接提取~(95)Zr、~(95)Nb的程序。得到的~(95)Zr中含~(95)Nb<0.4%,~(95)Nb中含~(95)Zr<0.1%。对~(106)Ru、~(187)Cs、~(144)Ce等裂变产物的去污系数大于3×10~4。     

一例体内^95Zr—^95Nb的滞留及剂量估算

对一例施行促排治疗的意外摄入混合裂片核素内污染者进行了一系列全身测量和排泄物样品分析,利用放射性生长和衰变理论,得到了该例体内~(95)Zr 和~(95)Nb 的慢成份生物半排期分别为260天和36天。本文还介绍了该例体内~(95)Zr 和~(95)Nb 所致内照射剂量的估算方法。     

用萃取法分离~(95)Zr-~(95)Nb 的一些改进

采用萃取法分离~(96)-Zr-~(96)Nb 是简便、快速、有效的方法之一。最早有莫尔~([1])等使用0.5M TTA-二甲苯(苯)溶液,自 2N 硝酸液中很好地分离了~(95)Zr-~(95)Nb。哈德~([2])等介绍了用浓硝酸和过氧化氢等除去放射性指示剂中草酸的转化方法,但较麻烦、费时、回收率低。后来用 PMBP 代替 TTA~([3,4])提高了反萃效率,而草酸仍有影响,须得进行体系的转换。我们采用稀释原示踪液降低草酸的影响,并利用萃取反萃过程中相比变换,使~(96)Zr 达到浓集。从而制订出操作简便速度快,回收率高的分离~(96)Zr-~(95)Nb 的程序。     

关于~(95)Zr和~(95)Nb的衰变

裂变产物~(95)Zr和~(95)Nb的衰变,特别是~(95)Zr衰变的分支比,是比较有用的核数据。因而,许多实验室在这方面作过不少工作,但至今结果仍有一定偏离。目前一般采用的衰变纲图如图1所示。我们用Ge(Li)γ谱仪,对~(95)Zr和~(95)Nb所放出的γ射线的能量及相对强度进行了测量。     

用落下灰Ge(Li)γ能谱中~(95)Zr-~(95)Nb谱峰估算核爆日期

本文报告了用核爆后放射性落下灰Ge(Li)γ能谱中,~(95)Zr-~(95)Nbγ射线峰面积比估算核爆日期的方法。即利用~(95)Zr与~(95)Nb在某测量时刻的γ辐射比来估算核爆日期。研究了不同的峰面积计算方法对估算结果的影响。用我国1976年元月23日核试验放射性落下灰的Ge(Li)γ能谱进行检验,结果表明,用R_(03)=~(95)Zr(757 keV)/~(95)Nb(766 keV)和R_(01)=[~(95)Zr(724 keV)+~(95)Zr(757keV)]/~(95)Nb(766 keV)两种γ辐射比来估算核爆日期较好,前者于核爆后40天之前,后者于40天之后较适用。在本研究的几种峰面积计算方法中,最好用高斯函数拟合和沃森-斯特林斯基(Wasson-Sterlinski)方法,尤其在距核爆期较近又无电子计算机的情况下,沃森-基特林斯基法更适用。     

γ辐照后TBP—煤油对^95Zr的萃取和保留

研究了用不同浓度HNO_3预平衡和经γ辐照不同剂量后的TBP-煤油对~(95)Zr的萃取行为。测定了0.01mol/1HNO_3,5%Na_2CO_3洗涤后的有机相中~(95)Zr的保留百分率。比较了辐照后的TBP-煤油用碱和水萃洗分离得到的三个组份以及HDBP等7种辐解产物对~(95)Zr的萃取和洗涤后有机相中的保留情况。结果表明~(95)Zr的萃取和洗涤后的保留与溶剂所受的辐照剂量和预平衡酸度均有关系。在辐解产物中,单烷基长链酸性磷酸酯和异羟肟酸对Zr的萃取影响都较严重。前者在碱洗时容易产生乳化,而后者在碱洗后对Zr的保留更为严重。     

微球型硅胶吸附硝酸钍溶液中~(233)Pa和~(95)Zr-~(95)Nb的研究

选用国产微球型硅胶作为净化硝酸钍溶液中~(233)Pa和~(95)Zr—~(95)Nb的吸附剂。观察了吸附柱参数、溶液酸度、~(233)Pa和~(95)Zr—(95)Nb放射性比度与状态、存在少量有机相等因素对吸附性能的影响。确证了溶液流经吸附剂的接触时间对吸附效率的重要作用,并对硅胶柱的再生使用作出了初步估价。     

克量级铀中微量铕和铽的放化分离方法研究

为提高中子诱发铀裂变时低产额裂变产物~(156)Eu和~(161)Tb产额测量的精度,需获得放化纯的~(156)Eu和~(161)Tb样品。本工作建立了氢氧化物共沉淀法除铝、氟化钙共沉淀法除铀、TRPO萃取法提取稀土元素、阳离子交换色谱法从混合稀土元素中分离Eu和Tb的流程,可用于大量铀、铝和裂变产物中微量Eu和Tb的分离。在待分离样品中含2 g铀、0.65 g铝和裂变产物的条件下,该流程对Eu、Tb的化学回收率均大于80%,对U、~(239)Np、~(95)Zr、~(103)Ru、~(131)I、~(132)Te、~(140)Ba、~(140)La、~(141)Ce、~(147)Nd等主要干扰物质的去污因子达到10~6。该方法可满足中子诱发铀裂变时~(156)Eu和~(161)Tb产额精确测量的要求。     

裂变产物中锆-95的亚化学计量测定法

本文介绍一种新的放化测定裂变产物中~(95)Zr的方法,即用亚化学计量的1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取分离~(95)Zr并测量其放射性,此法避免了化学回收率的测定,简捷易行。测定结果的相对标准偏差为±1.6％。     

反相分配色层法分析尿中锶-90

前言 锶-90是极毒性亲骨性元素。长期以来,国内外对放射性锶-90的测定方法作了大量的研究,普遍地采用沉淀法~([1-6]),萃取法~([7-8])和离子交换法~([9-10])近几年来,反相色层法用于核素混合物分离,国内外已有不少报道~([11-15]),然而用于分析环境生物样品,则不多见,本工作之前不久,Bogen~([16])采用涂有 D_2EHPA 的小玻璃珠,较好地分离了尿中与放射性锶-90巳平衡的钇-90。     

~(95)Zr/~(95)Nb衰变率的绝对测量

本文叙述了用4πβ-γ符合方法对~(95)Zr/~(95)Nb衰变率绝对测量原理、步骤和计算公式的推导,以及各种误差的讨论。     

Ge(Li)直接γ能谱法测定裂变谱中子及热中子诱发~(235)U裂变的裂变累计产额

本文给出了使用Ge(Li)直接γ能谱法测定裂变谱中子及热中子引起~(235)U裂变的~(95)Zr,~(97)Zr,~(99)Mo,~(103)Ru,~(131)I,~(132)I,~(140)Ba的裂变谱中子与热中子的产额比R=Y_F/Y_(th)及绝对累计产额。简单描述了测量方法和技术,并将测量结果与文献编评值作了比较,对某些数据分歧作了讨论。     

环境土壤就地γ能谱分析

本文介绍用Ge(Li)或HPGe探测器,就地测量和分析环境土壤放射性的基本方法。一、引言使用能谱分析技术,就地测量环境土壤放射性的基本方法是Beck等人建立和发展起来的。用这种方法,可以测定土壤中的天然放射性核素~(238)U、~(232)Th和~(40)K,核试验或核设施产生的放射性沉降物~(137)Cs和~(95)Zr—~(95)Nb等核素;也用来直接测定核动力堆的气体排放物,结合高气压电离室,监视动力堆环境。测定土壤中的钚/镅污染,就地Ge(Li)或HPGe系统比传统的FIDLER系统具有更高的灵敏度。     

食品的减钾总 β 放射性测定

一、前言钾是各类食品中无机盐的主要成份之一。各类食品中钾和~(40)K的含量列子表1,从表1可见,除糖类外大部分食品中的~(40)K 放射性均超过了我国国家标准局颁布的食品卫生标准~([1])(1978)中~(90)Sr的限制量,部分食品超过了~(137)Cs的限制量(各类食品中~(90)Sr等核素的限制量列于表2)。因此,总β放射性测定方法虽然非常简便易行,但在食品达限制量污染的检     

尿中~(106)Ru的测定

本方法主要包括尿样前处理,高锰酸钾氧化蒸馏,氢氧化钌沉淀制源和β测量四个部分。方法的平均放化回收率为93.4±5.9%,灵敏度为7.1×10~(-13)Ci/l。对~(90)Sr、~(99)T~(144)Ce、~(131)I、~(95)Zr、~(60)Co、~(134)Cs等7个核素的去污因数均在10~4以上。六个样品的全程化学操作需10h。一、实验部分