纽甜合成工艺优化与研究方向探究

纽甜是一种人工合成的甜味剂,以阿斯巴甜（N-L-α-天冬氨酰-L-苯丙氨酸-1-甲酯）、3,3-二甲基丁醛为原料,常温常压下经Pd/C催化反应合成纽甜,以甲醇为溶剂,综合收率达78.8%。该方法综合了均相催化反应效率高的优势以及非均相催化固液催化反应纯度高、较易分离的优势,显著降低了工业化成本。     

新一代强力甜味剂--纽甜

本文全面介绍了新型强力甜味剂--纽甜的物理和化学性质、生产方法和在食品中的使用特性.重点论述了以阿斯巴甜为前体物质的纽甜制备工艺,包括该工艺中使用到的关键原料3,3-二甲基丁醛的制备过程.     

新型甜味剂纽甜研究进展

纽甜是一种新型、非营养型、高甜度甜味剂,全面介绍了纽甜的物理和化学性质、生产方法和使用特性等。重点论述了以阿斯巴甜为前体物质的纽甜制备工艺,及该工艺中使用到的关键原料3,3-二甲基丁醛的制备过程。纽甜特性优良,应用前景广阔,有很好市场需求,加快其研发进度对我国甜味剂市场有着重要意义。     

新型甜味剂纽甜研究进展

纽甜是一种新型、非营养型、高甜度甜味剂,全面介绍了纽甜的物理和化学性质、生产方法和使用特性等。重点论述了以阿斯巴甜为前体物质的纽甜制备工艺,及该工艺中使用到的关键原料3,3-二甲基丁醛的制备过程。纽甜特性优良,应用前景广阔,有很好市场需求,加快其研发进度对我国甜味剂市场有着重要意义。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

聚氨酯乳液扩链剂的原料──二羟甲基丁醛的合成

本文通过合成二羟甲基丁醛，讨论了催化剂、pH值、反应温度及反应时间对合成二羟甲基丁醛产率的影响。通过红外光谱及液相色谱对所合成的二羟甲基丁醛进行了分析。并给出了合成二羟甲基丁醛的最佳条件。     

2-叔丁基-3-苯硫基-1H-吲哚的合成研究

首先邻碘苯胺与3,3-二甲基丁炔通过Sonogashira交叉偶联反应生成邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺,然后邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺再与二苯基二硫醚在碘单质的作用下发生亲电环合反应合成2-叔丁基-3-苯硫基-1H-吲哚,重要的是该步反应是在无金属条件下进行的。反应总收率84.7%,产物结构经由NMR和MS确证。     

2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成研究

以3,3-二甲基丁酮和2,2-二甲基丙酸甲酯为原料、氢化钠为强碱、四氢呋喃为反应溶剂,通过酮酯缩合反应合成了2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,考察了溶剂、反应时间、3,3-二甲基丁酮的滴加速度、酮酯摩尔比及氢化钠用量等因素对反应的影响.在3,3-二甲基丁酮、2,2-二甲基丙酸甲酯和氢化钠的摩尔比为1:1.5:3、4 h内滴加完3,3-二甲基丁酮溶液、回流反应8 h的最佳工艺条件下,产品收率可达64.5%.     

3,3-二甲基-1-丁烯的合成工艺研究

以叔丁醇为原料,优化了其与浓盐酸氯代合成叔丁基氯的反应,采用CaCl₂ 氯化盐助催化体系使反应收率提高到95%,产品质量分数为99%;3,3-二甲基-1-丁烯合成的关键步骤是叔丁基氯与乙烯反应制备3,3-二甲基-1-氯丁烷,探讨了催化剂用量、反应温度对反应收率的影响.反应以无水三氯化铝为催化剂,用量为n(AlCl₃):n[(CH₃)₃CCl]=0.018:1,反应温度为-17~-20 ℃时,产物3,3-二甲基-1-氯丁烷的收率可达80%;最后由3,3-二甲基-1-氯丁烷脱氯化氢制备3,3-二甲基-1-丁烯.考察了不同溶剂对反应收率的影响,以聚乙二醇-400为溶剂,无需加入相转移催化剂,收率可达88.5%,3,3-二甲基-1-丁烯的质量分数为可达95%以上.     

玫瑰麝香酯的合成研究

首先以二氢月桂烯和甲酸为原料、浓硫酸为催化剂,合成了甲酸1-(3,3-二甲基环己基)乙醇酯;然后甲酸1-(3,3-二甲基环己基)乙醇酯在氢氧化钠的甲醇溶液中皂化,得到了1-(3,3-二甲基环己基)乙醇;最后以对甲苯磺酸为催化剂,1-(3,3-二甲基环己基)乙醇与乙酸酐反应合成了玫瑰麝香酯。考察了原料摩尔比、反应时间和反应温度对玫瑰麝香酯产率的影响,并通过红外光谱、气-质联用和核磁共振等对所合成的中间体和目标产物的结构进行了表征,并对合成的玫瑰麝香酯进行了香气评价。结果表明,各步反应中均得到了目标产物;终产物玫瑰麝香酯的收率为91.1%,其具有温和的木香、玫瑰香、果香、甜香,并带有香叶、药草、麝香气息。     

超声辐射合成3,3-′二氯-偶氮苯-4,4-′二甲酰氯

以3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯。固定超声功率250W,较佳工艺条件为:3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸1.9g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4h,收率达89.1%。产物结构经熔点仪、红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。     

3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐制备和提纯的研究进展

综述了3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐的应用及其制备和提纯的方法。第一种是硝酸法,用邻二甲苯和乙醛作原料,硫酸作催化剂在较低温度下进行缩合反应合成3,3’,4,4’-四甲基二苯乙烷,采用硝酸分2步对其进行氧化得到3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸（简称酮酸）;第二种是采用液相空气氧化法制备酮酸。同时还分别介绍了提纯酮酸及酮酐的方法（1）醋酐法;（2）丙酮重结晶法;（3）硅胶吸附法;（4）乙醇洗涤法;（5）乙醚洗涤法;（6）升华法。     

3，3’，5，5’-四甲基联苯胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺为起始原料,经过成盐、溴化、水解及偶联反应合成了3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,4步反应总收率46.56%。产品经^1HNMR表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

高效液相色谱法测定纽甜的含量

纽甜是一种新型高效、非营养型甜味剂,作为食品添加剂广泛应用在食品工业。对于纽甜产品的测量,目前尚没有国家标准,文章建立了用高效液相色谱法测定纽甜的含量,流动相为乙腈—缓冲溶液（体积比为25∶75）,流速1.5 mL/min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温45℃。结果表明,纽甜质量浓度在1～10 mg/mL范围内甜与峰面积呈良好的线性关系,回收率在95.96%～99.90%。该方法简单、灵敏、准确,适用于纽含量的检测。     

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇物质的量比、催化剂量及反应时间诸因素对产品收率的影响,确定适宜反应条件为:n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂量为反应物料总质量的1.2%,用环己烷作带水剂,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛收率可达95.6%。     

偏氯菊酸对甲氧基苄酯的合成研究

报道了一种新的拟除虫菊酯——偏氯菊酯的合成方法.以贲亭酸甲酯为原料,氯化亚铁作为引发剂在密闭体系中与氯仿加成后得到3,3-二甲基-4,6,6-三氯己酸甲酯,再成环、脱卤化氢,水解酸化后得到2,2-二甲基-3-(乙氯乙烯基)-环丙烷羧酸(偏氯菊酸),偏氯菊酸钠与季铵盐回流得到标题化合物.在合成中得到了3种未见文献报道的新...     

催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响

果糖脱水降解为5-羟甲基糠醛是生物质资源综合利用的研究热点。以AlCl₃为催化剂,考察反应条件对果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的影响,重点研究不同无机酸对AlCl₃催化果糖降解生成5-羟甲基糠醛反应的影响。以AlCl₃和无机酸为共催化剂,考察在不同溶剂（1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、2-甲基亚砜）、反应温度和硫酸与磷酸质量比（1∶2、2∶3、3∶2、2∶1）条件下对果糖脱水降解制5-羟甲基糠醛的影响。结果表明,以温和的N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,在反应温度120 ℃、AlCl₃用量为7.5 mmol、硫酸为20 mmol·L^-1和磷酸为30 mmol·L^-1共催化剂条件下,5-羟甲基糠醛收率达92.1%。