过氧化钠熔融-电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡

锡矿石中锡的测定主要采用碘量法(铝片还原),该方法操作相对繁琐,分析数据精密度较低。基于锡矿石具有不易溶于酸、易溶于碱的特点,实验采用过氧化钠熔融样品,盐酸提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿石中锡。研究了碱融熔剂用量、熔样时间、同位素选择、仪器工作参数等实验条件,确定了以过氧化钠作为熔剂、样品/熔剂质量比1∶6、15min熔解时间、40%盐酸提取酸度的最佳熔样条件。对所建立的分析方法进行了方法验证,确定方法检出限为13.87mg/kg,标准物质测定的相对误差均小于3%,12次平行测定的相对标准偏差(RSD,n=12)小于2%,对标准物质及实际样品的测定结果满足锡矿石中锡含量的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡矿石中锡

分析锡含量的常用方法是极谱法,由于该方法在分析过程中需要使用汞,而汞常温下可蒸发为有剧毒的汞蒸气,因此有必要寻求一种安全、环保、快速的锡分析方法。本实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对锡矿石中锡含量进行测定的方法。通过试验得出,采用过氧化钠熔样的最佳温度为670℃,熔样时间为7~10min,样品经热水提取后,经过30mL盐酸(1+1)进行酸化处理,然后采用1.00g酒石酸进行锡的络合,最后引入电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。采用实验方法对锡矿石标准物质GBW07281和GBW07282的检测结果与认定值基本相符,且测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为1.8%和3.7%;对锡矿石实际样品进行测定,结果同传统的极谱法测定结果基本一致。实验方法满足矿山实验室准确快速的检测要求。     

蒸馏分离-碘滴定法测定锡矿石中砷量

对蒸馏碘量法测定锡原矿中砷量的操作条件进行了试验,研究了锡矿石试样的分解及同族元素锑对砷的干扰情况。样品的加标回收在97.1%~102.1%之间,相对标准偏差在0.59%~1.42%范围(n=13),测定值与认定值相符。     

锡青铜合金中夹杂的分析方法

3—12—5锡青铜浇注成注水器半成品后,机械加工时车不动,发现有零星的银灰色夹杂嵌在其中。在夹杂周围的基体切下试块,作金相分析。1。初步金相分析. 铜合金基体组织属正常,铅不     

锡基轴承合金中铅的分析方法

研究了锡基轴承合金中铅的分析方法,试验结果表明该方法准确度高,并且测定铅含量的范围大.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主,实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明:以8 mL盐酸-硝酸(5+3)混酸为溶剂,采用微波消解样品,在盐酸浓度约为0.96 mol/L,硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10 g/L时,以HCl(1+9)作为载流液,20 g/L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定,以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线,线性相关系数均不小于0.999 8。砷和锑的方法检出限分别为0.044 2 μg/L和0.020 4 μg/L。干扰试验表明,锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.1%～1.3%和0.99%～1.4%,加标回收率分别为99%～104%和98%～104%。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定,测定值与认定值基本一致。     

催化极谱测定化探矿石中微量锡

本文在硫酸—碘化钾—抗坏血酸—钒酸盐—氯化钠体系中测定微量Sn,并且试验了测定微量Sn的主要干扰元素的影响及消除,样品在750℃焙烧1小时后除去As、S的干扰,经过氧化钠熔融后卽酸化,减少Ca、Mg的吸附,并且加入氯化钡、盐酸羟胺,消除Pb、Mn、Fe的影响。 在底液中加入氯化钠,使波形良好,起始电位不随浓度而变,使峰电流稳定,但灵敏度     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿石中铂族元素

采用锡试金富集、盐酸溶解锡扣, 建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铬铁矿石中铂族元素的方法。结果表明, 选用15 g Sn粉, 30 g Na₂CO₃, 20 g K₂CO₃, 20 g SiO₂, 40 g硼砂, 10 g面粉, 5 g CaO, 2 g CaF₂, 5 g NaCl作为试金配料的组分, 在1 100 ℃进行熔矿, 可以得到合格的锡扣;选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh、¹⁸⁹Os和¹⁹³Ir为待测元素同位素, 以Lu(10 ng/mL)校正了基体效应和信号漂移的影响。方法检出限(以下单位均为ng/g)分别为:0.18(铂)、0.21(钯)、0.15(钌)、0.15(铑)、0.12(锇)、0.15(铱)。采用方法对铬铁矿石成分分析标准物质GBW07201和GBW07202进行测定, 结果与认定值一致, 各元素的相对标准偏差(RSD, n=12)在1%~10%之间。     

锆和锆合金中锡的分析方法评述

本文评述了三十多年来锆和锆合金中的分析进展，包括滴定法，分光光度法，极谱法，原子吸收光谱法，原子发射光谱法，等离子体－原子发射光谱法，Ｘ射线荧光光谱法及质子激发的Ｘ射线发射光谱法，并对各种方法的精密度进行了比较。     

离子选择电极法测定铜矿石中氟量的不确定度分析

通过对用离子选择电极法测定铜精矿中氟含量的研究,在建立方法数学模型的基础上,分析了测定过程不确定度的主要来源,并计算了各不确定度分量,经合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。     

锡基轴承合金中铜和锑的测定及其理论探讨

试样以盐酸硝酸溶解后，在氨水-柠檬酸铵氨性（PH8．9～9．7）介质中，Cu^2＋与BCO生成蓝色络合物，借此可进行光度法分析铜。用硫酸加热冒白烟使试样完全溶解后，加盐酸使可能生成的五价锑还原。使其生成较不易水解的（SbCl6）^3-络离子，并消除砷的干扰，再以KMnO4标准溶液滴定将三价锑氧化为五价锑，滴定终点由高锰酸钾本身的红色指示。借锑价态变化测定锑含量取得了较好的效果。     

化学光谱法测定矿石中铂,钯和金的含量

化学光谱法测定矿石中铂、钯和金的含量于毅超（昆明冶金研究院）一、前言在自然界中贵金属储量很少。该贵金属元素铂、钯、金等在矿石中含量都是极低的，因此对这些元素的分析就带来很多的困难。一般都是要预先进行富集。然后用各种不同的分析方法进行测定。富集方法有传...     

锡精矿中氧化镁的测定—二甲苯胺蓝-Ⅱ分光光度法

二甲苯胺蓝-Ⅱ作为微量镁的显色剂在国内外曾发表过一些研究报告.我们在前人工作的基础上,应用此试剂来测定锡精矿中低量镁.试验表明,在pH10,30%乙醇介质中,试剂与镁定量反应生成酒红色可溶性络合物,最大吸收峰在520纳米处,摩尔吸光系数ε_(510)=2.4×10~(4)升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),氧化镁含量在0～12微克/25毫升内符合比尔定律.为消除锡精矿中大量锡及伴生元素的影响,本实验应用碘化铵挥发锡,铜试剂沉淀铁、铅、铜、铋、锰等元素,然后以酒石酸钾钠掩蔽铝,锶—EGTA掩蔽钙.本法适用于     

用连续流动——氢化物发生FAAS法对钢铁中微量元素砷,锡和锑分析的研究

本文阐述了用国内外正在研究发展的原子吸收光谱分析新技术－连续流动氢化物发生ＦＡＡＳ法来分析钢铁中微量元素Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ的分析方法，并对分析仪器的最佳工作条件，基体元素的影响以及其它分析试验条件进行试验研究，提出准确，可靠，简单，快速适合于分析钢铁及其合金中含量在０．０００Ｘ～０．００Ｘ％数量级Ａｓ，Ｓｎ和Ｓｂ的分析方法。     

铜矿石中辉铜矿、斑铜矿和黄铜矿的分别测定

某地斑岩型铜矿,除主要铜矿物黄铜矿外,尚有少量辉铜矿、斑铜矿和砷黝铜矿,个别还有孔雀石、赤铜矿和针硫铋铅铜矿;其它金属矿物有黄铁矿、赤铁矿和菱铁矿.脉石矿物有云母、石英和方解石.为分别测定辉铜矿和斑铜矿的含量,一般铜物相分析方法不能满足要求.关于铜矿石物相分析,近年来国内外发表了许多文章.提出在铜精矿中分别测定辉铜矿、斑铜矿、砷黝铜矿和黄铜矿的方法:称取三份试样,用含4%硫脲的0.15%硫酸浸取辉铜矿,用含15%硫脲的2N盐酸浸取辉铜矿和斑铜矿,