以扩散剂提高2-亚氨基-1,3-二硫戊环盐酸盐的收率

2-亚氨基-1,3-二硫戊环盐酸盐(简称环盐)是甲基硫环磷的一个中间体,它由2-羟乙基二硫代氨基甲酸酯与氯化氢反应制得,环盐易溶于水,不溶于苯、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂。试验中发现,用甲苯、乙醇作扩散剂,环盐的收率比用苯作扩散剂提高2～3%。现将实验情况总结如下: 在甲基硫环磷的整个工艺过程中,环盐的单步收率最低(只有76%左右)。在1000毫升四口烧瓶中加     

气相色谱法测定海水及海生动物中的农药残留量

海水及海生动物中六六六、滴滴涕、对硫磷农药残留量用苯或石油醚作萃取剂,用带氚源电子捕获检测器气相色谱仪则定。方法快速、精确、简便。对r-六六六灵敏度为3×10~(-12)克。滴滴涕灵敏度2.8×10~(-12)克、对硫磷灵敏度为3×10~(-11)克。回收率达85～100％。一、实验部分 (一) 主要试剂 1.苯:分析纯(重分馏) 2.石油醚:分析纯、沸点60～90℃(重     

丁烯二酸的合成

丁烯二酸是医药、食品及化工的原料。其合成方法是由苯或萘或糠醛,在催化剂存在下氧化制得。考虑到农副产品的综合利用,我们以糠醛为原料,在五氧化二钒催化剂存在下,用氯酸钾作氧化剂氧化制得,收率在85％以上。实验部分在一个装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和迥流冷凝器的200ml三口圆底烧瓶中,加入氯酸钾0.326Mol和水5Mol,开动搅拌     

乙酰乙酰邻甲基苯胺的试制情况

青岛染料厂试制了乙酰乙酰邻甲基苯胺,并进行了扩大试验。采用的路线是由邻甲苯胺与双乙烯酮在水介质中(即非溶剂法)反应而得。具体的试验方法是:在1000毫升四口圆底烧瓶中,加入400毫升蒸馏水,开动搅拌,以冰水降温至10～15℃,然后分别用两支50毫升滴定管均匀地按一定流量比同时滴加32.1克(0.3克分子)的邻甲苯胺和26.5克(0.315克分子)的双乙     

硫氯化磷的制备方法

硫氯化磷为合成E-605和E-1059等有机磷农药的重要原料之一。制造方法很多,作者认为以Knotz等氏的制法为最方便。合成方法的反应式可表示如下: AlCl_3 PCl_3 S———→PSCl_3 实验部分在一个三口烧瓶上按装一个回流冷凝器、一个搅拌器及一支温度计(伸入液面下)。在烧瓶内放置三氯化磷100克(将普通三氯化磷蒸馏,收集沸点75～78℃的干燥澄清部分,比重约1.58)及硫24克(干燥),并加入无水三氯化铝3～5克。混匀后,在水浴中搅拌,回流加热,待固体硫反应完毕为止。冷却,倒在经干燥过的蒸馏瓶里,加入数粒沸石,在油浴锅内加热蒸馏。用称过的玻璃瓶收     

苯并三氮唑溶液合成法的改进研究

以邻硝基氯苯和水合肼为原料,两步法合成了苯并三氮唑。第一步,采用溶液法合成了1-羟基苯并三氮唑(HBTA)。第二步,采用HBTA在盐酸存在下用铁粉还原成苯并三氮唑。对还原工艺进行了探讨与优化。综合考虑了各种因素对制备工艺的影响,得到的较佳工艺条件为:邻硝基氯苯:水合肼:异辛醇为1:4.5:1,反应温度110℃,反应5h,产品收率达95.2%,含量为99.4%。HBTA还原成苯并三氮唑最佳工艺条件:以工业铁粉作还原剂,n(HBTA):n(Fe)=1:3,还原温度80℃,反应时间5h,收率为82.3%。两步生成苯并三氮唑总收率为78.4%。     

聚磷酸在芳胺中芳环酰化反应中的应用

一般情况下,由于芳胺中的芳香环进行酰化而制得氨基酮是不容易的。为此,以由四个磷酸分子失去四分子水所缩合而成的四偏磷酸(以下简称聚磷酸)为催化剂,将苯酰替苯胺(C_6H_5NHCOC_6H_5)与酰化剂苯(甲)酸酐加热至150℃反应三小时,即可制得4-氨基二苯甲酮,收率达84％。实例:在装有搅拌器、温度计的双颈圆底烧瓶中加入苯酰替苯胺100克(0.49摩尔)、苯(甲)酸酐80克(0.36摩尔)、聚磷酸800克,升温至150～155℃,加热三小时然后冷却至80℃。在搅拌下缓缓倾入1升水中。滤出析出的沉淀物,然后将其悬浮于250毫升40％氢氧     

二次缩聚法生产低甲醛含量的脲醛树脂

1 实验部分1.1 原料、仪器 甲醛(F)(36.7％),尿素(U)(99.5％),NaOH(92％),NH_4Cl(99.5％),PVA(1799),三聚氰胺;以上均为工业级市售品;80食用面粉。 1000mL三口烧瓶,电动搅拌器,电热套等。1.2 配方及工艺 F/U=1.4(物质的量比);每100份尿素加入0.8份PVA;三聚氰胺为2份;80食用面粉为5份。 合成工艺:在三口烧瓶中加入定量甲醛和     

国外消息

香豆素荧光增白剂OM的合成方法增白剂OM为醋纤、涤论及其他合成纤维的荧光增白剂,学名为3-苯基-5,6-苯骈香豆素化学文摘名称:3H-Naphtho[2,1-b]pyran-3-one 2-phenye结构式:物性:浅黄色结晶粉末;熔点144℃(由乙醇结晶);可溶于芳烃;难溶于乙醇;不溶于水。反应方程式:合成方法:(1)2-羟基-1-萘甲醛的合成:将装有搅拌、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的200毫升四口烧瓶,置于油浴中,加入30毫升醋酸、搅拌下加入22.2克2-萘酚和23.8     

活动手提煤气喷灯

1.概况:此灯系我厂灯工生产工人何凤山、陈世官及郑家墉三同志在实际生产中燒結大型灯工产品时創造的,效果此較理想,而且完全用土法制造,即利用玻璃管制成。2.应用范圍: (1)灯工焊接大型产品如10,000毫升三口燒瓶的接口,或配合固定灯头应用。(2)灯工焊接长型产品的接支管与封口。(3)灯工成型大型蛇管的保溫。(4)大型产品灯工成型后的灯头退火。8.效果: (工)提高产量,如10,000毫升三口燒瓶接口,原来利用固定灯头,每日产量仅8只,但在口子初步粘上后,采用手提噴灯进行修整,每日产量可达18只。(2)解决长型管类产品二头接支管或封口等的生产問题。     

萃取法生产咔唑的研究

蒽、菲、咔唑是我国染料、塑料、农药、油漆、造纸和国防等工业的重要原料,外贸出口需要量也较大。若将粗蒽中的咔唑分离出来,既可满足国内外市场的需要,而且又为工业菲的分离利用创造了条件。采用萃取法新工艺制备咔唑,改变了传统工艺中糠醛聚合树脂对生产的影响。制备的咔唑产品纯度≥95%,收率30%以上。1实验原料粗蒽质量见表1。二甲基甲酰胺(DMF)由衡阳化工厂生产,含量99%。重质苯由鞍钢化工总厂生产,经常压蒸馏处理,切取140～200℃的馏分。2实验装置常压蒸馏装置由1000mL三口烧瓶、800mm冷凝器、2kW电炉、调压器(0～250V)及温度计等…     

苯酐总酸测定的探讨

<正> HG2—319—79标准中规定邻苯二甲酸酐(简称苯酐)总酸度的测定为:称取研细的苯二甲酐0.6克(准确至0.0002克)于300毫升磨口三角瓶中,加入80毫升刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解,然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳),加入2滴1％酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定,至试液出现微红色为终点。全国苯     

乙酰丙酮铁的制备方法

目的:建立了一种乙酰丙酮铁的制备方法。方法:以异丙醇或甲苯做溶剂将铁粉、质子酸催化剂、乙酰丙酮按比例加入三口烧瓶(或反应釜),升温反应,同时通过增氧装置向三口烧瓶(或反应釜)中增氧,在50～90℃保温反应3～5 h,过滤、冷却后脱溶剂,烘干得产品。结果:获得的产品纯度高,颗粒细;产率可达90%～95%,生产步骤少,工艺简单;采用溶液合成,母液可循环使用或回收再利用,符合环保的要求,而且节约能源,可使成本大幅度下降。结论:本制备方法申请了国家发明专利,已经通过国家知识产权局初审,目前处于公开阶段。     

2,4-二氟苯腈的合成

以 2 ,4 -二氯苯腈和活性氟化钾为原料 ,用环丁砜作溶剂合成 2 ,4 -二氟苯腈。实验方法 :环丁砜 (工业级 ) 466ｇ( 370ｍＬ)、2 ,4 -二氯苯腈 (纯度≥98 5% ) 150ｇ、氟化钾 (无水 ) 182 5ｇ、甲苯 (ＣＰ) 2 50ｍＬ于带分水器四口烧瓶中升温回流脱水至无水珠后蒸出甲苯 ,升温至 170～ 185℃ ,保温 1 5ｈ ,再升温至 2 55～ 2 65℃ ,保温 4ｈ。至 2 ,4 -二氯苯腈转化率 >99%结束反应 ,减压精馏 ,气相 98～ 10 1℃ ( 4 5～5 33ｋＰａ)、液相 140～ 160℃收集产品 ,产率 87 1% ,纯度≥ 98% ,ｍ .ｐ .4 4～ 4 6℃ ,ｂ .ｐ .98～ 10 1℃ ( 4 5…     

供求热线

按镁酸化苯磷化化硼氮浪氟氟氟氟叠三六供供供供供供供供褥麟秘鳅沸暴绷崛然然娜黝笋翔姗卿撇姗溯燃搬涩编;幽娜砂捕翻黝黝麒黝鬃洲黝撇鬓馨翼蘸翼鬓粼黝姗耀;馨撇娜终赞哪赞不ha公群蒸600呱2000流ID00t/a200灯a10Ot/a面议面议200灯a200t/a200t2a200灯a65000180000130000_)98%杀彝牙%歹98穷_口心、绷晒ha箫D201D31135500几供供供供供供供供供环戊酮2一庚酮含量)夕9%含量)99%面议面议面议滋褛嗡曙碘拿含量)夕9%含量李夕9%婀睛睛甲多牵一庚酮牵基丙3000咖500灯a200口妞100灯扭对氯苯对三氟甲基苯睛含量)夕夕%含量李99%频哪酮氢化钠氢化钠20…     

环氧树脂固化剂594~#中伯、仲胺含量的测定

<正> 环氧树脂固化剂594~#学名为2-(β-二甲氨基乙氧基)-1,3,6三(口恶)-2-硼辛烷,由硼酸酐(或硼酸)与一缩二乙二醇、二甲氨基乙醇缩合而成,其反应通式为:理论含氮量6.9%,胺值276毫克KOH/克(胺值定义:每中和1克样品所需的标准酸相当于氢氧化钾的毫克数,用毫克KOH/克表示)。而一般工业产品的胺值仅为80～105毫克KOH/克。由此可知,594~#是种结构复杂     

运用非平衡热力学理论对膜传质行为的研究(下)

<正> 三、模型参数的实验测定和理论分析 3.分配系数根据分配系数定义Ks=C_s~(?)/C_s~s (38)考夫曼和迈克尔分别提出了两种近似的实验测定方法。在考夫曼实验中,将8～10张膜(面积均为475cm~2)放入盛有20mL溶液的25mL烧瓶中,瓶口密封,溶液初始浓度为0.05mol/L。膜放入烧瓶之前必须用蒸馏水反复冲洗,以从膜中除去所有可溶物质,浸泡16小时并保持温度恒定和定期振摇。对于每一套测量实验,同时进行膜与蒸馏水平衡的空白实验。达到平衡后,从烧瓶中取3mL溶液分析其     

苯氨基甲酸甲酯精馏残渣中二苯脲的回收方法

讨论了以非光气法合成苯氮基甲酸甲醇精馏残渣的回收方法,对残渣成分进行了分离和分析,发现残渣中主要成分为二苯脲,根据残渣中各成分不同的溶解性质,通过实验,选择用碳酸二甲酯作为回收二苯脲的溶剂。并且采用高效液相色谱法(外标法)测定了回收的二苯脲的含量。结果表明,回收的二苯脲的含量在99％以上。     

用尿素测定石油馏分中正构烷烃

作者研究了最适宜操作条件:石油馏分样品溶于环已烷或苯中,然后与尿素在甲醇中的饱和溶液(20℃时150克/升)混合,尿素溶液与样品中大致估计的正构烷烃之此为10∶1。形成的尿素络合物过滤分离出来,然后用饱和了二氧化碳的50%尿素水溶液分解。     

硝态氮含量的测定(下)

原理:在酸性溶液中,硝酸根离子与氮试剂作用,生成复合物而沉淀,将沉淀过滤、干燥和称重,计算出氮含量。反应式如下:C20H16N4 HNO3C20H16N4.HNO3　　试剂仪器:28.5%(V/V)冰乙酸溶液(用水稀释285ml冰乙酸至1000ml);1 3硫酸;氮试剂(硝酸灵)100g/l溶液(溶解10g氮试剂于95ml水和5ml冰乙酸的混合液中,干滤,贮于棕色瓶内(注须用新配制的试剂,以免空白试验结果偏高);单刻度容量瓶,容量500ml;单刻度移液管,容量范围为5～50ml;玻璃过滤坩埚,孔径4～16mm(或4号玻璃过滤坩埚);干燥箱,能保持110°±2°的温度;烧瓶机械振动器,能旋转或往复的运动;冰…