高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

对高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗的方法进行优化。对色谱条件进行调整,测定条件为采用ODS-C18型(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比35:65),流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为244nm。该方法测定结果的相对标准偏差为1.49%(n=4),平均回收率为94.67%。该法能够满足实验要求。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中盐酸克伦特罗残留量的条件优化

本文对固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中的盐酸克伦特罗的前处理方法和色谱条件进行了优化. 超声提取时间从20min延长到30min,采用固相萃取柱过柱净化,过柱速度为1d/s. 其色谱条件为V甲醇:V0.02mol/l 磷硫二氯纳(pH6.0)=40:60,固定相ODS-C18,柱子4. 6 μm×150mm,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm. 优化试验条件后盐酸克伦特罗残留量含量回收率得到较大改善,准确性高,残留回收好,重现性佳.     

中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定猪肉中盐酸克伦特罗残留

目的:基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)新技术,建立猪肉组织中盐酸克伦特罗的液相色谱分析方法.方法:采用中空纤维液相微萃取和液相色谱联用技术,对影响HF-LPME的试验条件进行优化.经过优化,选用7 cm的聚丙烯中空纤维,在样品溶液pH11、磁力搅拌速度1 000r/min、室温条件下萃取20min后,将有机溶剂在氮气流下吹干,用15μL甲醇溶解,进样10μL,做色谱分析.结果:在优化的试验条件下,克伦特罗的富集倍数为78倍,线性范围在30～6 000μg/kg之间,线性相关系数(r2)0.9995,检出限2.4μg/kg(S/N=3).将该方法用于猪肉组织中克伦特罗的测定,低、中、高3种浓度的加标回收率分别为84.9%、91.4%和95.0%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%、5.8%和4.6%.结论:该方法操作简便、环境友好,具有较高的灵敏度,适于猪肉中盐酸克伦特罗残留的检测.     

荧光胺柱前衍生高效液相色谱法测定牛肉中的盐酸克伦特罗

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定牛肉中的盐酸克伦特罗的方法。样品通过提取、净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法检出限为0.5μg/g,在2.0～100ng/mL范围内,线性相关系数R为0.9996。在2.0、10、20μg/g3种浓度添加水平,盐酸克伦特罗的回收率为85.15%～93.25%,相对标准偏差为2.81%～3.16%。该方法重现性好、灵敏度高、特异性强,可用于牛肉中盐酸克伦特罗残留的检测。     

高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究

建立猪肉中盐酸克伦特罗的高效液相色谱检测方法,得到最佳色谱条件:流动相为甲醇∶水=26∶74,色谱柱采用ODS-C18柱,检测波长为244nm。该方法检测线性良好,操作简单、快速,峰形理想,重现性好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定能量饮料中多种水溶性维生素

研究利用反相液相色谱法测定能量饮料中七种水溶性维生素(VC、VPP、VB1、VB2、VB5、VB6、叶酸)的方法。样品利用Supelco C18固相萃取柱(500mg/6ml)萃取后,直接注入高效液相色谱柱Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),采用等度洗脱,流动相为0.1mol/L KH2PO4(pH7.0)-甲醇(90:10,V/V),流速为0.5ml/min。根据各个化合物的保留时间以及UV谱图与标准谱图的对比可以确认各化合物。该方法的检测限为0.05～0.2mg/L,平均回收率为94.71%～97.03%。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

高效液相色谱法测定养殖水体中呋喃西林

建立一套养殖水体中呋喃西林的高效液相色谱检测方法。结果表明液液提取不适用于水体中呋喃西林（NF2）的提取,利用固相萃取效果最佳,比较几种固相萃取小柱萃取效果,发现MCX、HLB、C₁₈对NFZ具有保留作用,MCX适合用于处理偏碱性样液,HLB处理效果受pH值影响较小,C₁₈与HLB相比效果稍差。以HLB小柱浓缩水体中呋喃西林方法,回收率在85%～95%之间,相对标准偏差小于10%,定量限达到0.25 1μg/L,可应用于各类型养殖水体中的呋喃西林残留测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限（RSN = 10）为0.047～0.097 μg/g;回收率为72.6%～97.6%;相对标准偏差（n＝6）为3.1%～7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量

建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以乙腈-20?mmol/L乙酸铵溶液（22∶78,V/V）为流动相,以245?nm为分析波长,葡萄糖在5～50?mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.999。本实验采用耐高温α-淀粉酶与淀粉葡萄糖苷酶酶解淀粉,该方法仪器检出限为0.4?μg/mL,方法检出限为0.16%。通过肉松水解液加标验证,平均回收率为88.0%～96.6%,相对标准偏差小于5%（n=6）。与国家标准方法相比,该方法重复性好、回收率高,适用于各种肉松中淀粉含量的测定。?     

高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量

建立一种同时测定罗非鱼肌肉中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑5种硝基咪唑类药物残留量的反相高效液相色谱法。水产品肌肉组织经匀浆,加氯化钠、磷酸氢二钾和乙酸乙酯振荡提取,取有机相浓缩,残余物加盐酸和乙酸乙酯溶解,正己烷去脂后过MCX柱,2%浓氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离,以醋酸氨缓冲液-乙腈(86:14,V/V)为流动相,320nm紫外检测。结果显示：测定肌肉组织中5种硝基咪唑类药物的最低检测限均为1.0μg/kg。在2.0μg/kg的加样水平下,甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑及洛硝哒唑在罗非鱼中的回收率分别为73.3%%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%;测定的标准偏差不大于10%。本方法简便、灵敏度高,准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。     

高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素含量

通过正交试验分析法对肉制品中栀子黄色素提取方法进行优化。利用正交试验设计考察提取溶剂体积、超声时间和提取次数对肉制品中栀子黄色素提取回收率的影响。结果表明,肉制品中栀子黄色素的最优提取条件为：甲醇为提取溶剂、固液比1∶6（g/mL）、超声提取时间20 min、提取2 次;建立高效液相色谱法测定肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸方法的线性范围为0.5～50 mg/mL,相关系数大于0.999,检出限不高于0.07 μg/g,加标平均回收率为83.51%～96.00%,相对标准偏差不大于2.94%。该方法准确度高、简单、快速,可适用于肉制品中栀子黄色素中藏花素和藏花酸含量检测。     

固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。     

超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺的含量

建立超高效液相色谱法测定肉类食品中甲氧氯普胺含量的检测方法。样品用乙腈提取,经HLB小柱净 化后,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.1%甲酸水溶液（20∶80,V/V）为流动相,流速 0.3 mL/min,检测波长275 nm,柱温35 ℃,进样量3.0 μL。结果表明：甲氧氯普胺在1～100 mg/L范围内呈良好的线 性关系,R2=0.999 5,检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为0.79%～5.27%（n=12）,平均回 收率为87.0%～106.0%。所建立的方法适用于检测肉类食品中甲氧氯普胺的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。方法：用水提取果醋中有机酸,后经LC-SAX固相萃取柱净化,以Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果：在优化色谱条件下,7种有机酸在15min内分离良好,各组分回收率在97.5%～105.1%,相对标准偏差不大于1.31%,最低检出限在0.30～1.80μg/mL范围。结论：该方法具有简便、快速、准确等优点,可应用于果醋中有机酸的测定。