Mo-Na合金烧结过程中的物相演变

本文分别以Na_2MoO_4·2H_2O、Na_2CO_3、Na_2O_2三种物质作为Na的添加形式,通过与钼粉混合、压制、烧结的方式制备了Mo-Na合金,研究了不同烧结温度下3种Na的添加形式在合金烧结过程中的物相演变规律。通过XRD衍射进行了物相分析,AAS检测钠含量,结果表明:Na_2MoO_4·2H_2O在烧结过程中失去结晶水转变为Na_2MoO_4,随着烧结温度的升高,Na_2MoO_4部分挥发,Na含量逐渐降低;Na_2CO_3在低温烧结时,与钼反应转变为Na_2MoO_4,当烧结温度较高时,除了生成Na_2MoO_4外,还生成了Mo_2C;Na_2O_2在烧结过程中首先与钼反应转变为Na_2MoO_4·2H_2O,而后失去结晶水,生成Na_2MoO_4。     

一种负载碳化钼催化剂的制备方法及性能研究

采用MoO_3为前躯体,以CH_4/H_2为碳化气,通过程序升温碳化反应装置制备出Mo_2C催化剂,所得催化剂产品用XRD、XPS、SEM进行表征。采用高压微反-色谱实验装置考察了制备的碳化钼催化剂的加氢脱硫反应性能,结果表明:程序升温条件下的局部规整反应可提高催化剂的活性,MoO_3在CH_4/H_2气氛中的还原碳化历程应为MoO_3→MoO_2→MoOxCy→Mo_2C,实验确定的适宜还原碳化温度为600℃。     

铁碳熔体还原氧化钼的实验研究

研究了氮气保护500 g Fe-1.80%～3.50%[C]熔体在1300～1500℃时对不同方法加料MoO_3的还原反应。结果表明,≤1 400℃,无渣条件下,粉状MoO_3还原速度较球团状MoO_3快,熔体[C]是影响MoO_3还原的主要因素,当[C]约为2%时,钼收得率可达96%;在有渣条件下,熔体温度对MoO_3还原反应的影响较大,温度升高,MoO_3的还原速度提高,1500℃时1.80%[C]熔体的钼收得率达100%。转炉冶炼含钼钢时,宜采取合适措施向铁水中加入粉状MoO_3后随即造流动性良好的渣,以利快速还原MoO_3,提高Mo的收得率。     

低钾钼粉的制备工艺优化研究

系统研究了钾含量在20 mg/kg以下钼粉的生产工艺及优选原料。研究结果表明,低钾钼粉的生产应选用钾含量在120 mg/kg左右的二钼酸铵为原料;二次还原的工艺温度为1 050～1 150℃、氢气流量为14～18 m3/h、料层厚度为27～33 mm、还原时间为7～8 h。     

一种生产二氧化钼的方法

一种生产二氧化钼(MoO_2)的方法,它是在600～700℃的温度下,使MoO_3和 MoS_2(其量由化学计算值表示)发生反应,放出 SO_2,形成一种反应生成物。然后在400～600℃,SO_2的浓度小于10%的气氛中除去反应生成物中的硫,从而得到 MoO_2。然后在中性或还原性气体中,使其冷却到250℃以下。     

液相沉淀-热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末

以MoSi_2和(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为原料,在酸性环境中,采用液相沉淀法制备Mo-MoSi_2前驱体粉末,并对得到的前驱体粉末采用氢气热还原法制备Mo-MoSi_2复合粉末。借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)分析检测手段研究沉积条件(钼源浓度、反应温度、HCl添加量)对前驱体粉末的成分、物相组成与微结构的影响,并分析热还原后所得粉末的物相组成。结果表明:当钼源浓度为0.0142和0.0285 mol·L~(-1)时,前驱体粉末由MoO_3和MoSi_2两相组成;当钼源浓度增大到0.0570 mol·L~(-1)时,前驱体粉末中没有形成MoO_3;随着反应温度的升高或HCl添加量的增加,由六棱柱MoO_3组装而成的微米支状结构的数量逐渐增多,并且团聚程度也随之增加。研究同时发现,在整个前驱体粉末制备过程中,H~+的量对MoO_3的形成起决定性的作用。还原后的粉末主要是由Mo和MoSi_2两相组成,同时还含有少量的Mo_2C。     

向钽粉中添加硼和磷

用钽粉烧结的电极是由氟钽酸钙生产的。这种氟钽酸钙同一种硼组分如H_3BO_3、KBF_4和一种磷组分如P_2O_5、Ca_3(PO_4)_2混合,并在稀释剂NaCl存在下用金属钠还原,生成一种含10～600ppmP和10～500ppmB的原始钽粉。 将钽粉洗涤和热处理后进行粉碎,并按一般的     

高镧钼合金稀土相研究

稀土元素的添加对钼的性能提高至关重要,因此为了研究镧在MoO_2、钼粉及钼镧合金中的存在形式及变化,采用固-固混合法将10%La_2O_3以固体颗粒形式加入二氧化钼中,在H_2中还原制备出稀土镧掺杂钼粉,经等静压、烧结制成掺镧钼合金。利用SEM、EDS、XRD等检测手段对不同阶段下样品的形貌、组成、结构及稀土的存在形式进行了分析。结果表明:La_2O_3添加到MoO_2后,以二氧化钼碎屑和氧化镧形成的团聚体形式存在或氧化镧团聚态存在。经还原稀土镧以La(OH)_3和少量La_6Mo_2O_(15)形式存在于钼粉中,烧结后以La_2O_3形式存在于钼合金中并均匀存在于钼晶粒晶界上。稀土镧在烧结过程中存在长大现象,其尺寸从纳米级增长到亚微米级。     

流态化直接还原制取铁粉

流态化直接还原制取铁粉是一个化工冶金过程。氧化铁鳞在流化床中还原的反应速率受温度、气氛、还原气中水分及反应系统压力等因素的影响。一般说,还原反应随温度的提高而加快,但当温度>600℃时,还原速度却下降,且流化床易于失流,故采用550℃低温操作。若用合成氨H_2+N_2气还原,其H_2浓度不宜小于50％,NH_3不宜大于5％,反应系统压力一般选择3～4公斤/厘米~2。实验结果表明,还原近似为一级反应。其反应速度常数K与气体中含水y_x有关: K=1.305-20.17y_x     

钼酸铁的碳热还原

用水溶液沉淀法制备钼酸铁[Fe_2(MoO_4)_3]。用900～1100℃温度范围内获得的反应产物的热重法和X射线衍射法来研究石墨还原—碳化钼酸铁。又在700～800℃温度范围内研究了用一氧化碳的还原-碳化法。发现用石墨还原是通过产生铁和Magneli相而进行的,后者再还原成MoO_2和Fe_3Mo_3C,最后,在Fe_3Mo_3C消耗后,生成了Fe_2MoC。另一方面,用CO的还原-碳化,在生成MoO_2后,直接碳化成Mo_2C和Fe_2MoC,并未生成中间相Fe_3Mo_3C。     

碱熔-水浸法从钼精矿焙烧烟灰中回收铼和钼

针对目前采用的沉淀法和直接浸出法从钼精矿焙烧烟灰中回收铼和钼回收率较低的问题,提出通过添加硝酸钠和碳酸钠碱熔实现铼和钼物相的转化,然后采用水浸法回收铼和钼。考察了硝酸钠与烟灰质量比、碳酸钠与烟灰质量比、碱熔时间和碱熔温度对碱熔过程中铼和钼转化率的影响;采用差热分析-热重法(DTA-TG)和X射线衍射(XRD)分析了钼的反应过程和相变行为;探讨了双氧水浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对水浸过程中铼和钼浸出率的影响。结果表明,合适的碱熔条件为硝酸钠和碳酸钠加入量均为烟灰质量的60%,碱熔时间3 h、碱熔温度500℃,铼和钼的转化率分别达到93. 5%和96. 3%;随着碱熔温度的提高,产物中钼的物相由Na_2Mo_2O_7向Na_2MoO_4转变,在500℃时Na_2MoO_4峰最强,继续提高碱熔温度时,Na_2MoO_4峰减弱,SiO_2变得活跃并与氧化钙和氧化钠结合生成硅酸盐;合适的浸出条件是双氧水浓度10%、浸出温度70℃、浸出时间2 h、液固比5∶1,铼和钼的浸出率分别达到93. 2%和95. 3%。     

Al,K和Si对钼粉还原及烧结过程的影响

采用液固掺杂技术将不同含量的KOH,H_2SiO_3和Al(NO_3)_3·9H_2O溶液加入到MoO_2粉末中,并通过还原、压制和烧结工艺制备成钼棒。研究了掺杂钼粉的平均费氏粒度、松装密度与掺杂量的关系,采用扫描电子显微镜(SEM)对掺杂钼粉的表面形貌及烧结钼棒的断口形貌进行了分析。研究结果表明,随着K,Al和Si掺杂量的提高,钼粉的粒度及松装密度均呈先减小后增大的变化趋势,且钼棒晶粒中的气孔呈增多趋势。通过SEM分析发现,由于K,Al和Si的掺杂,烧结钼棒的断裂形貌由沿晶断裂逐渐向穿晶断裂转变。综合比较后认为,Mo-0.005Al-0.27K-0.098Si和Mo-0.005Al-0.36K-0.1305Si为最优配方。     

不锈钢粉尘中低温预还原的实验研究

中位粒径1.78μm的不锈钢粉尘的成分为(%):41.0Fe、3.3Ni、24.8O、2.6Cr、4.1Ca、3.6Zn,其主要相组成为Fe₃O₄、FeO·Cr₂O₃、CrO。研究了气固比(1.6～4.0 L/g) 、还原时间(50～300 s) 、H₂-CO混合气体中CO的含量(20%～60%)和温度(500～700℃)对不锈钢粉尘还原的影响。正交试验结果表明,四个因素中气固比影响最为显著,其余依次为还原混合气体成分、还原时间和反应温度。气固比4.0 L/g,600～700℃, CO含量15%～25%,5 min内不锈钢粉尘的还原率可达50%。     

不同形貌钼粉的制备及数值表征

本文在不同原料、氢气还原条件下制备了不同形貌的钼粉并结合扫描电子显微图像进行形貌的数值表征,系统分析了原料微观结构、还原温度、氢气露点、氢气流量等对钼粉形貌的影响,基于反应机理研究得出二氧化钼形貌及第二段还原条件对钼粉形貌的控制作用,并给出了均匀分散钼粉的形貌表征数值范围.     

钼粉质量控制的回归方程

MoO_2氢还原过程所得的数据,经微型计算机处理,获得了钼粉平均粒度、钼粉含氧量与还原工艺参数关系的回归方程,经F检验及t检验,表明该方程是实用的。     

钼粉钾杂质的去除方法

本发明公开了一种钼粉钾杂质的去除方法，它包括将钼酸铵一次氢气还原生成二氧化钼，然后对二氧化钼进行筛分，再进行二次氢气还原生成钼粉，对所述二次氢气还原生成的钼粉，进行水洗或酸洗，并经固液分离和烘干，再进行筛分即得成品钼粉。在固液分离和／或烘干后，对钼粉还可进行三次氢气还原。     

绝热燃烧温度对TiC-TiB2复合陶瓷力学性能的影响

以B4C粉、Ti粉、CrO3粉以及Al粉为原料,采用超重力下自挤压辅助燃烧合成技术,以快速凝固方式制备出不同绝热燃烧温度的TiC-TiB2复合陶瓷.力学性能测试表明,不同绝热燃烧温度的TiC-TiB2复合陶瓷的相对密度均达到了96％以上,当绝热燃烧温度分别为3 500℃和3 600℃时,陶瓷的维式硬度和断裂韧性分别达到最高的18.4 GPa和14.7MPa·m-0.5.     

熔盐合成法制备Mo_2C纳米粉末的研究

以(NH_4)_2MoO_4和C_6H_(12)O_6作为前驱体,NaCl+KCl(摩尔比1:1)为原料,采用熔盐合成法在900℃制备了纳米片层状Mo2C粉末,利用X射线衍射分析(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜观察(scanning electron microscopy,SEM)等方法研究了Mo_2C粉末物相结构和微观形貌的演变规律。实验结果表明:反应中相变过程是由MoO_3变成MoO_2再到产物Mo_2C的生成;Mo_2C由斜方晶型向六方晶型转变的温度出现在900~1000℃区间;提高合成温度和延长反应时间有利于加快反应进程,但过高的合成温度会导致晶粒显著长大。     

浅析钼粉工艺原理与生产实践

从钼酸铵焙解、一次还原、二次还原各阶段的工艺原理及生产实践 ,阐述了对钼粉制作的看法和应注意的重要因素 (温度、原料、粒度等 ) ,以及钼粉的粒度控制问题。     

镍-铬-钼合金钢管件及其制备方法

本发明公开了一种低钾钼粉的制备工艺，该工艺包括下列步骤：1）将钼酸铵一次氢气还原生成二氧化钼；2）将还原生成的二氧化钼进行筛分；3）对筛分后的二氧化钼进行水洗或酸洗；3）水洗或酸洗后的二氧化钼固液分离和／或烘干；4）对固液分离和／或烘干后的二氧化钼进行二次氢气还原生成钼粉；5）钼粉进行筛分即得成品钼粉。在所述水洗或酸洗中，二氧化钼粉与水或稀盐酸的洗涤重量比为1：2—5之间。该制备工艺方法工艺简单，除杂效果显著，能有效地去除钼粉中的钾杂质。