20 分光光度法测定有机相中的锂含量

在冠醚萃取锂的研究中，需要对有机相中锂含量准确测定。以前，有机相中锂的测定需要将有机相中的锂反萃到水相中进行测量。这一方法繁琐，费时。本工作利用有机相样品溶于测量介质的特点，同时减小取样体积，建立了1种分光光度法直接测定有机相中锂含量的方法。     

高效液相色谱法测定18F-FDG注射液中氨基聚醚含量

采用高效液相色谱法测定了¹⁸F-FDG注射液中氨基聚醚（K_2.2.2）的含量,并对流动相、流速、检测波长进行了选择,确定检测条件为：V（50 mmol/L乙酸铵）∶V（乙腈）=1∶1为流动相,流速为0.5 mL/min,检测波长210 nm,进样量为10 μL。K_2.2.2在 1～50 mg/L浓度范围内线性良好,线性回归方程：y=265 939.4x+7 490.7,相关系数γ=0.999,回收率为96.0%～100.3%,精密度小于3.5%。本方法回收率较高,精密度较小,样品用量少,可用于¹⁸F-FDG注射液中微量K_2.2.2的测定。     

应用同位素稀释质谱法原理准确测量锂同位素丰度

研究了基于同位素稀释质谱法原理准确测定锂同位素丰度的方法,编制方法的求解方程.对样品和稀释剂进行了纯化,用ICP发射光谱测定了其杂质元素总量,配制样品和稀释剂溶液.用质量法配制样品和稀释剂的混合溶液,用热电离质谱法测量了同位素丰度比值.计算得到方法的系统偏差校正因子为0.992 0.通过测量IRMM 016锂同位素标准物质得到的校正因子与本方法的校正因子一致,验证了方法的可靠性.用校正因子校正样品和稀释剂的同位素丰度比的测量值,得到准确值.同时,评定了方法的不确定度.结果显示,在95%的置信水平下,应用这种方法测定锂样品同位素丰度比值,其相对扩展不确定度为0.26%.     

胰岛素免疫放射分析方法的建立

摘要：采用两株抗胰岛素单克隆抗体，一株包被聚苯乙烯试管作为固相抗体、另一株标记125I，建立了胰岛素测定的双抗体夹心免疫放射分析方法。其方法学灵敏度为2.8mIU/L；曲线范围5～160mIU/L；批内、批间变异系数分别小于5%、10%；回收率92.3％～112.6％；高浓度胰岛素血清样品系列倍比稀释后测定，测定值与稀释度呈线性相关，相关系数0.996；39例健康人血清样品测定值为4.7～14.3mIU/L，该方法与胰岛素放射免疫分析法的相关性良好（r=0.981）。     

β2-微球蛋白酶联免疫分析试剂盒的研制

以β₂-微球蛋白（β₂-MG）抗体包被微孔板，四甲基联苯胺（TMB）为底物，用辣根过氧化物酶标记β₂-MG，建立了β₂-微球蛋白酶联免疫分析试剂盒，并对该方法进行了方法学分析。结果显示：本方法分析灵敏度为0.15 mg/L，批内、批间变异系数分别为4.1％～11.2%和14.1％～16.0％，回收率为93.3%～115.9%，高浓度β₂-MG样品系列倍比稀释后，测定值与稀释度呈线性相关，相关系数为r=0.997 4。特异性结果显示：本试剂盒与铁蛋白基本无交叉反应，与白蛋白及甲胎蛋白在浓度分别低于10 mg/L及5 mg/L时有交叉反应，但反应很小。与放射免疫分析法（RIA）同时测定人血清样品，方法间有良好的相关性，相关方程为y_ELIA=1.006x_RIA+0.406，r=0.900(n=59)。以上参数均符合临床免疫分析的要求。本试剂盒操作简便、快速，适用于临床检测和科研应用。     

分光光度法测定高放废液处理工艺中的U

用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定了ＴＲＰＯ流程处理高废液热实验中水相和有机相的Ｕ含量。在ＰＨ＝１．５的酒石酸存在下,水相样品可以直接显色测定有机相样口用偶氮胂Ⅲ溶液反萃其中的Ｕ并同时显色测定。Ｕ的检测限为０．２ｍｇ／Ｌ,精密度为３％,重回回收率在９７％－１０５％之间。     

时间分辨荧光法测定高放废液中的铀

采用时间分辨荧光法分析了高放废液中的铀含量。在2～3mol/L HNO3介质中,高放废液经30%TBP-加氢煤油(OK)萃取除去裂变产物和大量盐分后,用盐析剂4mol/L NaNO3-2mol/L HNO3洗涤有机相,最后用w=5%(NH4)2CO3溶液作为反萃剂反萃有机相中的铀,反萃水相在微量铀分析仪上测定铀含量。方法重加回收率为95%～101%,精密度低于2%。该方法已用于乏燃料后处理中间试验厂高放废液、中和池水样铀的测定,还有望用于含盐量高、组成复杂的其他样品(如环境样品等)铀含量的分析。     

分光光度法测定高放废液中的稀土总量

采用冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂在适宜酸度条件下萃取高放废液中的锶、铯,萃余水相调节酸度后,用三正辛基氧化磷(TOPO)-环己烷将铀、钚、钍等萃入有机相,萃余水相在一定酸度条件下,可以采用偶氮氯膦mA与稀土元素直接显色,进而采用分光光度法测定其稀土总量。对冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs进行了条件实验,确定了TOPO萃取不影响稀土元素测定的实验条件,对偶氮氯膦mA显色测定稀土元素的显色条件进行了研究,最终建立了此分析方法。结果表明,在4.5 mol/L硝酸体系中,冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂可以萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs,而不影响稀土元素的测定。在0～10 mg/L范围、670 nm处,偶氮氯膦mA与稀土元素显色,吸光度与稀土元素的质量呈线性关系。采用此方法测定模拟高放废液中总稀土含量,相对标准偏差为2.3%(n=6),重加回收率为89.9%～97.7%;真实高放废液中稀土元素总量测定的相对标准偏差为6.3%(n=3)。     

用高灵敏度氯离子选择性电极测定氢化锂中微量氯

提出了一个用高灵敏度氯离子选择性电极测定氢化锂中微量氯的简便和快速的方法。将氢化锂水解、中和转化成硝酸盐,控制pH在2左右,用直接电位法进行测定。K~ ,Na~ ,Ca~(2 ),Cu~(2 ),Mg~(2 ),Mn~(2 ),Ni_~(2 ),Al~(3 ),Cr~(3 ),Fe~(3 ),Si(Ⅳ)等不干扰,可分析氯含量>20ppm的氢化锂样品。样品分析结果的精密度优于5%,样品重加回收率>95%。     

α能谱法测定241Am(n,γ)242Amg,m的反应分支比

研究建立了1种利用α能谱测定²⁴¹Am(n,γ)²⁴²Am^g,m的反应分支比K₁和K₂的方法。利用²⁴²Am^m与²⁴²Am^g半衰期差别很大的特点，分两次测量²⁴¹Am辐照样品中的²⁴²Cm含量，分别推算²⁴²Am^g与²⁴²Am^m的生成量，从而得到K₁和K₂。实际分析了某反应堆辐照的样品，测得了该反应堆中子能谱对应的K₁和K₂值。     

Determination of Lithium in Organic Phase by Spectrophotometry

In the study of extracting lithium with crown ether, it is necessary to determine the concentration of the lithium in organic phase. Based on the fact that the organic phase containing lithium is easily resolved in the measuring medium, a simple and exact method for determination of trace lithium in organic phase is developed.     

后处理工艺中铀的快速分析

建立了用于PUREX流程中常量铀的快速分析方法。方法以磺基水杨酸为显色剂,0．5mol／L三乙醇胺-0．1mol／L磺基水杨酸(体积比2：3)为缓冲剂测定铀的含量。该方法适用于有机相和水相中常量铀的分析。取样量为10μL时,水相中铀测定值的相对标准偏差sr为1．2％,分析时间为3min;有机相中铀测定值的sr为4．6％,分析时间为5min。     

ICP-MS法测定铀中的痕量锆

采用TTA/二甲苯苯取分离和ICP-MS法测定了U3O8中痕量杂质元素Zr的含量。样品转化为硝酸铀酰后，先采用TTA/二甲苯在4mol/L HNO3条件下萃取，使Zr与铀基体分离，然后将有机相稀释10倍后用8 mol/HNO3反萃，反萃液再稀释10倍后直接用ICP-MS法测量。U3O8成分分析标准物质（GBW04205）的分析结果与推荐值吻合。     

铀(Ⅵ)的拉曼光谱定量分析

建立了Purex后处理工艺水相和有机相料液中U（Ⅵ）的拉曼光谱分析方法。对于水相体系,870 cm^-1处UO²⁺₂的拉曼谱峰强度与U(Ⅵ)质量浓度在5.0~450.0 g/L范围内呈现良好的线性关系,r²=0.9999,检出限为1.2 g/L。增加仪器的积分时间可以使U(Ⅵ)的检出限降至0.2 g/L。硝酸、其他锕系元素与裂片元素的存在对U(Ⅵ)的检测无影响。对于含0.5~4.0 mol/L硝酸的70.0 g/L U（Ⅵ）溶液,6次检测的相对标准偏差均不高于1.4%。进行含有裂片元素的重加回收实验,重加回收率在98.3%~101.6%之间。在有机相体系,拉曼信号强度与U(Ⅵ)质量浓度在5.0~107.0 g/L范围内呈现线性关系,r²=0.9990,检出限为0.7 g/L。该方法具有测定简便、无需考虑干扰、绿色无损等优点,可实现现场的快速检测,适用于水相和有机相中常量U(Ⅵ)的定量检测。     

溶液中钚α活度的直接测量研究

选取YAP∶Ce闪烁体作为仪器核心部件,建立了接触式测量溶液中微量、痕量钚α活度的分析方法。结果表明:水相钚溶液浓度在5.20×10-5~1.30×10-3 g/L范围内线性良好(R2=0.987 7),定量检测下限为5.20×10-5 g/L;有机相钚溶液浓度在2.27×10-5~1.13×10-3 g/L范围内线性良好(R2=0.992 3),定量检测下限为2.27×10-5 g/L。本分析方法有别于传统的α计数法,过程无需制源,操作简单、方便,有望为后处理工艺过程中微量和痕量钚的在线或实验室分析提供一种新的途径。     

Lithium reduction of americium dioxide to generate americium metal

The lithium reduction process has been developed for application to a pyrochemical recycle process for oxide fuels. This process uses lithium metal as a reductant to convert oxides of actinide elements to metal. Lithium oxide generated as a product of the reduction would be dissolved in a molten lithium chloride bath to enhance reduction. In this work, the reduction of americium dioxide to its metal was experimentally confirmed. At the end of the reduction, more than 99.9% of the Am was recovered from the salt phase to a solid Am phase. It was also shown that the lithium oxide concentration in lithium chloride is required to be kept under 5.1 wt%. When the concentration of lithium oxide was between 5.1 and 6.3 wt%, americium formed monoxide.     

离心萃取级联分离锂同位素的数学模型

萃取法分离锂同位素有望替代汞齐法消除汞害,但需多级萃取才能获得高丰度同位素,采用离心萃取机替代萃取澄清槽形成萃取级联系统可提升分离效率。基于萃取法分离锂同位素、离心萃取分离原理和级联理论,借鉴气体离心级联分离同位素的方法,引入分流比概念,建立了离心萃取级联分离锂同位素单级、多级的数学模型和级联的平衡时间模型,对离心萃取级联分离锂同位素进行计算分析。离心萃取级联是一种类似全回流矩形级联形式,取料量对级联级数有着很大的影响,级联存在最大取料丰度限制,级联平衡时间受到目标丰度和离心萃取机级停留时间(处理能力)影响,采用多步法级联可有效减少平衡时间。该数学模型可指导工艺的设计,为下一步的产业化应用提供理论依据。     

内耦合萃反交替反应槽改进与扩大研究

简要介绍由本实验室发展起来的内耦合萃反交替分离法在反应槽结构改进与扩大方面的研究进展。实验地于浓度你于１ｇ／Ｌ的稀土Ｌａ＾３＋溶液，改进型反应槽在机相贮量上较原型反应槽降低了１个数量级；扩大后的单元设备处理能力可达２５０Ｌ／ｈ，约为原型反应槽的５０倍；稀土提取率可保持在９９％以上。     

热表面电离质谱法对锂同位素的测

为建立一套适用于实验室锂同位素的分析方法,选定Li 为检测离子,对热电离质谱法(TIMS)分析锂同位素的实验条件进行探索,包括单、双带测量,加载H3PO4和锂样品用量,建立了质谱分析条件。并采用此方法测定了标准物质样品的丰度和浓度,对塑料闪烁体中掺杂6Li的质量分数进行分析,给出测量方法的不确定度(U)为0.024,方法相对标准偏差(sr)小于0.3%。     

30%TBP/煤油中DBP和MBP的离子色谱分析

采用离子色谱作为检测仪器,建立了简单、快速、灵敏地测定30%TBP/煤油中DBP和MBP的新方法。以去离子水为反萃剂将有机相中DBP和MBP反萃到水相,去除有机相干扰,离子色谱仪进行检测。当DBP浓度在0.01～6.0 mmol/L、MBP浓度在0.02～2.5 mmol/L时,标准曲线均具有良好的线性,相关系数r²均达到0.999,DBP的检出限为5.0 μmol/L,MBP的检出限为4.0 μmol/L。采用建立的方法对模拟30%TBP/煤油生成的辐解产物进行重加回收实验,DBP的重加回收率在92%～96%,模拟样品6次平行测定的s_r=2.1%。