溶液全循环法尿素工艺技术改进

介绍采用提高CO2转化率和尿素水解气提技术改进溶液全循环法尿素工艺。采用双钝化技术降低惰气含量，调整水碳比，以及改进塔盘结构，优化合成工艺条件等措施，提高CO2转化率。根据尿素水解机理，设计出边水解、边气提的水解气提技术，使解吸废液在较低水解温度、较短停留时间，达到理想的水解深度。     

水溶液全循环尿素装置工艺优化及运行总结

<正>安徽昊源化工集团有限公司(以下简称昊源公司)2#尿素装置原采用传统型水溶液全循环工艺,公称设计能力为400 kt/a,2007年建成投产。由于传统型水溶液全循环工艺吨尿素汽耗、氨耗偏高,解吸废液中尿素含量也偏高。为此,对该尿素装置进行了节能优化技改。投产运行至今,尿素装置运行稳定,消耗大幅下降。1工艺优化技术方案1.1尿素合成塔塔盘改造尿素合成塔塔盘原先采用普通塔盘,随着尿素合成塔生产负荷的逐渐提高,物料返混加重,塔壁效应导致产生内环流现象,物料停留时间加长,合成转化率偏低,致使物料消耗升高。通过改造     

费托合成浆态床速度分布和浓度分布的模拟及其影响规律

提出了浆态床速度分布的一维流体力学模型和合成气液相浓度分布的二维扩散模型,用于描述浆态床液相返混对费托合成反应的影响。模型计算结果与示范工厂数据符合良好。计算表明,液相返混状态对合成气转化率有显著影响。利用模型考察了空塔气速对合成气转化率和空时产率的影响规律,随气速增加,合成气转化率单调下降,空时产率先增大后缓慢降低;塔径放大后,中心液速和液相循环流率都增大,浆料返混加剧,费托合成反应转化率降低。     

基于连续流微通道反应器合成盐酸金刚烷胺工艺研究

为解决传统釜式反应在盐酸金刚烷胺制备过程中存在的反应时间长、返混大等问题，通过连续流微通道反应器，以1-溴代金刚烷、尿素、盐酸等为原料对盐酸金刚烷胺进行了制备，其结构通过高分辨质谱(HRMS)和核磁氢谱(1H NMR)得到了证明。进而对其制备条件进行了考察，重点考察了反应物料摩尔比、停留时间、反应温度、反应压力等影响因素对产物产率的影响。实验结果表明，实验条件下，当物料摩尔比为1∶4、反应温度为100℃、反应停留时间为15 min，产物产率可高达90%，为最佳工艺条件。该工艺极大地提高了此反应合成盐酸金刚烷胺的工艺转化率，为其工业化应用提供了技术指导。     

尿素合成塔塔盘选择与应用

介绍氨汽提工艺中尿素合成塔塔盘选择与应用。组合式塔盘改善了塔内物料的传质、传热、停留时间的均匀分布,有效提高了二氧化碳转化率。     

微通道中硝基胍的连续流合成工艺研究

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应,形成了硝基胍的连续流合成工艺。研究了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料摩尔比等工艺参数对合成反应的影响。获得的优化工艺参数为：90%HNO3:98%H2SO4=2:1(v/v),反应物与硝酸摩尔配比为1:1.2,反应温度为60 ℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1 %。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,解决了硝基胍的合成安全性问题,缩短了反应时间,提高了产率,减少了废酸排放量。     

基于CFD的搅拌萃取塔结构优化与流场分析

为降低搅拌萃取塔内轴向返混并增大通量，在搅拌筛板萃取塔基础上改进内部结构，设计了返混相对较轻的搅拌萃取塔。通过停留时间分布模拟，结合返混模型和流场分析，研究了通道面积、环隙位置、开孔方式和澄清段高度等因素对流体流动特性的影响。结果表明，级间转动挡板可以有效抑制塔内轴向返混，且挡板直径越大，塔内通道面积越窄，抑制返混效果越好；固定环开孔和级间挡板开孔均会带来一定程度的返混，尤以搅拌桨下方的级间挡板开孔影响最为严重；设立澄清段可以降低塔内返混，且澄清段高度越高返混越小，实际应用时考虑到设备成本，澄清段高度与塔径之比以0.7左右为宜。     

母液返混技术在二氧化氯制备中的应用

介绍了母液返混技术在负压曝气法二氧化氯制备工艺上的应用,分析了负压曝气返混工艺的特点和意义,探讨了影响强制返混技术的因素.通过大量的试验表明,负压曝气返混法对提高生产安全性、反应转化率,降低原料消耗等,都是十分有利的.通过母液强制返混技术的应用研究,进一步提高了微负压二氧化氯制备工艺的技术水平.     

低温甲醇合成工业试验装置运行分析

依托建成的低温甲醇合成工业试验装置,采用控制变量法分析了反应温度、反应压力、合成气氢碳比等因素对低温甲醇合成的影响,并对其经济性进行分析。结果表明:在170℃、反应压力6.0 MPa、合成气流速1.5 L·min~(-1)、氢合成气氢碳比4.4左右的条件,CO单程转化率达到97.5%,甲醇选择性达到99.78%。通过与传统甲醇合成工艺对比,低温甲醇合成成本可降低106元。     

钛硅分子筛法合成环氧丙烷工艺过程模拟

借助Aspen Plus软件对钛硅分子筛法合成环氧丙烷全流程工艺进行模拟,并对主要的塔设备进行模拟计算和参数优化,考察了返混和温度对过氧化氢转化率和环氧丙烷选择性的影响,并采用实验对模拟结果进行验证。结果表明:采用双釜串联能有效抑制返混,提高过氧化氢转化率和环氧丙烷选择性;随着温度升高,过氧化氢转化率上升,环氧丙烷选择性下降;模拟结果与实验结果相符。     

带转动挡板的搅拌萃取塔连续相停留时间分布研究

为获取带转动挡板的搅拌萃取塔内部流体流动状况，采用脉冲示踪法对塔内连续相停留时间分布(RTD)进行研究，并结合轴向返混模型得到了连续相的返混系数。结果表明，随着连续相体积流量、总流量或连续相与分散相体积流量比值的增大，连续相RTD曲线收窄、峰值明显增大、连续相停留时间和返混系数均减小；改变分散相体积流量，连续相RTD以及返混系数基本不变。此外，改变搅拌转速对连续相RTD影响较小。将返混系数与操作条件和物性参数进行关联，关联式最大偏差为19.8%、平均偏差为7.7%，表明关联式可用于带转动挡板的搅拌萃取塔的连续相轴向返混程度的评估。     

粉煤灰合成分子筛主要工艺的研究进展

粉煤灰中含有大量的Si、Al元素,可作为合成分子筛的主要原料.通过对粉煤灰合成分子筛的主要工艺进行比较分析,研究了各工艺的优缺点以及合成过程中的主要影响因素.粉煤灰合成分子筛的工艺已由一步水热法开发出:二步水热法、碱熔融法、有机/无机模板剂法、微波/超声波辅助加热法和无溶剂体系法.其中二步水热法、有机/无机模板剂法可通过在原料中添加了硅铝源或模板剂来控制反应方向,提高目标沸石的结晶度;碱熔融法可有效提高粉煤灰中有效物质的活性;微波/超声波辅助加热法可降低合成过程的能耗;无溶剂体系法可有效降低合成过程的水耗.每种合成工艺中可通过控制硅铝比、液固比、碱的种类和浓度、晶化温度等因素来降低合成成本.     

纽兰德催化剂催化乙炔二聚反应过程

纽兰德催化剂催化乙炔二聚反应生产乙烯基乙炔是乙炔法生产氯丁二烯的关键步骤。考察了添加剂种类、DL-丙氨酸助剂添加量、乙炔空速和气体分布器孔径对乙炔二聚反应过程的影响,并进行了两级串联乙炔二聚反应试验。结果表明,添加DL-丙氨酸对乙炔二聚反应有抑制作用,但有利于提高乙烯基乙炔选择性。较大的乙炔空速会降低气体停留时间和增加返混现象,从而造成乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性同时降低。缩小分布器孔径有利于降低气泡尺寸、增加气液传质面积和减少返混,可同时提高乙炔转化率和乙烯基乙炔选择性。当采用两级串联反应时,乙炔转化率大幅度提高,并且使乙烯基乙炔选择性保持较高水平。在乙炔空速100 h^-1的条件下,乙炔转化率为32.5%,乙烯基乙炔选择性为95.3%。     

尿素合成工艺及转化率提升研究

通过尿素合成工艺原理及流程概述为基础,探讨了当前水溶液全循环法、二氧化碳汽提法和氨汽提法等三种尿素合成工艺的特点以及影响尿素合成工艺的因素,并对如何提升尿素合成转化率提出了相应的对策建议。     

硼镁石制取硼酸钙工艺研究

介绍了在现有生产硼砂生产线上，以硼镁石为原料，在催化剂作用下，通过碳解反应获得多硼酸钠溶液，再与石灰乳反应(合成反应)制取硼酸钙的新工艺。研究了诸多工艺参数对碳解反应的影响及合成硼酸钙的工艺条件，当硼粉品位为12％，反应时间24h，CO2浓度30％，碳解压力0．6MPa，温度130℃，碳解反应最佳条件硼矿／纯碱比为5，液固比2．5：1；合成反应硼钙比1：3，温度110-120℃，最佳反应时间2h。     

甲基二乙醇胺合成工艺的研究

在实检室连续管式反应装置上，以环氧乙烷（EO）和甲胶（MA）水溶液为原料合成甲基二乙醇胺（MDEA），考察了温度、压力、进料组成、停留时间等对反应结果的影响．通过实验评选出了适宜的合成反应工艺条件。     

微通道中硝基胍的连续流合成

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应。考察了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料比对反应的影响。获得的优化工艺参数为:V(质量分数80%HNO_3)∶V(质量分数98%H_2SO_4)=2∶1,n(硫酸胍)∶n(硝酸)=1∶1.2,反应温度为60℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1%。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。     

合成工段吸收塔的工艺优化

借鉴对合成工段水洗塔工艺优化的成功经验，再对吸收塔进行局部工艺优化，提高吸收塔处理能力，降低吸收塔顶排放的不凝气中乙炔含量。     

着色剂对聚甲基丙烯酸甲酯合成过程的影响

为获得均匀的着色效果，依据聚合着色技术，在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的合成过程中添加着色剂。通过设计四因素五水平正交实验，将转化率作为实验评价指标，研究了着色剂与工艺条件对PMMA合成过程的影响。结果表明，在着色剂种类、w(着色剂)、聚合温度和聚合时间4个影响因素中，聚合温度是PMMA合成过程中影响转化率的显著性影响因素；在相同的工艺条件下，相比w(着色剂)的变化，着色剂的种类对PMMA合成过程的影响更显著。     

卧式双轴自清洁反应器粘性体系停留时间分布

在粘性体系中以茜素红为示踪剂,采用紫外光测试技术研究了卧式双轴自清洁反应器中的停留时间分布(RTD),利用返混模型对实验条件下的RTD及返混系数进行了模拟计算,得到了返混系数与雷诺数的关联式。结果表明,反应器的RTD受物料流速、搅拌速率及物料粘度等因素的影响,体系粘度增加返混系数减小;在实验范围内,基于返混模型的计算结果与实验结果基本相符。