纳米Fe包覆Si3N4的制备及其高温烧结微观组织

采用非均相沉淀-热还原法制备了Fe/Si₃N₄颗粒复合粉末并在热处理温度1873K和0.1MPa氮气气氛下进行常压与热压烧结。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、电子能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等方法观察Fe/Si₃N₄复合粉末的结构形貌及常压、热压烧结后的微观组织。结果表明：Fe/Si₃N₄复合粉末物相主要存在Fe相与Si₃N₄相,微观结构为纳米薄层 Fe均匀包覆Si₃N₄颗粒;高温烧结后的常压与热压样品的组织成分与微观结构有极大的不同,除了存在Si₃N₄相之外,常压样品金属Fe相衍射峰消失,并有晶粒粗大铁硅化合物生成,热压样品则保留有金属Fe相,并存在晶粒相对细小铁硅化合物及致密的玻璃态物质。     

α－Si3N4晶须、晶柱与生长温度关系的研究

本文采用无定形氮化硅超细粉制备α-Si₃N₄晶须和晶柱,并对生长温度对晶须中的缺陷的影响进行了研究。结果表明:晶须生长时能否得到完整的晶体,与其生长温度有关,只有某一温度范围(1430℃±30℃)生长时,才能得到比较完整的晶体,晶须的生长温度太高或太低均会引起晶体生长的不完整性,晶须中会出现大量的缺陷,温度继续升高时,在晶须中又出现了晶粒,继而生长成晶柱。     

载银g-C3N4(Ⅰ)/g-C3N4(Ⅱ)同素异质结催化剂的制备及光催化固氮产氨性能

Ag作为助催化剂能够促进光电子的迁移,在光催化分解水制氢气、CO₂还原、重金属离子还原等反应中应用颇多,然而,到目前为止未见将Ag单质作为助催化剂用于光催化固氮产氨反应的报道。本工作制备了负载单质Ag的g-C₃N₄(Ⅰ)/g-C₃N₄(Ⅱ)同素异质结催化剂,并考察了其光催化固氮产氨的性能。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、荧光光谱(PL)、电化学阻抗谱(EIS)、光电流分析等手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明,Ag以单质态存在于催化剂表面。所担载的Ag的等离子体效应一方面促进了催化剂对可见光的吸收,使反应体系能产生更多的光生电子-空穴对;另一方面使得光生电子能够在g-C₃N₄与Ag单质间迁移,提高了催化剂的电子-空穴分离效率。负载Ag后g-C₃N₄(Ⅰ)/g-C₃N₄(Ⅱ)同素异质结催化剂的铵离子产生速率为1.36 mg·L-1·h-1·g-1_cat,相比未负载Ag时(0.59 mg·L-1·h-1·g-1_cat)大幅提高,与Pt负载催化剂相当,并且是由单纯三聚氰胺和尿素制备的g-C₃N₄的4.9倍和3.4倍。除固氮反应外,制备的载银g-C₃N₄(Ⅰ)/g-C₃N₄(Ⅱ)同素异质结催化剂在光催化还原氧气制取双氧水的反应中也表现出优良的催化性能。     

烧结温度对(Ti5Si3+TiC+TiB)/Ti复合材料组织和力学性能的影响

为了获得性能优异的钛基复合材料和解决单一增强相对性能提升有限等问题,以Ti粉、SiC粉、TiB₂粉、C粉为原料,采用粉末冶金法,在不同烧结温度下原位自生制备了(Ti₅Si₃+TiC+TiB)/Ti复合材料。通过XRD、SEM、万能试验机等设备表征了复合材料的微观组织和力学性能。结果表明:随烧结温度的升高,复合材料的致密度提高,平均晶粒尺寸逐渐增大;烧结温度的升高使增强相数量增加的同时减少了较低烧结温度下的团聚现象。复合材料的洛氏硬度、屈服强度、抗拉强度随烧结温度的升高先增大后减小,断裂应变下降不显著。在1 300 ℃下,(Ti₅Si₃+TiC+TiB)/Ti具有最佳的综合力学性能,烧结态试样的抗压强度达到最高2 435 MPa,屈服强度1 649 MPa,洛氏硬度49.1HRC,断裂应变28.7%。分析可知,微米尺寸的TiC、TiB和亚微米尺寸的Ti₅Si₃增强相的协同作用在显著提高复合材料强度的同时也保持了一定的塑性。(Ti₅Si₃+TiC+TiB)/Ti复合材料的增强方式以细晶强化、弥散强化和载荷传递强化为主。     

Si3N4陶瓷蠕变性能MSP评价方法的理论与实验研究

基于薄板弯曲蠕变模型, 对MSP（Modified Small Punch）蠕变试验进行了理论研究, 建立了材料蠕变应力指数n的评价公式. 采用有限元分析软件MARC对MSP蠕变试验进行了数值模拟, 将数值模拟采用的n值与评价结果n值进行了比较, 12Cr1MoV钢和含Cr9%的钨合金钢分别相差1.6%和2.7%; SUS304不锈钢的MSP蠕变试验结果与传统单轴拉伸蠕变实验结果相差仅为2.9%, 数值模拟结果的一致性与两种实验结果的吻合验证了理论公式的有效性. 在此基础上, 通过对多孔Si₃N₄陶瓷蠕变性能的研究, 发现多孔Si₃N₄陶瓷在温度为1000℃条件下不仅具有较好的延展性, 而且有较大的蠕变变形; 应用材料蠕变应力指数的理论公式, 得到了多孔Si₃N₄陶瓷材料的应力指数. 研究结果表明,MSP蠕变试验方法在非金属材料高温蠕变性能的评价上具有广阔的应用前景.     

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si₃N₄)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si₃N₄多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si₃N₄多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al₂O₃以及Si₃N₄氧化生成的SiO₂(方石英)组成. 所制备的多孔Si₃N₄陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%, 抗弯强度为34.77～127.85MPa, 介电常数为3.0～4.6, 介电损耗约为0.002.     

α-Si3N4晶须中缺陷与晶须生长气氛关系的研究

本文研究了用无定形氮化硅超细粉原位生长α-Si₃N₄晶须,晶须生长温度为1400～1450℃,恒温1～4h.讨论了在晶须生长过程中,不同的保护气氛对晶须质量的影响.当晶须在高纯N2气氛中生长时,得到的晶须中氮含量为32%～34%,氧含量为8%～6%,氯含量为0.1%左右.这类晶须中存在着大量的缺陷.当晶须在NH3气氛中生长时,得到的晶须中氮含量为39%左右,氧含量为1%,氯含量为0.01%,在这类晶须的透射电镜照片中几乎看不到缺陷.     

Al2O3颗粒增强纯铝基复合材料的研究

本文探讨了用粉末冶金法,采用常规的冶金加工设备和工艺,制造Al₂O₃颗粒增强纯铝基复合材料的可行性。研究了不同Al₂O₃体积含量复合材料的显微组织及力学性能。初步试验了二次热挤压变形对颗粒分布和对基体强化的影响。结果表明,Al₂O₃颗粒与纯铝粉混合,加压烧结制备的复合材料,组织致密,颗粒分布均匀,随Al₂O₃含量增加,复合材料强度、硬度及弹性模量大大提高,Al₂O₃含量小于10%时,塑性不降低。二次热挤压有助于提高颗粒分布的均匀性;并使基体显著强化。     

Mo5Si3-MoSi2/SiC复合涂层的高温抗氧化行为分析

采用化学气相反应法和料浆刷涂反应法,在石墨表面制备了Mo₅Si₃-MoSi₂/SiC复合涂层,借助X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段,研究了涂层的结构;通过恒温抗氧化实验及热力学分析,重点研究了涂层的高温抗氧化行为。结果表明：在1823 K的氧化氛围中,复合涂层中的Mo₅Si₃、MoSi₂组元易氧化生成MoO₃气体并导致涂层失重;而氧化初期(0～6 h)涂层试样的增重则主要与SiC的惰性氧化主导有关。由于复合涂层各组元在高温下都能氧化生成SiO₂玻璃,使涂层具有良好的高温抗氧化及热震性能;经20 h、16次循环热震实验后,涂层试样的氧化失重率只有3.78%。     

Fe3O4/Ni复合纳米颗粒的制备及其微波吸收特性

采用电爆炸技术,合成了粒径约为70nm 的Ni纳米颗粒,以3-巯基丙基三甲氧基硅烷偶联剂(MPTS)对Ni颗粒进行表面改性,利用共沉淀法对改性Ni颗粒进行包覆得到核-壳结构的复合纳米颗粒。将获得的复合纳米颗粒作为微波吸收剂, 并以不同比例分散到热固性酚醛树脂中,涂刷在200mm×200mm的金属板上,用RAM反射率远场RCS测量法研究了微波吸收特性。研究表明,核-壳结构Fe₃O₄/Ni复合颗粒作为微波吸收剂,在相同质量比条件下,其微波吸收性能明显优于纯Ni纳米颗粒或Fe₃O₄纳米颗粒的情况,并且在Fe₃O₄/Ni核-壳结构复合纳米颗粒中随着镍含量的提高,微波吸收增强,而随着Fe₃O₄含量的增加,微波吸收频段向高频段移动。     

双马来酰亚胺复合材料摩擦学性能的研究

采用浇铸成型法制备了两类双马来酰亚胺复合材料,分别考察了石墨、纳米Si3N4的添加量对复合材料摩擦学性能和力学性能的影响,用扫描电镜对复合材料的磨损表面形貌进行了分析.结果表明:纳米Si3N4对改善双马来酰亚胺的摩擦磨损性能方面比石墨更有效,尤其是当纳米Si3N4的添加量为1.5%(质量分数)时,复合材料的摩擦磨损性能最佳,摩擦系数降为0.25,磨损率下降72%.     

C/SiC复合材料等温化学气相浸渗过程的数值模拟研究

根据C/SiC复合材料的结构以及等温化学气相浸渗法的工艺特点, 建立了ICVI过程中C纤维预制体结构变化的多尺度孔隙模型和C/SiC复合材料ICVI致密化过程的数学模型. 利用该模型对ICVI法制备C/SiC复合材料进行了数值计算和分析. 模拟结果与实验结果呈现出相同的规律并且两者之间误差较小, 表明本文所建立的模型可以很好地描述C/SiC复合材料的ICVI致密化过程. 利用该模型计算出C/SiC复合材料孔隙率的分布情况以及总体孔隙率在浸渗过程中的演化规律, 对ICVI工艺的优化具有一定的指导意义.     

Si_3N_4颗粒和纳米SiC晶须强韧化MoSi_2基复合材料

用真空热压法制备了Si3N4颗粒和纳米SiC晶须强韧化MoSi2基复合材料。采用X射线衍射仪、金相显微镜、扫描电镜分析了该材料的物相、微观组织结构和断口形貌,测算了其致密度、晶粒尺寸、抗弯强度和断裂韧性。结果表明:复合材料致密性好;添加的Si3N4和SiC与基体有着很好的化学相容性;与纯MoSi2相比,复合材料晶粒明显细化,抗弯强度和断裂韧性明显增加。其中MoSi2+20%Si3N4+10%SiC抗弯强度达400MPa,比纯MoSi2提高了58.7%;断裂韧性达6.1MPa.m1/2,比纯MoSi2提高了108.9%。复合材料的强化机制为细晶强化和弥散强化;韧化机制为细晶韧化、裂纹偏转和裂纹微桥接。     

ICVI法制备C/SiC复合材料构件的数值模拟

根据C/ SiC 复合材料的结构特点及等温化学气相浸渗法的工艺特点, 建立了C/ SiC 复合材料ICVI 致密化过程的数学模型, 并将该模型应用于C/ SiC 复合材料构件制备过程的数值模拟中。利用有限单元法, 对航空发动机用C/ SiC 复合材料小喉衬的ICVI 致密化行为进行了数值计算和分析。为了验证计算结果, 设计并进行了相应的对比实验, 对致密化后的喉衬构件进行了密度测量和CT 断层扫描无损检测。实验结果与模拟结果呈现出相同的变化规律并且两者之间偏差较小, 表明本文作者所建立的模型可以很好地描述C/ SiC 复合材料的ICVI 过程。利用该数学模型, 计算了ICVI 过程中喉衬构件的密度分布及其演变规律, 为ICVI 法制备C/ SiC 复合材料构件的进一步研究打下基础, 对ICVI 工艺的优化具有一定的指导意义。      

添加TiN改善Si3N4陶瓷加工性的研究

通过添加ＴｉＮ改善Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的加工性,结果表明,添加ＴｉＮ含量达３０ｗｔ％,可实现电火花切割加工。