甲基异丁酮和异丙醚萃取分离铁

一、前言用电磁法分离铁时,铁的诸同位素分别用了石墨收集袋收集~(56)Fe和铜收集袋收集~(54)Fe、~(57)Fe、~(58)Fe,沉积在收集袋上的,除了少量珍贵的浓缩同位素外,在同位素分离过程中,     

用二异丙酮溶剂萃取233Pa（Ⅴ）

摘要：用233Pa作示踪剂，苯作稀释剂，研究了二异丙酮（Di-iso-propyl-ketone）对Pa的溶剂萃取行为。分析了萃取效率同震荡时间、不同种类的无机酸浓度和萃取剂浓度的关系及F-对Pa溶剂萃取的影响。结果表明：二异丙酮是萃取Pa的一种优良的萃取剂；二异丙酮-盐酸体系适用于Pa的萃取研究。     

从~(237)Np中分离高纯度的~(233)Pa的新方法

一、引言~(231)Pa是AcU(~(235)U)天然放射系的一个重要成员。在海洋地球化学和地质年代学研究中,它是一个非常重要的核素。但可作为~(231)Pa分离用的产额示踪剂的核素只有~(233)Pa,它是β-γ发射体,半衰期短(27.0 d)。因此如果能够简便地制得示踪剂~(233)Pa,对~(231)Pa年代学的研究和应用以及对镤化学和放射化学的研究无疑是个促进。     

N,N,N′,N′-四异丁基-3-氧戊二酰胺对钼(Ⅵ)的萃取

研究了N，N，N′，N′－四异丁基－3－氧戊二酰胺（TiBOPDA)-40%正辛醇／煤油溶液从HNO3溶液中萃取Mo(Ⅵ）的行为。实验结果表明，温度对Mo(Ⅵ）的萃取分配比影响很小，萃取过程无明显热效应。在HNO3浓度为1mol/L时，Mo(Ⅵ）以MoO2^2 形式被萃取，MoO2(NO3)2与TiBOPDA形成配位比为1：2的配合物，TiBOPDA萃取Mo(Ⅵ）为中性配合萃取。文章给出了萃取平衡方程式。     

237Np与233Pa的分离和测定

采用多孔高硅氧玻璃作吸附柱 ,研究了在 8mol/LHNO3介质中2 37Np与子体2 33Pa的分离和测定。研究结果表明 ,用H2 SO4 解吸2 33Pa ,能使2 37Np与2 33Pa定量分离。2 37Np和2 33Pa的放化回收率分别为 99%～ 10 1%和 99%～ 10 3% ,方法的相对标准偏差分别为 2 %和 3%     

二异丁基甲酮萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷灰石矿中的铀和钍

用溶剂萃取分离电感耦合等离子体原子发射光谱法验证了磷矿石中锕系元素(铀和钍)的测定。对铀和钍来说,由于磷灰石中钙的光谱干扰和由主要组分(磷酸钙)产生的负干扰同时出现,因此,在磷灰石矿用热硝酸处理后,需用溶剂萃取法将铀和钍从磷酸钙中分离出去。在本研究中,用1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮(HPMTFP,pK_a=2.56)作为萃取试剂,选择二异丁基甲酮(DIBK)作为萃取有机溶剂。当pH值超过2时,铀和钍被定量萃取,并能从磷灰石组分中分离出来,有机相直接在ICP-AES光谱仪上测定。 利用该方法测定了美国佛罗里达磷灰石矿中的铀和钍含量,U(103±2.2)×10~(-6)和Th(8.84±0.19)×10~(-6)。这些结果与利用ICP-MS测量得出的结果相吻合。     

^237Np（Ⅴ，Ⅵ）与其子体^233Pa的分离测定

通过对达到237Np-233Pa母子体平衡的多个样品液闪测量与低能γ测量的比较,求出了29、86、312keV处γ能谱的探测效率,同时确立了求算溶液中Np、Pa含量的计算方法,用以计算不同价态Np、Pa的分离效果。原始Np溶液为Np（V）,又用H2O2法制备了Np（Ⅴ）以作对比。分别用K2Cr2O7法、浓HNO3法制备了Np（Ⅵ）,通过TTA或TOPO萃取,再用不同反萃剂反萃的办法尝试分离Np（Ⅴ）、Np（Ⅵ）和 Pa。 实验结果表明:对于原始Np（Ⅴ）溶液,TTA或TOPO萃取能实现Np、Pa分离,镎在水相。而镤在有机相;萃取到TTA有机相中的大部分Pa可用含H2O2的反萃剂反萃到水相,TOPO有     

8-羟基喹啉-乙基紫萃取光度法测定痕量钍

本文用萃取光度法研究了Th(IV)-8-羟基喹啉-乙基紫离子缔合体系的显色反应,提出了一个新的高灵敏的测定痕最钍的显色体系,探讨了缔合物的形成条件,并进行了合成试样中钍的测定。     

新萃取剂OMPPD的合成及其对铀(Ⅵ)的萃取研究

为进一步研究环六仲胺系酰胺萃取剂的萃取性能。完善萃取剂结构与性能关系的萃取理论，合成了一种新型萃取剂N－辛酰－2－甲基哌啶烷（OMPPD），并利用红外光谱、质谱和元素分析对其结构进行了表征。研究了OMPPD在硝酸介质中对铀（Ⅵ）的萃取，得到其萃合物组成为UO2（NO3）2（OMPPD）2。     

有机萃取剂的研究(Ⅴ) 甲基膦酸二异戊酯的合成

甲基膦酸二异戊酯(DAMP)是一种应用于铀化合物纯化工艺的中性磷型萃取剂,它对铀的萃取性能较常用的磷酸三丁酯(TBP)优良。由于DAMP分子中具有一个稳定性较高的C—P键,它的化学及辐照稳定性也应高于TBP。索洛夫金(Соловкин)等曾对甲基膦酸二异戊酯的萃取性能进行了一些基本的研究。但它的制备方法文献上还缺乏详细记载。本文报导这个萃取剂的几种合成方法。     

新型吡唑硫酮类萃取剂对铀(Ⅵ)萃取机理的研究

本文通过酰化、氯代和硫代三步反应合成了一种用于锕系镧系元素分离的新型吡唑硫酮类萃取剂4-对甲苯甲酰基-2,4-二氢-5-甲基-2-苯基-吡唑硫酮-3(HMeBMPPT),用元素分析和X射线衍射法确定了其化学结构.研究了HMeBMPPT在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的萃取行为,结果表明铀(Ⅵ)的分配比随水相pH的增加而增加,而HMeBMPPT浓度的增加也使铀(Ⅵ)的分配比迅速增加,同时对萃合物的化学组成及萃取机理进行了分析和讨论.     

铀(Ⅵ)在氯化1-丁基-3-甲基咪唑中的电化学性质

通过循环伏安和计时电位等电化学测量方法研究了硝酸铀酰在亲水性离子液体--氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]C1)中的电化学过程.结果表明,UO2+2在离子液体[BMIM]Cl中转移2个电子,一步还原为UO2.当扫描速率为10～100 mV/s、体系温度为353 K、UO2+2浓度为13.27 mmol/L时,电极...     

N，N-二(1-甲基-庚基)乙酰胺萃取U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)的研究

以N,N－（1－甲基－庚基）乙酰胺（DMHAA）为萃取剂,煤油作稀释剂,研究了水相硝酸浓度、盐析剂浓度、萃取剂浓度对U（Ⅵ）和Th(Ⅳ)萃取分配比的影响,并对其萃取机理进行了初步探讨。研究结果表明。DMHAA可以有效地从硝酸溶液中萃取UO2^2 ,和Th(Ⅳ）。     

N(~(231)Pa)/N(~(235)U)γ谱法测定高浓铀年龄研究

测定高浓铀(HEU)的年龄在军控中具有重要意义,它可以获得HEU活动的相关信息。通过测量HEU中235U发出的多条γ射线,进行相对效率刻度曲线的拟合,并将曲线延长至邻近的231Pa发出的γ射线能量点,从而得到231Pa/235U的比,即可求出HEU的年龄。分别利用231Pa发出的302.65 keV与330.06 keVγ射线对大质量的高浓铀样品年龄进行测定,其结果与参考值的偏差分别为-11%和+86%。     

1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5的合成及其对Sr萃取性能的研究

通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究.实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配制成5 g/L的PMCyP溶液,调节溶液的pH至9.0,萃取平衡时间为1 min,反萃液为0.1 mol/L HCl溶液.通过调节萃取液的pH值,可实现Sr和Y的分离,并可将其用于裂变产物中放射性Sr的分离.实验测得10 mL 1 g/L PMCyP-MIBK对Sr的饱和萃取容量约为1 mg,萃合比为3:1.     

甲基膦酸二甲庚酯对Zr(Ⅳ)的萃取行为

以正十二烷为稀释剂,研究了甲基膦酸二甲庚酯(DMHMP)萃取剂对硝酸介质中Zr(Ⅳ)的萃取性能。从3.0 mol/L HNO₃中萃取Zr(Ⅳ)的分配比与萃取剂浓度及硝酸根浓度的关系表明：萃取过程中DMHMP以中性萃取剂形式与Zr(Ⅳ)配位,萃取反应方程式主要为： Zr⁴⁺+2DMHMP+4NO^-₃=Zr(NO₃)₄·2DMHMP 随着硝酸浓度的增大,还会生成Zr(NO₃)₄·2DMHMP·2HNO₃和Zr(NO₃)₄·2DMHMP·3HNO₃。该反应为放热反应,降低温度有利于DMHMP对Zr(Ⅳ)的萃取。     

~(99m)Tc-甲氧基异丁基异腈测定槲皮素磷酸酯钾对小鼠心肌营养性血流的影响

采用~(99m)Tc-甲氧基异丁基异腈(MIBI)示踪剂测定槲皮素磷酸酯钾(PQP)对小鼠心肌营养性血流的影响。实验表明ip PQP 200mg/kg可使小鼠每克心肌~(99m)Tc-MIBI的摄取能力与对照组相比增加55.36％,这一结果表明PQP有增加心肌营养性血流的作用,同时也表明可以用~(99m)Tc-MIBI替代~(36)Rb测定心肌营养性血流。     

甲基膦酸二甲庚酯对硝酸介质中Pu(Ⅳ)的萃取

研究了HNO₃介质中甲基膦酸二甲庚酯(DMHMP)对Pu(Ⅳ)的萃取性能,考察了DMHMP浓度、NO^-₃浓度、HNO₃浓度以及温度对Pu(Ⅳ)分配比的影响。确定了DMHMP萃取Pu(Ⅳ)的萃合物的组成为Pu(NO₃)₄·2DMHMP,其萃取反应方程式为:■其中Pu(Ⅳ)与NO^-₃形成中性分子,再与DMHMP结合成为中性配合物进入有机相。在实验范围内Pu(Ⅳ)分配比与DMHMP浓度的平方、NO^-₃浓度的四次方成正比,萃取过程为放热反应,反应的焓变为-34.46 kJ/mol。     

单甲基肼还原Np(Ⅴ)的反应动力学

用分光光度法研究了HNO3介质中单甲基肼(MMH)还原Np(Ⅴ)的动力学行为.通过考察还原剂浓度和酸度等条件对Np(Ⅴ)动力学过程的影响,确定了反应的动力学速率方程为-dc(Np(Ⅴ))/dt=kc(Np(Ⅴ))c0.36(MMH)c(H+),在温度θ=35℃,离子强度为2 mol/L时,反应速率常数k=0.004 79(mol/L)-1.36/min.研究了离子强度、c(U(Ⅵ))和温度对反应的影响.结果表明,离子强度和c(U(Ⅵ))对反应速率无显著影响;反应活化能为60.43 kJ/mol,随着温度的升高,反应速率加快.并在此基础上推测了可能的反应机理.