高效液相色谱法分析硅氟唑含量

采用反相高效液相色谱外标法.以乙腈-水作为流动相,用Kromasil ODS柱和紫外检测器(205nm)研究了测定硅氟唑含量的方法,并探讨了测定条件.结果表明.方法的标准偏差0.50%,变异系数0.52%,加标回收率100.17%;硅氟唑进样量2.5～10.0μg时,方程呈良好的线性关系.方法简便、快速,可满足定量分析的需要.     

反相高效液相色谱法测定丙硫菌唑的含量

建立了反相高效液相色谱测定丙硫菌唑的方法.采用反相C18烷基柱,以乙腈-0.01 mol/L碳酸铵缓冲盐(体积比60:40)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,采用VWD紫外检测器在230 nm处进行检测.丙硫菌唑质量浓度为0.04～0.40 g/L时,峰面积与质量浓度的线性关系良好,线性相关系数为1.0000;平均回收率高于99.3%,相对标准偏差低于0.9%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中氟唑菌酰胺残留量

[目的]建立草莓中氟唑菌酰胺残留量的测定方法。[方法]采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。[结果]添加氟唑菌酰胺水平为0.05、0.1、0.5mg/kg,平均回收率分别为83.5%、89.6%和90.4%,相对标准偏差分别为7.1%、4.9%和2.0%,检出限为0.05 mg/kg。[结论]方法操作简单,定量准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定氟唑活化酯的研究

叙述了采用高效液相色谱外标法,以乙腈＋水为流动相,使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器（检测波长260 nm）对氟唑活化酯进行分离和测定,结果表明该方法的标准偏差为0.15,变异系数为0.15%,平均加标回收率达到99.84%,线性相关系数为1。该方法具有快速、准确、简便等特点。     

氟唑菌酰胺原药的高效液相色谱分析方法

采用高效液相色谱,使用Waters XBridgeTMC18不锈钢色谱柱和紫外检测器,以乙腈+水为流动相,在230 nm波长下,对氟唑菌酰胺原药进行定量测定。结果表明,方法的线性相关系数为0.999 7,标准偏差为0.12,变异系数为0.12%,平均回收率为99.84%。     

氟醚菌酰胺液相色谱法含量的测定

氟醚菌酰胺高效液相色谱法的建立,以甲醇／水为流动相,紫外检测器,检测波长为230hm,该方法的标准偏差为0．22,变异系数0．22％,平均回收率100．1％。     

30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析方法研究

建立一种同时检测30%丙硫菌唑·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的定性定量高效液相色谱分析方法。使用填充物为5TC-C₁₈的色谱柱和具有可变波长的紫外检测器,以体积比为80∶20的甲醇-pH 3.0磷酸水溶液为流动相。该分析方法的丙硫菌唑和氟环唑线性相关系数分别为0.9999和0.9996,变异系数分别为0.1%和0.2%,平均回收率分别为99.76%和99.90%,标准偏差均为0.02。该方法简单、迅速,准确性高,重现性好,可满足丙硫菌唑和氟环唑混剂定量分析的要求。     

高效液相色谱法测定小麦中氟唑磺隆残留量

建立了土壤、麦粒和植株中氟唑磺隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱检测。结果表明:在0.01~10 mg/kg范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6。在添加浓度为0.01~1 mg/kg范围内,氟唑磺隆在小麦麦粒、植株和土壤中的添加回收率为80.03%~104.74%,相对标准偏差为2.62%~9.14%,满足农药残留分析要求。     

气相色谱法测定腈菌唑的含量

本文采用气相色谱法分析腈菌唑的含量，选用ＯＶ－１７固定液，Ｇａｓ－ＣｈｒｏｍＱ担体制备色谱柱，该法平均响应值为１．０９５５，线性范围宽（称样比从０．６７６７～１．６９２１皆可），回收率在９９．５２～１００．７８％之间，标准偏差≤４．２×１０￣－３，变异系数＜Ｏ．５４％。     

氟环唑高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定氟环唑的定量分析方法。采用C18HPLC色谱柱，以乙腈／水(85／15)为流动相．选择205nm为检测波长进行检测。结果表明本方法的标准偏差为0．14％．变异系数为0．16％，相关系数γ为0．9996，平均回收率为99．91％?     

磷酸二氢钾的制备方法

阐述了磷酸二氢钾(KDP)的主要生产技术(中和法、直接法、结晶法、复分解法、离子交换法、电渗析法及萃取法);并认为用湿法磷酸代替热法磷酸是有利的。     

结晶法净化湿法磷酸生产磷酸二氢钾研究

研究了三聚氰胺结晶法净化湿法磷酸复分解生产精细磷酸二氢钾工艺中磷酸三聚氰胺与氯化钾反应生产磷酸二氢钾的工艺条件。采用二次正交组合实验设计，对反应过程中反应温度，反应时间，搅拌速度，氯化钾用量，氯化钾初始浓度等诸因素的一次作用，二次作用及交互作用对五氧化二磷转化率的影响进行了研究，得到了适宜的工艺条件，所得磷酸二氢钾达到HG2321－91质量标准。     

湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾工艺研究

磷酸二氢钾在当前的磷酸盐工业中具有重要的实用价值,其应用涉及到工业、农业、医药以及食品等多个行业。以尽可能低成本的原材料与更简易的工艺流程来生产具备更高品质特性的磷酸二氢钾为时下所需。以湿法磷酸与氯化钾为原料,进行了有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的工艺研究。研究内容包括：在溶配过程中氯化钾与磷酸物质的量比对氟离子脱除率的影响;氯化钾与磷酸物质的量比、反应时间、反应温度以及萃取相比对萃取率及杂质脱除率的影响;不同洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响;反萃取以及磷酸二氢钾浓缩结晶的相关工艺。通过实验确定湿法磷酸萃取制取高品质磷酸二氢钾适宜工艺条件：反应温度为60 ℃,反应时间为30 min,氯化钾与磷酸物质的量比为1.0,洗涤相比为12。在此工艺条件下所得磷酸二氢钾产品纯度高达97%,达到磷酸二氢钾农用级优等品标准的要求,同时五氧化二磷回收率可达到96%。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾综述

简述了以湿法磷酸为原料制备磷酸二氢钾的两种主要方法。湿法磷酸净化后制备磷酸二氢钾受到有机溶剂成本或回收成本高昂的影响,应用受到限制。而湿法磷酸直接反应制备磷酸二氢钾有电解法、离子交换法、复分解法和多步法。其中多步法通过先生成中间产物再生成产品,将湿法磷酸的净化过程与磷酸二氢钾的生产过程结合为一体,以较低成本生产出合格的工业级产品。通过比较发现多步法更具竞争力,有更广阔的发展前景。     

复分解法制备磷酸二氢钾的研究

介绍了以工业氯化钾和工业磷酸为基本原料，采用复分解法，在氯化钾过量的情况下，加入氨水作为pH值调节剂，制备磷酸二氢钾（KH2PO4）的研究。产品含量大于92％，原料转化率（以磷酸计）大于85％，无三废产生。     

以湿法磷酸生产磷酸二氢钾

以湿法磷酸为原料制备磷酸二氢钾的方法。其过程主要包括：用石灰乳(或碳酸钙粉)中和粗磷酸，在一定的条件下除去大量杂质，得磷酸二氢钙清液；磷酸二氢钙清液与硫酸钾溶液混合，便生成磷酸二氢钾和难溶性的硫酸钙沉淀。该法具有工艺条件温和、操作简便等特点，并且有着明显的经济效益。     

复盐结晶法生产磷酸二氢钾结晶动力学研究

研究了用三聚氰胺结晶法由湿法磷酸生产磷酸二氢钾的结晶动力学过程。考察了搅拌、振动、杂质对结晶过程的影响及不同降温速率对结晶习性的影响,拟合并给出结晶动力学方程,采用差热分析和热重分析仪测试了结晶产品的脱水特性。     

循环法由湿法酸生产纯净磷酸盐净化效果研究

批量实验研究了反应媒循环法由湿法磷酸生产纯净磷酸二氢钾新工艺中各阶段的净化率水平。研究结果表明,该工艺过程中的脱氟、脱硫预处理能较好地脱除湿法磷酸中的硫、氟、硅、铅等杂质;反应媒则对钡、锰、钠、钙、镁、锌、镉等金属离子及砷和硫的净化效果较好;磷酸二氢钾结晶过程对铝、铁、锰、钡的净化效果较好。产品达到ＨＧ２３２１—９２标准。     

磷酸二氢钾在乙腈-水溶剂中溶解度的测定与关联

采用静态平衡法测定了293.15~318.15 K条件下磷酸二氢钾在乙腈-水溶剂中的溶解度,采用Apelblat模型对实验数据进行拟合,计算了磷酸二氢钾的溶解焓。结果表明：Apelblat模型能较好地关联磷酸二氢钾在乙腈-水溶剂中的溶解度,回归相关系数R²大于0.97;平均相对误差小于5%;在乙腈质量分数为0~0.838时,磷酸二氢钾的溶解焓为15.12~55.30 kJ/mol。得到了适用于磷酸二氢钾-乙腈-水体系的Apelblat模型,可为磷酸二氢钾的盐析结晶工艺提供热力学数据。     

以湿法磷酸生产磷酸钾铵的研究

探讨以湿法磷酸、硫酸钾和氨为原料生产一种由磷酸二氢钾和磷酸二氢铵组成的高浓度复合肥料的技术路线。并通过实验,确定了操作条件,试制品为白色晶体,易溶于水,其三元素含量容易控制在55014。