新型聚羧酸系外加剂合成工艺研究

通过确定不同的引发剂用量、聚乙二醇投入量、聚氧化乙烯侧链长度以及酯化反应的温度和时间，对所合成的新型聚羧酸系外加剂的性能进行比较。试验结果表明，在新型聚羧酸系外加剂的合成过程中，存在着最佳范围的引发剂用量、聚乙二醇投入量、聚氧化乙烯侧链长度和最佳的酯化反应温度和时间，优化了新型聚羧酸外加剂的合成工艺。     

聚羧酸系减水剂大分子单体的合成

以丙烯酸和甲氧基聚乙二醇为主要原料,采用直接酯化法合成了聚羧酸系减水剂大分子单体(甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯)。探讨了丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比、催化剂和阻聚剂的用量、反应温度及反应时间对酯化反应的影响。得出最佳合成条件:丙烯酸与甲氧基聚乙二醇摩尔比为1.5,对甲苯磺酸的用量为甲氧基聚乙二醇质量分数为3%,对苯二酚的用量为丙烯酸质量分数的1.5%,甲苯用量为反应物总量的30%,反应温度为130℃,反应时间为6 h,酯化率可达96.8%。     

聚羧酸系减水剂中间大分子单体的合成工艺研究

通过甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇(m PEG)进行酯化,合成了一类具有反应活性的羧酸系减水剂中间大单体——聚乙二醇甲基丙烯酸酯。应用正交实验研究了多种合成因素(醇酸摩尔比、催化剂使用量、阻聚剂使用量、实验温度)对酯化反应的影响,获得制备聚乙二醇甲基丙烯酸酯的最优生产条件:醇酸摩尔比为1∶3,催化剂对甲苯磺酸(PTS)使用量是原材料总质量1.3%,阻聚剂氢醌用量是MAA质量的0.8%,反应温度是105℃,并对不同分子量的聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化进程进行了分析比较。     

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯.研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响.结果表明:以3%～4%对甲苯磺酸为催化剂,马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1:1～1:1-1,温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全,用红外光谱对产物的结构进行了表征,证实合成产物即为目标产物.     

端活性有机硅的合成及其嵌段水溶性聚氨酯的研究

通过二氯二甲基硅烷与二缩三乙二醇或聚乙二醇反应,制备了两种端活性有机硅齐聚物,讨论了反应所得预聚物的结构。利用所合成的端羟基有机硅及聚乙二醇,聚氧化丙烯醚与异氰酸酯反应,合成了一系列有机硅嵌段的聚氨酯。初步考察了其水溶或水乳液的耐酸碱性,浊点,粘度等基本性质,主要讨论了其水溶性,粘度与分子结构之间的关系。     

嵌段型水性环氧乳化剂的制备及应用

采用环氧树脂与聚乙二醇合成了高分子反应型水性环氧乳化剂,将具有表面活性的分子链段引人到环氧树脂分子链中,用相反转技术制备水性环氧乳液。研究乳化剂合成时聚乙二醇分子量、乳化剂结构、乳化剂用量对乳液离心稳定性和稀释稳定性的影响,并采用红外光谱对乳化剂进行表征。     

固体超强酸催化合成PEG600油酸双酯的工艺研究

以固体超强酸为催化剂,由聚乙二醇与油酸进行酯化,合成亲油性较强的聚乙二醇油酸双酯,并对反应温度、投料比、催化剂等参数进行探讨．得出最终合成工艺参数为：反应温度210～220℃,反应物醇酸摩尔比1：2．0,催化剂质量分数1％,反应时间8h．     

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成影响因素分析

由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚合成马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,对其影响因素进行分析,通过试验确定在自制复合催化剂条件下,当聚乙二醇单甲醚∶马来酸酐摩尔比为2.1-2.15∶1时,控制温度100-110 ℃,选用反应物质量4倍的甲苯作为带水剂,合成的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯产率可以达到98%.     

聚乙二醇（6000）磷酸酯合成条件的优化

以五氧化二磷为磷酸化试剂,合在民了聚乙二醇（6000）磷酸酯。考察了其投料方式和 投料温度及反应所采用催化剂种类并采用四水平、四因素正交实验,对催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对产品色泽、酯化率等指标的影响进行了综合研究,确定了合成聚乙二醇（6000）磷酸酯的最佳催化剂和催化剂用量、最佳投料温度及原料配比、反应时间、反应温度等。     

聚乙二醇与甲基丙烯酸的酯化工艺及动力学研究

用正交实验法研究了聚乙二醇(PEG)和甲基丙烯酸(MAA)酯化合成聚乙二醇单甲基丙烯酸酯(PMA)的合成工艺,以该酯化物与MAA和甲基丙烯酸磺酸钠(MAS)为原料,在引发剂的作用下合成聚羧酸系减水剂.并通过测定水泥的净浆流动度的大小来分析酯化反应的程度.得到了最佳工艺条件:原料的摩尔比是n(MAA):n(PMEG)=2.0:1;反应时间为6 h;反应温度为130℃;催化剂加入量为2%.探讨了酯化的动力学,并建立了动力学方程.     

相转移催化合成硝基甲基琥珀酸酯

研究了在相转移催化剂（ＰＴＣ）作用下，硝基甲烷与马来酸酯进行Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应合成硝基甲基琥珀酸酯。考察了ＰＴＣ种类、碱种类及溶剂等因素对产品收率的影响。实验结果表明，聚乙二醇作为ＰＴＣ的催化效果优于季铵盐和王冠醚，Ｋ２ＣＯ３是适合本反应的碱，聚乙二醇分子量为１０００左右催化活性最高，产品收率可达４４３％，加入甲苯作为溶剂可提高收率到６０％。     

涤纶短纤维油剂脂肪酸聚乙二醇酯的研制

用脂肪酸和聚乙二醇为原料，采用特种RH催化剂进行酯化反应，制得了脂肪酸聚乙二醇型纺织油剂，对反应条件及影响因素进行了探讨，该产物用于涤纶短纤维油剂获得良好效果。     

涤纶短纤维油剂脂肪酸聚乙二醇酯的研制

用脂肪酸和聚乙二醇为原料，采用特种ＲＨ催化剂进行酯化反应，制得了脂肪酸聚乙二醇型纺织油剂，对反应条件及影响因素进行了探讨．该产物用于涤纶短纤维油剂获得良好效果．     

相变大单体MPEGMA的制备与性能

以聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)为原料,用熔融酯化法合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯(MPEGMA)。研究了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响,用FTIR、XRD和DSC表征了大单体的结构、结晶性和相变功能。试验结果表明,大单体合成最优条件为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔比为1.3∶1,催化剂对甲苯磺酸为马来酸酐与聚乙二醇单甲醚总质量1%,温度为110℃,时间为4h。红外光谱结果表明反应产物是目标产物,XRD结果显示大单体有较好的结晶性。DSC和步冷曲线表明制备的大单体具有较大的相变焓,保温时间可达10min。     

一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷

3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷是心血管疾病药物心得安重要的中间体．本文研究了α-萘酚与环氧氯丙烷在碱性条件下,以聚乙二醇400为相转移催化剂,用强碱作催化剂．一步法合成3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷．合成路线缩短,反应条件温和,操作简便,产物容易获得．较适宜的反应条件是相转移催化剂用聚乙二醇400,碱催化剂用15％的氢氧化钠水溶液,在95℃反应10h．通过化学分析方法、红外光谱鉴定了产物的组成及性质．总收率为83％,纯度为98％．     

复合氨基酸月桂醇酯的合成及性能

以菜籽粕水解制得的复合氨基酸浓缩液为原料，与月桂醇酯化制得复合氨基酸月桂醇酯，探讨了物料配比、反应时间、带水剂及催化剂对合成的影响，并对产品的表面活性进行了测定。结果表明：合成反应的最佳条件是月桂醇与复合氨基酸的摩尔比为1：2，甲苯作带水剂(反应温度110-122℃)，反应时间为4h，催化剂浓H2SO4的用量为复合氨基酸的8％，少量的聚乙二醇(PEC600)作相转移催化剂，制得的产品具有良好的泡沫稳定性。     

聚乙二醇双甲基丙烯酸酯的合成与表征

采用甲基丙烯酸与聚乙二醇400直接酯化合成聚乙二醇双甲基丙烯酸酯,对阻聚剂的种类及用量、反应温度、反应时间、醇酸摩尔比、催化剂用量等因素对收率的影响进行了研究,并利用^1HNMR和IR对产物结构进行了表征。结果表明,较佳的反应条件是：选用质量分数0．9％对羟基苯甲醚做阻聚剂,反应温度100℃,反应时间8h,醇酸摩尔比3．0,对甲苯磺酸质量分数为2．5％,在此条件下收率达到88．4％。     

低腐蚀酚醛泡沫及其改性研究

合成了可发性酚醛树脂，确定了酚醛泡沫用低腐蚀性混合酸固化体系的配方及其发泡工艺参数，并采用聚乙二醇、氢氧化铝对其进行了改性，研究了聚乙二醇及氢氧化铝加入量对泡沫压缩强度、阻燃性及发泡工艺等的影响。     

油酸聚乙二醇酯催化合成研究

制备了SO42-/ZrO2固体超强酸,考察了不同类型催化剂(自制固体超强酸、硫酸、对甲苯磺酸等)对酯化反应的影响.结果表明,SO42-/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中具有较高的催化活性和高的反应选择性,并采用IR对反应产物进行了表征.     

高酯化率MPEGAA大单体的合成

采用丙烯酸（从）和聚乙二醇单甲醚（MPEG）为主要反应原料,通过逐步滴加带水剂甲苯的方法,研究其主要反应条件对酯化率的影响。在温度为90℃的条件下,制备的聚羧酸减水剂的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯（MPEGAA）酯化率高达99．6％,双键保留率高达91．5％。测试了应用该大单体所合成的聚羧酸减水剂与几种水泥的适应性和分散保持性。