工业敌草隆产品及产品中主要杂质的分析方法

除草剂敌草隆[N-二甲胺基-N-(3,4-二氯苯基)-脲]的分析,已有很多资料报导,但已有的方法应用于工业敌草隆的分析,因产品中的杂质干扰不够准确。敌草隆工业产品中含有二种主要杂质,其一是N,N-双(3,4-二氯苯基)-脲[简称二苯脲]这种杂质是在中间体异氰酸酯的合成中生成的。二苯脲可以水解成3,4-二氯苯胺,故干扰以测定芳香胺为基础的分析方法。另一种杂质是N,N-双(二甲胺基)脲[(CH_3)2N—C—N(CH_3)2,简称四甲脲],是敌草隆缩合时,由于光气的存在而生成的,这种杂质干扰以测定二甲胺为基础的分析方法,产品中若有二甲胺的盐酸盐也干扰分析。     

(13)~C-NMR研究长链烷基季铵盐

用CMR谱测定长链烷基胺类的—N—CH_2—,—N—CH_3以及季铵盐氮原子上甲基(—N+—CH_3)和亚甲基(—N+—CH_2R)的化学位移并进行定性或定量。本文对十五个化合物进行了~13C谱测定,获得了初步规律性。     

瑞戈非尼有关物质的合成

为了控制瑞戈非尼产品质量,以瑞戈非尼合成路线为基础,制备4种有关物质:4-{2-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{3-氟-4-{[2-(甲基羰基)吡啶-4-基]氨基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺和4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺,并通过~1HNMR和MS确证结构,纯度经HPLC检测均在98%以上,可作为瑞戈非尼质量控制的对照品。     

N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成研究

以2-羟基-3-萘甲酸和二氯亚砜为原料合成2-羟基-3-萘甲酰氯,再与甲基取代的苯脲化合物反应得到N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲。重点研究了N-(3-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成工艺条件对产品收率的影响,确定了最佳合成工艺,即以苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂,n(间甲基苯脲)∶n(2-羟基-3-萘甲酰氯)∶n(苯)=1∶3∶33,回流温度下反应4 h,产品质量分数97.40%,收率71.5%。在相同条件下合成了N-(2-甲基苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲、N-(4-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲和N-(3,5-二甲基苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲,质量分数分别为95.72%、97.69%和99.44%,收率分别为47.1%、71.5%和59.7%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱等对化合物进行了表征,证明产品结构正确。     

甲苯磺酸索拉非尼有关物质的合成

为了控制抗癌药甲苯磺酸索拉非尼产品质量,制备了可能的5种有关物质,4-(4-氨基甲酸乙酯苯氧基)-N-甲基-2-吡啶甲酰胺(A),4-氯-3-(三氟甲基)苯胺(B),4-氯-3-三氟甲基苯基氨基甲酸乙酯(C),1,3-二(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)脲(D),4-(4-{3-[3-(三氟甲基)苯基]脲基}苯氧基)-N2-甲基吡啶-2-羧酰胺(E),并经1H-NMR,13CNMR,ESI-MS等确证结构。     

一步法合成紫外线吸收剂N，N’-二芳基甲脒

以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三甲酯和N-甲基苯胺为起始原料在冰乙酸的催化下一步反应合成了紫外线吸收剂N’-(4-乙氧羰基苯基)-N-甲基-N-苯基甲脒,收率93.3%。工艺过程简单,有良好的工业化应用前景。     

精异丙甲草胺的合成研究与开发

1前言异丙甲草胺,通用名:metolachlor,是美国和北美用量最大的酰胺类除草剂,年销售额达3亿美元。化学名称为(S)-2-氯-N-(2-乙基-6-甲基苯基)-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)乙酰胺和(R)-2-氯-N-(2-     

对3-溴和3,3-二溴-4-氧基-1-氮杂环丁烷的新的衍生物类及其制备方法和它们的用途

<正>本发明涉及一种衍生物-3-溴和通式3,3-二溴-4-氮杂环丁烷类及其制备方法和用途。包括:R_1是氢或溴;R_2是氢或溴;R_3是氢,Me_2C=C—COOR,—C(COOR_4)—C(Me)CH_2Y,Me_2C=C—CONHR_5,CH(CONHR_5)—C(Me)=CH_2,以及R_4是氢、甲基、苯基、或一些其它的保护性基团。R_5是氢、烷基、烷基芳基、一类杂环Y是卤素原子、烷氧基团、氮氧基团。根据本发明的溴衍生物3,3-二溴-4-氧代-     

溴氰菊酯原药及制剂的分析

溴氰菊酯(通用名deltamethrin,商品名Decis,化学名称为:(1R[1a-(S~a),3a])氰基(3-苯氧苯基)甲基3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。结构式:溴氰菊酯可用总溴量、红外光谱、气液色谱以及高效液相色谱(HPLC)等方法定量测     

含阳离子丙烯酸酯共聚物乳液的合成及作为织物抗静电剂的应用

本文以丙烯酸丁酯(BA)、苯乙烯(St)和甲基丙烯酰氧乙基-二甲基-丁基溴化铵盐(简称MBDM,(CH_2=CCH_3-COOCH_2CH_2—N(CH_3)_2-nC_4H_3)~+Br~-)为共聚单体,N-甲基-N-十六烷基吗啉硫酸甲酯盐作乳化剂进行自由基型乳液聚合,研究了影响聚合速度、共聚物[η]和乳液稳定性的因素,合成了一系列稳定的阳离子共聚物乳液。所得乳液经释释后对不同织物进行处理,处理后的织物具有良好的抗静电性和耐水洗性。     

3-(N,N-二甲氨基)甲酰氧基-4-苯基-5-苯甲酰基-N-甲基-2-吡咯烷酮的制备及生物活性初步评价

以3-羟基-4-苯基-5-苯甲酰基-N-甲基-2-吡咯烷酮(1)为原料,用N,N-二甲氨基甲酰氯将其3位羟基酯化,得3-(N,N-二甲氨基)甲酰氧基-4-苯基-5-苯甲酰基-N-甲基-2-吡咯烷酮(2),反应总收率为4.6%。以抑制乙酰胆碱酯酶作为生物活性评价指标,实验结果显示,其对乙酰胆碱酯酶无抑制作用。     

由碘原子官能化共聚物、含有该共聚物的组合物和处理方法

正由新制的碘原子(包括至少两个不同的单体((甲基)丙烯酸单体及其盐)官能化的至少一个末端的共聚物),(在(甲基)丙烯酸单体(甲基)化学式CH_2=CHCOOR或CH_2=C(CH_3)COOR,(甲基)丙烯酰胺公式CH_2=CHCONR_4R_5或CH_2=C(CH_3)CONR_4R_5;(甲基)丙烯酸;和碳酸溶液中至少有一个终端可聚合的(甲基)丙烯酸组)。R为1~30碳的烷基(任选被一个或多个杂原子O,N,S或P),烷基     

蒽醌法制双氧水

<正> 该专利方法是将溶于溶剂中或混于溶剂中的蒽醌衍生物通过交互地反复加氢、氧化制造双氧水。作为溶剂或溶剂混合物是使用至少有一个烯丙基的脲四衍生物,烯丙基基团是取代在N原子上。这种四衍生物的通式为:R_1R_2N—CO—N(R_3)—[C_8H_5_(?)·(R_4)_(?)]。     

C．A．染料文摘（145：17）

此题录的有机染料具有一般化学式R1-N=N—R2-N=N-R1,在此R1为（1-R3--2,2,6,6一四甲基哌啶-4-基）一氧代羰基苯基或（1-R3—2—26,6一四甲基哌啶-4-基）一氨基羰基苯基（R3为H或烷基;而在苯环上的羰基处于相对于重氮基为对位一,间位或邻位位置）;而R2为对一二（乙酰基乙酰氨基）苯。本题录物的制备方法包括：将     

N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的合成

N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺是以2-[(N-对氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]硝基苯和水合肼为原料合成的,考察了催化剂中Pt含量,原材料配比,水合肼滴加时间和反应温度N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺收率的影响。在最优条件下,N-羟基-N-2-[N-(对氯苯基)吡唑-3-氧基甲基]苯基羟胺的收率为95.0%以上,该路线简单经济,条件温和,收率高,适合工业化生产。     

树脂在化学试剂分离提纯上的应用(续)

2-5有机碱的提纯和分离 (1) 季铵的净化。四烷基铵所带的金属离子,(Na,K……)用阳树脂去除,可减少至1ppm以下。 (2)三种乙胺的分离。利用羧酸型树脂可以把乙基胺(CH_3CH_2NH_2)、二乙基胺((CH_3CH_2)_2NH)和三乙基胺((CH_3CH_2)_3N)分开。 (3)不同取代基的苯胺的柱色谱分离。阳树脂可根据各种取代基的苯胺结构性质的微小差别,用阳树脂柱色谱将其分开。各种苯胺在4％交联的磺酸树脂柱上的分离顺序为: 苯胺>3,5-二甲基苯胺>N,N-二甲基苯胺 >3,5-二甲基苯胺>N-甲基苯胺>2,5-二甲基苯胺>2,6-二甲基苯胺另外,用大孔强酸树脂在非水体系中可以把苯胺、对硝基苯胺及硝基N,N-二甲基苯胺分开。硝基苯胺用吸附树脂(Amberlite XAD-2)吸附     

中国专利摘要

对二氮萘-单偶氮-N-乙酰苯胺颜料公开号 CN 1208058申请人 科莱恩有限公司(德国法兰克福)发明人　H.J.玫茨　J.威伯制备了对二氮萘-单偶氮-乙酰芳基化物颜料I,其中,R1和R2是相同或不同的基团,它们是C1,C00(C1～C4)烷基,CONH2,CONCH3,CON(CH3)2或SO2NRR’,其中R和R1是相同或不同的基团,它们是氢,C1～C4烷基或苯基,其中可以是用甲基,乙基,甲氧基,乙氧基或卤素取代苯基,R3是氢,甲基,甲氧基,乙氧基,氯或溴,R4是氢,C1～C3烷基,氯或溴。该颜料是具有高度耐光性和耐候性的黄色颜料。例如,在0℃～10℃,用亚硝酸钠对0.1mol氨基对苯二甲酸     

扁桃酸-噻二唑酰胺衍生物的合成及明胶酶抑制活性

为了寻找选择性高、亲和性强的新型明胶酶抑制剂类抗肿瘤药物,以(R)-(-)-扁桃酸与合成中间体5-取代-1,3,4-噻二唑-2-胺为原料,基于三甲基氯硅烷的羟基保护作用,经酰氯化、酰胺化等反应合成出12个扁桃酸-噻二唑酰胺衍生物,并对明胶酶(MMP-2,MMP-9)进行初步体外抑酶活性评价。结果显示,浓度为10μmol/L时,(2R)-N-[2-[5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺对MMP-2和MMP-9同时具有最强的抑制活性,抑制率分别为80.17%和70.16%,化合物(2R)-N-[2-[5-(3-硝基苯基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺、(2R)-N-[2-[5-苯甲基-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺和(2R)-N-[2-[5-(4-氯苯氧甲基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺对MMP-2有较强的抑制活性,化合物(2R)-N-[2-[5-苯甲基-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺、(2R)-N-[2-[5-苯乙基-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺和(2R)-N-[2-[5-(2,4-二氯苯氧甲基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺对MMP-9有中等强度的抑制活性。     

新农药防治棉花害虫试验小结

供试药剂: (1)螟铃畏 N,N-二甲基-N-(2-甲基-4-氯苯基)硫脲,23％可湿性粉剂,南开大学元素所提供。 (2)蔬果磷 2-甲氧基-4(H)-1,3,2-苯并二氧磷英-2-硫化物,20％乳油,武汉市农药所提供。 (3)杀虫畏○,○-二甲基-○-[1-(2,4,5-三氯苯基)-2-氯乙烯基]磷酸酯,20％乳油,合肥农药厂提供。试验结果: (1)螟铃畏防治棉花蚜虫无效,在连续     

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。