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为了控制瑞戈非尼产品质量,以瑞戈非尼合成路线为基础,制备4种有关物质:4-{2-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{3-氟-4-{[2-(甲基羰基)吡啶-4-基]氨基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺、4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺和4-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-{4-{3-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]脲基}-3-氟苯氧基}苯氧基}苯氧基}-N-甲基吡啶甲酰胺,并通过~1HNMR和MS确证结构,纯度经HPLC检测均在98%以上,可作为瑞戈非尼质量控制的对照品。 相似文献
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以2-羟基-3-萘甲酸和二氯亚砜为原料合成2-羟基-3-萘甲酰氯,再与甲基取代的苯脲化合物反应得到N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲。重点研究了N-(3-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成工艺条件对产品收率的影响,确定了最佳合成工艺,即以苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂,n(间甲基苯脲)∶n(2-羟基-3-萘甲酰氯)∶n(苯)=1∶3∶33,回流温度下反应4 h,产品质量分数97.40%,收率71.5%。在相同条件下合成了N-(2-甲基苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲、N-(4-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲和N-(3,5-二甲基苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲,质量分数分别为95.72%、97.69%和99.44%,收率分别为47.1%、71.5%和59.7%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱等对化合物进行了表征,证明产品结构正确。 相似文献
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以4-氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三甲酯和N-甲基苯胺为起始原料在冰乙酸的催化下一步反应合成了紫外线吸收剂N’-(4-乙氧羰基苯基)-N-甲基-N-苯基甲脒,收率93.3%。工艺过程简单,有良好的工业化应用前景。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2017,(7)
<正>本发明涉及一种衍生物-3-溴和通式3,3-二溴-4-氮杂环丁烷类及其制备方法和用途。包括:R_1是氢或溴;R_2是氢或溴;R_3是氢,Me_2C=C—COOR,—C(COOR_4)—C(Me)CH_2Y,Me_2C=C—CONHR_5,CH(CONHR_5)—C(Me)=CH_2,以及R_4是氢、甲基、苯基、或一些其它的保护性基团。R_5是氢、烷基、烷基芳基、一类杂环Y是卤素原子、烷氧基团、氮氧基团。根据本发明的溴衍生物3,3-二溴-4-氧代- 相似文献
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溴氰菊酯(通用名deltamethrin,商品名Decis,化学名称为:(1R[1a-(S~a),3a])氰基(3-苯氧苯基)甲基3-(2,2-二溴乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。结构式:溴氰菊酯可用总溴量、红外光谱、气液色谱以及高效液相色谱(HPLC)等方法定量测 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2017,(11)
正由新制的碘原子(包括至少两个不同的单体((甲基)丙烯酸单体及其盐)官能化的至少一个末端的共聚物),(在(甲基)丙烯酸单体(甲基)化学式CH_2=CHCOOR或CH_2=C(CH_3)COOR,(甲基)丙烯酰胺公式CH_2=CHCONR_4R_5或CH_2=C(CH_3)CONR_4R_5;(甲基)丙烯酸;和碳酸溶液中至少有一个终端可聚合的(甲基)丙烯酸组)。R为1~30碳的烷基(任选被一个或多个杂原子O,N,S或P),烷基 相似文献
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此题录的有机染料具有一般化学式R1-N=N—R2-N=N-R1,在此R1为(1-R3--2,2,6,6一四甲基哌啶-4-基)一氧代羰基苯基或(1-R3—2—26,6一四甲基哌啶-4-基)一氨基羰基苯基(R3为H或烷基;而在苯环上的羰基处于相对于重氮基为对位一,间位或邻位位置);而R2为对一二(乙酰基乙酰氨基)苯。本题录物的制备方法包括:将 相似文献
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2-5有机碱的提纯和分离 (1) 季铵的净化。四烷基铵所带的金属离子,(Na,K……)用阳树脂去除,可减少至1ppm以下。 (2)三种乙胺的分离。利用羧酸型树脂可以把乙基胺(CH_3CH_2NH_2)、二乙基胺((CH_3CH_2)_2NH)和三乙基胺((CH_3CH_2)_3N)分开。 (3)不同取代基的苯胺的柱色谱分离。阳树脂可根据各种取代基的苯胺结构性质的微小差别,用阳树脂柱色谱将其分开。各种苯胺在4%交联的磺酸树脂柱上的分离顺序为: 苯胺>3,5-二甲基苯胺>N,N-二甲基苯胺 >3,5-二甲基苯胺>N-甲基苯胺>2,5-二甲基苯胺>2,6-二甲基苯胺另外,用大孔强酸树脂在非水体系中可以把苯胺、对硝基苯胺及硝基N,N-二甲基苯胺分开。硝基苯胺用吸附树脂(Amberlite XAD-2)吸附 相似文献
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对二氮萘-单偶氮-N-乙酰苯胺颜料公开号 CN 1208058申请人 科莱恩有限公司(德国法兰克福)发明人 H.J.玫茨 J.威伯制备了对二氮萘-单偶氮-乙酰芳基化物颜料I,其中,R1和R2是相同或不同的基团,它们是C1,C00(C1~C4)烷基,CONH2,CONCH3,CON(CH3)2或SO2NRR’,其中R和R1是相同或不同的基团,它们是氢,C1~C4烷基或苯基,其中可以是用甲基,乙基,甲氧基,乙氧基或卤素取代苯基,R3是氢,甲基,甲氧基,乙氧基,氯或溴,R4是氢,C1~C3烷基,氯或溴。该颜料是具有高度耐光性和耐候性的黄色颜料。例如,在0℃~10℃,用亚硝酸钠对0.1mol氨基对苯二甲酸 相似文献
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为了寻找选择性高、亲和性强的新型明胶酶抑制剂类抗肿瘤药物,以(R)-(-)-扁桃酸与合成中间体5-取代-1,3,4-噻二唑-2-胺为原料,基于三甲基氯硅烷的羟基保护作用,经酰氯化、酰胺化等反应合成出12个扁桃酸-噻二唑酰胺衍生物,并对明胶酶(MMP-2,MMP-9)进行初步体外抑酶活性评价。结果显示,浓度为10μmol/L时,(2R)-N-[2-[5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺对MMP-2和MMP-9同时具有最强的抑制活性,抑制率分别为80.17%和70.16%,化合物(2R)-N-[2-[5-(3-硝基苯基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺、(2R)-N-[2-[5-苯甲基-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺和(2R)-N-[2-[5-(4-氯苯氧甲基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺对MMP-2有较强的抑制活性,化合物(2R)-N-[2-[5-苯甲基-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺、(2R)-N-[2-[5-苯乙基-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺和(2R)-N-[2-[5-(2,4-二氯苯氧甲基)-1,3,4-噻二唑]]-2-羟基-苯乙酰胺对MMP-9有中等强度的抑制活性。 相似文献