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研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明:在最佳合成条件下,得到的产品收率可达79.6%。 相似文献
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对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成进行了研究.以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%.以33%NaOH水溶液为缚酸剂,将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合,得到标题化合物.研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响.合成标题化合物的较优反应条件为:三氯甲烷作溶剂,反应温度-10~0℃,搅拌时间3 h,产率为88.6%.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.本方法原料价廉易得、操作方便、反应条件温和,成本低,适于工业化制备目标产物. 相似文献
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选用硝基乙烷与乙醛反应,合成了3-硝基-2-丁醇,产率为62.3%,用铁粉和浓HCl还原得到3-氨基-2-丁醇,产率为74.13%。以三乙胺为缚酸剂,以3-氨基-2-丁醇、丙酮和二氯乙酰氯为原料,合成了潜在除草剂安全剂N-二氯乙酰基-2,2,4,5-四甲基-1,3-噁唑烷,探讨了反应温度、溶剂极性以及反应时间对产率的影响。最优条件是甲苯作溶剂,反应温度为0~5℃,搅拌时间2h,产率为83.29%。对其结构进行了红外和1H NMR和13C NMR表征。初步的生物测定实验表明,标题化合物能在一定程度上缓解乙草胺对玉米的药害。 相似文献
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研究了以2,3-二氯苯酚和4,5-二氯-2-硝基苯胺通过缩合反应制备5-(2,3-二氯苯氧基)-4-氯-2-硝基苯胺的合成工艺。着重考察了催化剂、反应时间、加料速率、加料顺序等因素对缩合反应的影响。结果表明,不同催化剂对反应选择性的影响很大,采用适宜的催化剂可有效抑制副反应的发生,选择性可达95%。转化率随时间的延长而逐渐增加,反应选择性随时间的延长慢慢下降,反应时间宜控制在8 h左右,收率可达88%。 相似文献
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以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 相似文献
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没食子酸酯合成方法改进及其抗血小板聚集作用 总被引:23,自引:0,他引:23
没食子酸乙酯、丙酯、丁酯及十二烷醇酯的合成,用对甲苯磺酸替代浓硫酸作催化剂,采用梯度升温法进行合成。乙酯和丙酯的合成还摒弃了带水剂。最佳的合成条件为:丙酯和乙酯:酸、醇、催化剂的摩尔比为0.0825∶0.934∶0.00524,反应温度为120℃,反应时间4h,收率942%和854%。丁酯:酸、醇、催化剂的摩尔比为0.0522∶0.874∶0.00394,反应温度为115~120℃,反应时间5h,收率868%。十二烷醇酯:以1,4 二氧六环作溶剂,4A分子筛作吸水剂,酸、醇、催化剂的摩尔比为0.075∶0.091∶0.012,反应温度为124℃,反应时间为14h,收率937%。异丙酯:采用干燥氯化氢作催化剂,没食子酸与异丙醇的摩尔比为0147∶137,加热回流8h,收率881%。十二烷醇酯的抗血小板聚集性能最好。 相似文献
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本文以没食子酸和丙醇为原料合成了抗氧化剂没食子酸丙酯。最佳反应条件是:没食子酸和丙醇的摩尔比为4.6:1(mol/mol),用乙酸丙酯为溶剂,催化剂浓硫酸的用量为5ml,反应时间6h,产品收率80.8%。 相似文献
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通过超声微波耦合作用,采用无溶剂法制备蔗糖脂肪酸酯,研究催化剂类型、催化剂用量、超声微波功率、酯糖物质的量比和反应温度对蔗糖脂肪酸酯产率的影响。结果表明,超声微波耦合对蔗糖与脂肪酸甲酯的酯交换反应具有良好的促进作用,超声微波耦合作用下,蔗糖和脂肪酸甲酯能够形成较为良好的乳化状态。有机钛催化剂对蔗糖与脂肪酸甲酯的酯交换反应具有极佳的催化性能,与碱催化剂相比,具有用量少和活性高的特点。以钛酸四异丙酯为催化剂,在超声微波耦合体系中,蔗糖脂肪酸酯最高产率可达86.6%,其中,产品单酯含量为92.7%。 相似文献
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以丙二酸二甲酯和碘甲烷为原料、甲醇钠为催化剂合成了2,2-二甲基丙二酸二甲酯.考察了影响反应的因素,采用正交实验法优化了反应条件,总收率可达81.3%,产品纯度为99.96%.反应的最优条件为:n(丙二酸二甲酯)∶n(碘甲烷)=1.0∶2.6,n(碘甲烷)∶n(甲醇钠)=1.0∶1.0,在80 mL溶剂中回流反应6h.... 相似文献
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壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金乙酯,确定了反应的最佳条件:醇酸物质的量比为5:1,催化剂用量为0.9g,反应时间3h,产品收率达87.1%。实验表明,用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高,而且催化剂又可以重复使用,从而开拓了尼泊金乙酯酯化催化剂的新领域。 相似文献
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尼泊金辛酯和异丙酯合成方法的研究 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了各种因素对制备尼泊金辛酯,异丙酯产率的影响,筛选出最佳反应条件可使辛酯的收率达96%,异丙酯的收率达82%,用GC-MS计确定了异丙酯酯化应的副产物的结构,并提出了生成该副产物的反应机理。 相似文献
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以乙醇钠为催化剂,通过乙酸乙酯与甲酸乙酯反应合成了甲酰乙酸乙酯,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,乙醇钠是合成甲酰乙酸乙酯的良好催化剂,在乙酸乙酯与甲酸乙酯物质的量比为1∶1.4(mol)、催化剂用量为反应物的110%(mol)、反应时间为10h时,收率可达48.5%。 相似文献