N-羟甲基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈水解得到的28％工业丙烯酰胺水溶液及37％甲醛为原料,NaOH为催化剂,NaNO_2为阻聚剂,在45～50℃下合成了N-羟甲基丙烯酰胺,产品的收率可达72％,熔点75C,IR谱图与标准图一致。讨论了影响合成的各因素。该法与甲醇钠法和离子交换法相比有其独到之处。     

N-羟甲基丙烯酰胺的合成

对N－羟甲基丙烯酰胺（NAM）的合成工艺做了进一步的研究。结果表明：在丙烯酰胺：甲醛＝1∶1．05（mol比），碱性催化剂存在下，70℃反应3h。转化率可达99％。产品质量稳定，反应液可不经分离直接用作交联剂，降低了生产成本。并提出用固含量法测定溶液中的NAM含量，简易可靠。     

N-甲基吗啉的合成研究

以亚磷酸二氢钠、多聚甲醛和吗啉为原料合成了 N-甲基吗啉 ,探讨了反应温度、原料配比、反应时间对收率的影响 ,得出了最佳反应条件 :反应温度为 1 1 5℃ ,反应时间为 2 0 min,原料配比为 n(C4 H9NO)∶ n(HCHO) n∶ n(Na H2 PO3) =1∶ 1 .2∶ 0 .5 6。产物收率可达 95 % ,纯度为 98%。     

温和型表面活性剂N-羟乙基月桂葡糖酰胺的合成与性能研究

采用淀粉、三乙醇胺和月桂酸为主要原料 ,将淀粉经酶法水解、胺化和酰化反应合成了温和型表面活性剂N羟乙基月桂葡糖酰胺 ,确定了水解及合成反应条件     

N-甲基吡咯烷酮电解合成的研究

阐述了N 甲基 吡咯烷酮 (NMP)的电解合成过程 ,并在实验的基础上进行了分析和讨论 ,摸索出最佳实验条件 ,以N 甲基丁二酰胺为原料 ,三氯甲烷为萃取剂 ,2 0 % (mass)的硫酸为介质 ,铅电极预处理 2h ,NMP产率达 70 %以上 ,纯度达 97%以上。     

甲基丙烯磺酸钠-N,N-二甲基丙烯酰胺-丙烯酰胺耐温抗盐共聚物的合成

采用甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)、丙烯酰胺(AM)为原料合成耐温抗盐驱油共聚物,研究影响共聚反应的各种因素和变化规律,讨论功能性单体的种类和含量对共聚物性能的影响,确定合理的聚合工艺条件。实验结果表明,在共聚反应温度为50℃、共聚反应时间为8h、引发剂质量分数(占单体质量)为0.07%、共聚单体中AM质量分数为82%、SMAS质量分数为12%、DMAM质量分数为6%的条件下,合成的三元共聚物具有优异的溶解性能、耐温性能和抗盐性能。     

2,2-二羟甲基丁醛加氢合成三羟甲基丙烷的研究

采用沉淀法和浸渍法制备催化剂,通过XRD、压汞法测定了催化剂的物性指标,活性评价考察了催化剂对2,2-二羟甲基丁醛的加氢性能.结果表明,Cu催化剂对二羟甲基丁醛加氢反应具有较好的催化活性和稳定性.对加氢产物进行减压蒸馏分离,得到三羟甲基丙烷纯度＞99%,羟值大于37.5%,达到国外同类产品质量标准.     

N-β-羟乙基乙二胺的合成研究

介绍了以乙二胺和环氧乙烷为原料合成 Nβ 羟乙基乙二胺的一种新技术 ,通过对实验装置的改进和反应影响因素的研究和讨论 ,得出最佳实验条件 ,反应收率 >90 % ,产品纯度 >99%。     

固定床催化合成N-甲基哌嗪

采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。     

泡沫酸酸压用新型发泡剂N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺的合成研究

以全氟烷基酸与二乙醇胺为原料,进行酰化反应合成了N,N-二羟乙基全氟烷基酰胺（FCDA）,考察了反应物投料比、反应时间、催化剂加量、反应温度的影响。结果表明,最佳合成条件为：全氟烷基酸与二乙醇胺的摩尔比为1：1.2,最佳反应温度为150℃,催化剂质量分数为0.5%,总反应时间达到8h,反应就基本趋于完成。在此工艺条件下,产品为黄色粘稠膏状物,产率高达88.9%。并用红外光谱方法进行了定性分析。     

KF/Al2O3催化合成α-甲基肉桂醛

以苯甲醛和正丙醛为原料,KF/Al2O3为催化剂,聚乙二醇为相转移溶液,合成了α-甲基肉桂醛,考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对收率的影响,确定了最佳反应条件。     

甲基丙烯醛的合成

以甲醛、丙醛和含仲胺功能基的330弱碱性环氧系阴离子交换树脂(简称330树脂)为原料,经Mannich反应和Mannich碱热分解反应合成了甲基丙烯醛;考察了反应条件对丙醛转化率和甲基丙烯醛选择性的影响,得到了适宜的反应条件。实验结果表明,在n(丙醛)∶n(甲醛)∶n(330树脂中的仲胺)=1.0∶1.1∶1.0、Mannich反应温度45℃、Mannich反应时间50 min、分解温度75℃、分解时间70 min的反应条件下,丙醛转化率达99.5%、甲基丙烯醛选择性达93.1%。反应完成后,经过滤,330弱碱性环氧系阴离子交换树脂可从反应体系中分离并经稀酸和稀碱再生处理后可循环使用。循环实验结果表明,330树脂循环使用5次后,丙醛转化率变化不大。     

三甲基铝的合成

用新的催化体系(铁-锑复合催化剂)催化三乙基铝(TEA)与溴甲烷进行烷基交换反应合成三甲基铝(TMA)。研究了 SbCl3含量、铁-锑复合催化剂中FeCl3与SbCl3的摩尔比、反应温度、溶剂癸烷含量和TEA的滴加时间对TEA转化率的影响。实验结果表明,该铁-锑复合催化剂催化TEA与溴甲烷反应合成TMA的工艺是有效的;在n(SbCl3):n(TEA)=7:100、铁-锑复合催化剂中n(FeCl3):n(SbCl3)=3:100、n(癸烷):n(TEA)=4:10、反应温度105℃、TEA的滴加时间150 min和反应压力 0．1 MPa的最佳反应条件下,TEA的转化率达到92．8％;TMA收率达到64．3％,纯度为98．1％。该铁-锑复合催化剂具有反应选择性高、制备成本较低、易与产物分离的特点。     

叔丁基对苯二酚的合成研究

研究了以对苯二酚和叔丁醇为原料在固体酸催化下合成叔丁基对苯二酚,反应在极性溶剂与非极性溶剂的混和溶剂中进行,结果表明,叔丁基对苯二酚的选择性明显提高,收率为４７．１％时选择性可达８９．１％,具有工业化价值。     

三苯基膦的合成

报道了以氯苯、三氯化磷为原料，甲苯为溶剂、二溴三苯基膦为催化剂一步合成三苯基膦。其中二溴三苯基膦做催化剂用于制备三苯基膦为首次报道。该方法具有收率高、产品纯，反应引发易控制等特点，同时探讨了反应温度、物料配比对产率与产品质量的影响以及反应最佳条件的选择。     

胸腺嘧啶的合成工艺

以甲酸乙酯和丙酸乙酯为原料,在金属钠存在下缩合得到胸腺嘧啶中间体α-甲酰基丙酸乙酯;α-甲酰基丙酸乙酯在酸催化下与尿素缩合,最后在甲醇钠作用下环合得到胸腺嘧啶。合成α-甲酰基丙酸乙酯的正交实验结果表明,最佳反应溶剂为异丙醚,金属钠、甲酸乙酯和丙酸乙酯的质量比是1:1.5:2.0;在该优化条件下,α-甲酰基丙酸乙酯的收率达到41.8%。合成胸腺嘧啶的正交实验结果表明,随反应温度的升高,胸腺嘧啶的收率逐渐增大,表明反应温度越高越好,最好在溶液回流温度(68℃)下进行反应;在反应温度为64℃、α-甲酰基丙酸乙酯、尿素和甲醇钠的摩尔比为1:4.7:1.4的条件下,胸腺嘧啶的收率达到78.8%。     

N-羧甲基新烟碱的合成

以3-氨甲基吡啶和二苯甲酮为主要原料,以甲苯为反应介质和分水剂,以对甲苯磺酸为催化剂,先合成了3-(二苯甲酮缩亚胺基甲基)-吡啶(化合物Ⅰ),再以化合物Ⅰ为原料合成了新烟碱(化合物Ⅱ),最后以化合物Ⅱ为原料合成了新型化合物N-羧甲基新烟碱;并对化合物Ⅰ的合成条件进行了优化,同时探讨了N-羧甲基新烟碱合成过程中溴乙酸乙酯用量对中间产物结构的影响。采用1H NMR和MS等方法对所合成的化合物进行了结构表征。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在110.6℃下回流反应4.0 h时,化合物Ⅰ的收率最高可达78.5%;当n(化合物Ⅰ)∶n(二异丙基氨基锂)∶n(顺式-1,4-二氯-2-丁烯)=1∶1.2∶1.5、反应时间3.0 h时,化合物Ⅱ的收率最高为81.5%;N-羧甲基新烟碱的收率为68.5%。     

甲基环己基二甲氧基硅烷的合成

在一定压力下,以甲基二氯硅烷(DCM S)和环己烯为原料,在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂(简称催化剂)的作用下,采用硅氢加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷(CMCS),再与甲醇反应,制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMM S);考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等条件对中间体CMCS收率的影响,采用傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法对CHMM S的结构进行了表征。实验结果表明,合成CMCS的最佳工艺条件为:反应压力0.7~0.8M Pa,n(DCM S)∶n(环己烯)=1.12,反应温度85~90℃,1m ol环己烯的催化剂用量1.0g,促进剂苯甲醛用量2.0g,反应时间5~6h;在此条件下,CMCS的收率可达89.6%,CMCS的质量分数可达99.61%。CHMM S的合成条件为:第一阶段反应在室温下进行,n(甲醇)∶n(CMCS)=1.29;第二阶段反应在低于39℃下进行,n(甲醇)∶n(CMCS)=4.83。通过常压蒸馏及减压精馏,得无色透明液体产品CHMM S的收率为78.3%,CHMM S的质量分数为99.75%。