库仑法测定环己酮中微量水分

采用高效无吡啶卡尔·费休试剂—醛酮专用试剂、库仑法微量水测定仪测定环己酮中的微量水分,探讨了实验操作条件并建立了该分析方法。结果表明:在搅拌速度为0.05μg/s(按消耗的水质量计算),平衡点为40~50,搅拌时间为6 s,进样量为60μL的条件下,使用JF-5型库仑法微量水分测定仪测定环己酮中的微量水分,其加标回收率为98.46%~101.92%,相对标准偏差为0.15%~0.35%;该方法具有分析速度快、灵敏度高、操作简便等优点。     

氯气中微量水分的分析方法

天津市化工机械厂设计制造了无润滑活塞式三段氯压机在我厂共同进行试验。为了满足氯压机的工艺条件要求,必须使氯气含水在100ppm以下。氯气中这样微量的水分,用以往的浓硫酸吸收分析方法是根本得不出正确的分析结果。为此我厂技术科试验室的工人及工程技术人员,发扬敢想敢干,不畏艰难的革命精神经过半年多的探索,终于找到一种比较好的分析氯气中微量水分的方法。开始,我们采用露点法,结果失败了,失败的原因是氯气的液化温度较高。在常压下-34℃时就开始液化。而含水在100ppm以下的氯气,其中水分的露点低于氯气的液化温度。因此用露点法时氯气先液化,致使该法失败。经过反复研究,我们采用无水过氯酸镁吸收氯气中的微量水分,其方法如下:     

卡尔费休水分测定仪不确定度评定

为了获得卡尔·费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度,通过将被校仪器测量值与标准物质标准值两者差值作为卡尔·费休库仑法微量水分测定仪示值误差,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等文献,评定出卡尔·费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度。     

基于露点检测的容器水压试验后微量水的去除研究分析

针对某压力容器对内部微量水分的高标准要求,通过清洁、干燥、脱脂、置换等多工艺对比试验对比分析,采用露点法检测,达到露点温度为-80.0℃,水分体积分数含量为0.55PPmv.     

石英晶体振荡法在气体中微量水分检测中的应用

介绍了基于石英晶体微天平(QCM)技术的石英晶体振荡法的基本原理和气体中微量水分检测的公式,总结了石英晶体振荡法在气体中微量水分检测方面的特点和应用范围。     

凝固点降低法和二维气相色谱质谱法研制丙酮标准物质

建立了高纯度有机溶剂丙酮中微量有机、无机杂质以及水分含量的一系列分析检测方法。二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)测定微量有机杂质;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机元素的含量;卡尔-费休法测定微量水分的含量;凝固点下降法(FPD)和二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)确定丙酮的含量。MDGC-MS法是一种潜在的高准确度测量痕量有机杂质的方法,结合上述其他方法,可以得出有机溶剂丙酮的纯度为99.2%,扩展不确定度为0.4%,这些方法也可以用来研究其他高纯度有机溶剂。     

容量法卡氏水分仪测定氯乙烯单体的水含量

阐述了用容量法卡氏水分测定仪对氯乙烯单体中的微量水分进行测定的尝试。通过对测定条件、样品处理方式的试验研究,确定了完整、有效的分析方法,解决了日常氯乙烯单体中微量水分测定方式复杂、时间较长及结果不稳定的缺点,大大提高了工作效率。     

保险粉中微量水分的测定

报道了用ＲＥＳ烷作萃取溶剂，气相色谱法测定保险粉中微量水分的方法。用ＲＥＳ烷作保险粉中微量水分的萃取溶剂，避免了保险粉中其它共存物质对水分测定的干扰。该方法具有简便、精密度好、准确度高等优点，用于保险粉中微量水分的测定，结果令人满意。     

对二甲苯中微量水分的测定

研究了采用蒸馏法测定对二甲苯中微量水分含量的方法,结果表明,该方法操作简单,准确可靠,完全可以用于PTA生产中对二甲苯萃取相中微量水的测定。     

SP3420气相色谱仪测定仪表空气中微量水分

仪表空气中微量水分测定的传统方法为重量法，该法的优点是不需要大型的分析仪器；缺点是精度低、灵敏度不高，数据滞后，不能及时反映出工艺条件的异常波动。通过摸索和实验，笔者认为：用简易的转化装置将仪表空气中的微量水分转化为乙炔，然后用SP3420气相色谱仪测定样品气中乙炔含量，     

水中微量氟测定方法比较

通过对水中微量氟的标准曲线法、一次性标准加入法以及三元络合物法的三种测定方法进行比较找出最佳测定方案。     

两种气相法白炭黑水分测定方法的比较

使用卡尔·菲休库仑法和重量法分别测定了两种气相法白炭黑微粉中的水分质量分数,为白炭黑水分测定提供了技术途径,并对两种测定方法进行了比较。研究结果表明卡尔·菲休库仑法与重量法皆可用于固体物质的水分测定,且库仑法精度较高,更适用于微量水的测定,而重量法适用于较高水分质量分数的测定。     

煤制乙二醇过程中硫化物的测定方法及其选择

气体中硫化物含量的测定方法根据含量不同而分类。痕量硫的测定方法有气相色谱-PFPD法和紫外荧光法,微量硫的测定方法有气相色谱法、比色法和检测管法,高含量硫的测定方法有碘量法和气相色谱-TCD法等。根据煤制乙二醇不同工段的气体组成特点,进行硫化物测定方法的选择。     

水性涂料VOC含量测定中水分含量测量方法对比

归纳了水性涂料VOC含量的限量值,讨论了水性涂料VOC含量的测定方法,对VOC含量测定中测水分含量的两种测定方法——卡尔·费休法和气相色谱法的精密度和准确度进行了考察。试验表明,卡尔·费休法的精密度和准确度不及后者。     

蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的改进

对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性,以硫酸代替硼酸作为吸收液,以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定,经过实际样品和标准样品的测定,并与国标法进行了试验比对,证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。     

快速测定炼油污水中硫离子含量的新方法

介绍了测定炼油含硫污水中硫离子含量的新方法----分光光度法,该方法仅用8分钟就可以单次测定一个试样的硫离子含量,操作快捷简单方便。实践证明：该方法非常适合分析炼油生产装置的含硫污水的硫离子含量。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷含量的不确定度评定

不确定度是指测量获得的结果的不确定度程度,是对于误差分析中较好的理解和阐述。文章以钼酸铵分光光度法对水中总磷含量的测定为例,根据其实验过程的操作步骤确定了主要影响因素,对其检测结果的不确定度进行了分析,量化了影响结果的不确定度分量,求出了合成标准不确定度和扩展不确定度,最后得评定结果分析。     

测定浮选胶磷矿水质硬度的微型化试验探索

微型化学实验(Micrascale laboratory)是在微型化的仪器装置中进行的一种试验,其试剂用量只有对应的常规实验化学试剂的几十分之一乃至几千分之一,微型化学实验不是常规实验的简单缩减或减量,而是在微型化的条件下对实验进行重新设计和探索,达到用尽可能少的试剂来获取尽可能多的化学信息,其具备现象明显、可现场即时报样、准确、安全、携带方便和防止环境污染、成本低等特点。现尝试用微型化学实验技术代替传统技术,对浮选胶磷矿水质硬度的微型化学实验参数进行探索,具有上述特点,提高了分析效率,方法便于推广,结果与(GB/T 6909-2008)[3]方法测定浮选胶磷矿水质硬度相比较,无显著性差异。     

聚合物干粉防水砂浆粘接材料的研究

制备了室温水溶性聚乙烯醇PVA粉末、憎水性长链烷基羧酸盐微粉、有机硅微粉和溶胶-凝胶法制成的有机硅-硅溶胶杂化微粉,研究了它们对水泥砂浆强度、粘接性能和防水性能的影响.结果表明PVA粉末能显著提高纯水泥砂浆的抗折强度和粘接性能;价廉的憎水性微粉长链烷基羧酸盐微粉随长链烷基碳数的增加,防水性能增强;有机硅微粉和有机硅-硅溶胶杂化微粉更能降低水泥砂浆的吸水性,并且随它们用量的增加和有机硅与硅溶胶杂化比的增大,水泥砂浆防水性能大大提高;PVA粉末与憎水性微粉共同使用,不仅能保持水泥砂浆的强度,还能提高其粘接性和防水性能,在陶瓷墙地砖防水粘贴和勾缝、混凝土界面黏结、外墙涂料装饰和刚性防水等方面有着广泛的应用前景.     

水中碳酸盐的测定

在火力发电厂中，准确测定水中碳酸盐对水处理、水质分析以及研究热力设备的结垢、积盐和腐蚀产生的原因都有十分重要的意义。但是，目前对水中碳酸盐还没有直接测定的方法，而是采用碱度校正法对水中碳酸盐物种各组分的浓度进行计算，不但计算繁琐，而且误差也大。在碱度校正法的基础上，提出了用硫酸或氢氧化钠标准溶液直接测定水中碳酸盐的方法，并以火力发电厂中的生水、锅炉水和除碳器进出口水为例，详细叙述了水中碳酸盐的测定过程。