气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

物理吸附分析仪单点BET方法误差分析

BET理论为测量材料比表面积提供了极其有用的方法。在实际操作中，为减轻实验工作量，减少测量成本以及快速得到测量结果，多采用单点BET方法。单点BET方法与多点BET方法相比较，其相对误差大小不仅取决于被测材料本身的特性（c值），而且与单点法所选择的相对压力值大小有关。研究发现，采用单点BET方法测量比表面积时，在0．05〈p/p^0〈0．35范围内单点法与多点法相对误差有一极小值，而这一极小值所对应的相对压力值大小随材料而异。无孔材料在0．25左右，中孔分子筛为0．20，普通活性炭及中微孔分子筛0．3，微孔活性炭为0．35。按照这一原则选择单点法的相对压力值，可使单点法与多点法的相对误差小于1％。     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的尿酸

本研究以氮原子（原子量为15）标记的尿酸为测量所用的内标,建立了血清中尿酸测量的高效液相色谱=同位素稀释质谱法。用美国NIST标准物质SRM909b对方法进行了验证,与证书值的偏差在0．10％内。采用不同极性的色谱柱测量,方法间的相对偏差仅0．60％。不同实验室测定同一血清,其相对偏差仅为0．53％。应用建立的方法给不同浓度的冰冻血清进行尿酸测定,结果的相对标准偏差均小于0．20％。     

水果中多种农药残留的测定

目的：通过气相色谱-串联质谱测定水果中的农药残留。方法：采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式（SRM）测定,内标法定量。结果：在0．01mg／L～10mg／L范围内线性相关系数均大于0．99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平（0．01mg／lkg,0．02mg／kg,0．1mg／kg）的混标,平均回收率为68％-120％,方法的相对标准偏差为0．41％-6．38％（n=6）。所有农药的方法定量限均小于10μg／kg。结论：论：本方法快捷,简便,实用性强,适用于各个检测部门用于有机磷类农药的检测。     

气相色谱法测定电子混合气中B2H6含量

叙述了气相色谱法测定电子混合气中硼烷(B2H6)的方法。以热导池为检测器，H2、N2为载气。Chromosorb—W型担体涂硅油为色谱柱，在低电流(75mA)、低柱温(-40℃)和低池体温度(70℃)下，实现了对以H2、N2为底气的混合气中B2H4定量分析。当混合气中BxH6的浓度在0．10～1．0％范围时，检测极限为200ppm，分析结果的相对标准偏差小于10％。     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定电解液中锂

简述运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池电解液中锂含量的测定，并介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的干扰因素、消化处理条件，在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好，准确度与精密度均能满足镉镍电池研制工作的要求。测定样品锂含量相对标准偏差均小于1．0％（测定次数n=10），标准加入回收率均在97．0％，100．0％（n=6）范围内，达到了实验室分析质量与质量控制的要求，适用于电解液中锂含量的控制分析和样品系统分析。     

高效液相色谱法测定饮料中咖啡因方法的讨论

精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的RP—HPLC法的最佳工作条件。方法：色谱柱为C18：150×4．60m（5μm）;流动相为A为取2．02g庚烷磺酸钠和2．10g柠檬酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,B为乙腈;流速为1．0ml／min;DAD检测波长240nm。结果：本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于0．50％,加标回收率为95．6％-99．8％。结论与现行国标方法相比,通过优化了的色谱条件,提高了测定灵敏度及检出范围。     

ICP-AES同时测定废氰化镀金溶液中Au，Cu，Ni，Fe含量

为了快速测定废氰化镀金溶液中Au，Cu，Ni，Fe四种元素含量，采用一步消解直接进行ICP-AES测定。并对分析谱线、元素干扰和等离子体参数进行了讨论。结果表明，方法检出限为0．014—0．019μg／ml，加标回收率在97．3—101．0%之间，相对标准偏差（RSD）小于2．54％。该方法准确、快速、简便。应用于废氰化镀金溶液的回收生产，结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

离子色谱法测定地表水中的溴酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定地表水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。溴酸盐浓度在0．01—4．0mg／L范围内与峰面积线性回归相关系数O．9993,检出限为O．02mg／L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0．13％和0．92％,回收率为96．2—103．5％。     

电气设备中保护气体监测用SO2F2气体标准物质研制

介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰（SO₂F₂）气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO₂F₂和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行了评估,由结果可以看出,每个摩尔分数点混合气的量值一致性均较好。通过对称量法配气与稳定性导致的不确定度的评价,结果显示利用称量法制备的氦气中SO₂F₂气体标准物质在6个月内的稳定性良好,其相对扩展不确定度不大于2%。     

Al2(SO4)3反应在制备铝基复合材料中的应用

对传统搅拌铸造法制备铝基复合材料的颗粒加入方式进行改进,采用直接加入Ａｌ２（ＳＯ４）３,由其反应分解产生Ａｌ２Ｏ３原位合成铝基复合材料;由Ａｌ２（ＳＯ４）３分解的ＳＯ３可以对熔体进行精炼、除气;结果表明,Ａｌ２Ｏ３颗粒和基体结合良好,没有发现气孔团聚、集聚、偏析,克服了传统搅拌铸造所带来的铸造缺陷。     

磁控溅射镀银膜抗变色性研究

银膜在大气中容易失光变色,严重影响其应用.研究其经过防变色处理后的抗变色能力有着重要的意义.利用RSFM-4直流磁控溅射机在纯铜片上制备了银膜,用几种不同的防变色工艺进行处理,然后分别在SO2气体、H2S气体和Na2S溶液中进行银膜变色加速试验,并进行综合评级.试验结果表明:浸涂BTA保护剂的银膜能取得很好的抗SO2效果,浸涂DJB-823的银膜在H2S气氛里的保护能力非常突出;化学和电化学钝化方法均能提高银膜抗Na2S溶液的能力.     

A driftless gas proportional scintillation counter for muonic hydrogen X-ray spectroscopy under strong magnetic fields

An experiment involving muonic hydrogen requires an X-ray detector having large area and working under strong magnetic fields (5 T) with good energy and timing resolution. A compact, driftless gas proportional scintillation counter (GPSC) capable of operating under such magnetic fields is investigated. This GPSC uses a CsI photocathode deposited onto a microstrip plate as the UV scintillation readout photosensor. This photocathode has the advantage of operating in direct contact with the scintillation gas. The detector is filled with pure xenon and is designed to have a high detection efficiency for 2 keV X-rays. Energy resolutions of 23% and 22% were obtained for 1.74 and 2.3 keV X-rays, respectively. The low-energy detector limit due to the electronic noise is 300 eV. Its performance in the presence of strong magnetic fields was tested. At magnetic field of 5 T the detector pulse amplitudes are reduced by less than 25%, while the detector energy resolution and pulse rise time present a relative increase of less than 10%.     

食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质性能评价方法的研究

介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10^-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一致性、稳定性（随时间、压力变化）的考察结果。研究成果表明二氧化碳中苯气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于1.7%。     

硫酸高铈对磷硅酸盐凝胶质子导体的改性处理

研制兼具较高化学耐久性和质子电导率的电解质是提高燃料电池效率的关键. 本研究在利用溶胶凝胶法制备磷硅酸盐干凝胶的基础上, 发现添加Ce(SO₄)₂能明显提高凝胶的质子电导率, 并且Ce(SO₄)₂含量为0.81wt%时达到最大值（σ₁₀₀=1.25S/m, σ₁₃₀=2.11S/m）. 与未添加任何Ce(SO₄)₂的干凝胶相比, 质子电导率提高了70%以上. 干燥的氩气环境使凝胶的电导率下降约20%（σ₁₀₀=1.06S/m, σ₁₃₀=1.68S/m）. 热分析以及NMR谱测试结果表明：添加Ce(SO₄)₂后材料的水分子保持能力增强, 形成了较多有利于质子传输的PO₄^3-孤立磷酸单元以及含有一个桥氧的Si—O—P和P—O—P结构单元.     

SO42-/TiO2固体超强酸掺杂可剥离膜的放射性去污性研究

制备出酸度- 13. 20 相似文献   

氮气中氧、氮气中二氧化硫气体标准样品的研制

叙述了气体报警仪标定和检测使用的氮气中氧、氮气中二氧化硫气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,确保其数据准确可靠。     

复相烧结助剂中MnO2对α-Al2O3陶瓷支撑体性能的影响

采用挤压成型法和固态粒子烧结法制备α-Al2O3陶瓷支撑体,主要研究复相烧结助剂MgO-MnO2-TiO2中MnO2添加量(质量分数)对陶瓷支撑体性能的影响。通过压汞法、内外加压法、三点弯曲法、质量损失法、扫描电镜和X射线衍射等方法对α-Al2O3陶瓷支撑体的孔隙率、纯水通量、抗折强度、酸碱腐蚀、微观结构及晶体类型和晶相成分进行分析表征。研究结果表明:MnO2能够和Al2O3形成固溶体Mn2AlO4,使晶格畸化,增加晶体的结构缺陷,从而降低烧结温度,促进α-Al2O3陶瓷支撑体的烧结。当MnO2添加量少于0. 5%时,烧结不完全;MnO2添加量大于2%时,晶粒出现异常生长;MnO2的添加量为1. 5%时,制备的α-Al2O3陶瓷支撑体样品性能最佳,孔隙率为38. 25%,抗折强度为80. 3 MPa,纯水通量达6579. 52 L/(m2·h·MPa),酸/碱腐蚀重量损失率为1. 22%/0. 90%。     

一种高灵敏度光声光纤SO2气体传感器的研究

基于气体光声效应原理，研究了一种高灵敏度光纤SO2气体浓度传感器。用染料激光器作为激励源，激励出光声信号，采用光纤位移传感器测量光声信号。设计了光学长程装置以提高光声腔的灵敏度。用此装置测量SO2气体浓度，给出了实验数据并对结果作了分析。