环三磷腈阻燃剂研究进展

简述了环三磷腈阻燃剂的阻燃机理,重点介绍了六苯氧基环三磷腈、氨基环三磷腈、六对醛基环三磷腈、DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)羟甲基苯氧基环三磷腈及其他环三磷腈阻燃剂的研究进展,展望了环三磷腈阻燃剂的发展前景。     

新型无卤阻燃剂六苯胺基环三磷腈的合成

由五氯化磷和氯化铵合成了六氯环三磷腈（Ⅰ），通过亲和取代反应由苯胺和Ⅰ合成了六（苯胺基）环三磷腈（Ⅱ），对反应条件进行了优化，并对化合物Ⅰ、Ⅱ进行了元素分析、IR谱和质谱表征。用化合物Ⅱ与ABS树脂共混制备了阻燃ABS树脂，测试了其氧指数和力学性能等指标。     

新型环磷腈阻燃剂合成及其在环氧树脂中的应用

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛、三氯氧磷、新戊二醇等为原料,合成一种新型膨胀阻燃剂六(4(5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酰基)苯氧基)环三磷腈(HDDCPPCP)。通过红外光谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H-NMR)及质谱(MS)对其结构进行表征。固定HDDCPPCP/聚磷酸铵(APP)组分在整个体系中的质量分数为30%,研究两者在不同配比下,对环氧树脂(EP)阻燃性能、热稳定性能和力学性能的影响。实验结果表明,EP4(10%HDDCPPCP/20%APP/EP)在HDDCPPCP/APP/EP体系中性能最佳,其氧指数为43. 8%,UL-94防火等级可达V-0级;热重分析结果表明,EP4在550℃时,成炭率达到40. 8%;在整个体系中EP4的热释放速率峰值、热释放速率均值、质量损失损率均值、一氧化碳释放速率均值以及总热释放量较纯EP(EP0)分别下降94%、95. 8%、83. 3%、66. 7%、91. 4%,其残炭量增加了2. 9倍;拉伸强度、弯曲强度和冲击强度比EP0分别提高了46. 8%、228. 2%和12. 5%; SEM电镜显示,EP4燃烧后形成致密、光滑、连续的蜂窝状炭层结构。     

六氯环三磷腈的合成研究进展

介绍了六氯环三磷腈的发展历史、性质及应用领域,综述了其合成方法的进展情况。     

六氯环三磷腈的应用研究进展

介绍了六氯环三磷腈的历史沿革、物化性质及合成方法。综述了其在阻燃、耐高低温性能、合成液晶、电子信息材料和生物医学等方面的应用进展情况。     

六氯环三磷腈的应用研究进展

介绍了六氯环三磷腈的历史沿革、性质及合成方法。综述了其应用进展情况。     

基于环三磷腈磷氮阻燃剂的合成及其在聚氨酯泡沫的应用

以六氯环三磷腈、对羟基苯甲醛、苯胺及亚磷酸二乙酯等原料,成功合成阻燃剂六（4-苯胺基次甲基苯氧基-亚磷酸二乙酯基）环三磷腈（HADPPCP）,用于阻燃基于苹果酸多元醇的聚氨酯硬泡。HADPPCP具有良好的热稳定性和成炭性,氮气气氛下的初始分解温度为191.9℃,700℃时的残炭量高到46.8%（质量）。HADPPCP的加入可以改善聚氨酯硬泡的热稳定性、阻燃性能和燃烧行为。添加25%(质量)的HADPPCP可以将聚氨酯泡沫的氧指数从18%提高到25%,最大热释放速率和总热释放量分别从230 kW/m²和20.1 MJ/m²降低至213 kW/m²和16.6 MJ/m²,总产烟量从10.5 m²下降到5.3 m²。     

重要的磷腈氯化物-六氯环三磷腈

介绍了六氯环三磷腈的历史沿革、物化性质及合成方法。综述了其在阻燃、耐高低温性能、合成液晶、电子信息材料和生物医学等方面的应用进展情况。     

环聚磷腈化合物的研究进展

本文对环聚磷腈化合物，取代衍生物及金属化合物的合成，性质及应用，进行了全面的综述。     

六氯环三磷腈的合成

由氯化铵和五氯化磷合成了环状和线性磷腈氯化物混合产品。最佳合成工艺条件为PCl5∶NH4Cl=1∶1 3,反应时间 6～ 7h。在最佳合成工艺条件下制备的纯六氯环三磷腈的熔点为 112 6～ 114℃。本实验发现氯化铵的颗粒度对产品收率有影响 ,氯化铵的粒度越小 ,产品收率越高。另外 ,在溶剂四氯乙烷回收使用时产品收率有所下降。     

建立一种新型六氯环三磷腈的分析方法

建立了反相高效液相色谱外标法测定合成聚磷腈高聚物的原料六氯环三磷腈的含量。样品用乙腈溶解,过滤,采用SynergiHydro-RP分析柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以保留时间作为定性依据。在建立的色谱条件下,杂质能得到很好的分离,线性范围为4.704×10-7~1.47×10-3g.mL-1,方法的线性相关系数为0.99999,平均回收率101.1%,相对标准偏差（RSD）2.1%,该方法具有简便、灵敏、重复性好等优点,适于对六氯环三磷腈快速鉴定分析。     

磷腈系列磷———氮系阻燃剂

介绍了磷腈系列Ｐ－Ｎ系阻燃剂的特性、用途及它们的合成方法,并分析了国内外开发现状及发展趋势。     

我国六氯环三磷腈的合成和应用研究进展

介绍了六氯环三磷腈的性质及合成方法。综述了我国六氯环三磷脂的合成和应用研究进展。大量研究表明,它在阻燃材料中有广阔的应用前景。     

催化合成六氯环三磷腈

以金属氯化物和吡啶共同作为催化剂,在惰性有机溶剂中,用氯化铵和五氯化磷反应合成了六氯环三磷腈,该法反应时间短,产率可高达８７％。     

六氯环三磷腈合成新工艺

提出了五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈新工艺。以氮气做载气,五氯化磷气态进料,与氯化铵在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。在N2流量60mL/min,五氯化磷升华温度170℃,溶剂用量110mL,反应温度131±1℃,ZnCl20.1g,PCl523.1g,NH4Cl5.4g,反应时间185min条件下得粗磷腈12.0g,收率92.31%。经精制,得到六氯环三磷腈7.9g,总产率达40%(以五氯化磷计)。产品六氯环三磷腈熔点112.4～114℃。元素分析结果N11.98%,P26.50%,Cl60.64%;用IR谱、质谱进行了表征。     

六氯环三磷腈的制备研究

研究了催化剂的种类和用量、反应物料粒径和投料比对六氯环三磷腈(HCCP)合成化学反应、产物产率和质量的影响,并用红外、XRD、熔点等分析与表征手段对产物进行了表征,成功的提出了一种催化剂法制备HCCP的新工艺。与现有制备工艺相比,反应时间从7 h缩短到了3.5 h,产率稳定在65%~73%之间。由于采用了新的精制工艺,产物纯度达到96%以上。表明该新工艺适合工业化稳定生产使用。     

六氯环三磷腈的合成进展

六氯环三磷腈是一种重要的中间体,具有多种用途。为了促进我国磷腈化合物研究开发,主要介绍了六氯环三磷腈的性质、合成方法和分离提纯技术,并提出了自己的见解。