芳氧基聚磷腈的合成及性能

通过对六氯环三磷腈进行溶液开环聚合,得到线形聚二氯磷腈,再由芳氧基团取代其长链上的活性氯原子,合成出芳氧基聚磷腈聚合物.利用红外光谱对合成的聚合物进行了表征,并进行了GPC、DMA、TGA及导热系数等分析.结果表明,合成出的聚合物为芳氧基聚磷腈,其数均相对分子质量为38 343～44 625,分散度为3.030 5～4.885 7.初始热分解峰温为374.23℃,主要分解峰温为397.78℃,在461.14℃和529.95℃有较明显的热失重现象,在565.37℃时仍有质量分数45.40%的残余并保持恒定,说明其具有优异的热稳定性;其玻璃化转变温度为-24.09℃,导热系数为0.21 W·m-1·K-1.     

氟烷氧基磷腈聚合物的合成硫化及性能

随着对不燃、耐油、耐低温性能硫化胶需求量的增长,美国和苏联都开展了对氟烷氧基磷腈()聚台物的合成、硫化及其性能的研究。1 的合成的主链是由氮原子和带有机侧链的磷交替组成,并有二种方法对高分子聚二氯磷腈()中的氯用氟烷氧基团进行氯的亲核取代而获得含氟磷腈聚合物(1)用碱金属的氟醇化物(氟烷氧基碱     

酚氧基环三磷腈的合成及其在聚烯烃弹性体中的协同阻燃特性

以苯酚与六氯环三磷腈为原料,氢氧化钠为催化剂,在四氢呋喃溶剂中直接合成了环三磷腈的苯酚取代物,避免了金属钠或NaH的使用,合成工艺简便而安全。将所合成的酚氧基环三磷腈与氢氧化镁复配用于聚烯烃弹性体的阻燃。结果表明,所合成的磷腈衍生物与氢氧化镁具有良好的协同阻燃作用,当体系中氢氧化镁的质量分数为48%,酚氧基环三磷腈质量分数为2%时,共混物的限氧指数达到36%,具有良好的阻燃效果。     

聚二乙氧基磷腈的合成与表征

由三聚六氯化环磷腈进行固相聚合制备聚氯化磷腈以及由后者制各聚二乙氧基磷腈的方法,同时对产物进行了表征。     

GPC法测定芳氧基聚磷腈Mr及其分布

以单分散性聚苯乙烯为标样,建立了凝胶渗透色谱(GPC)测定芳氧基聚磷腈相对分子质量(Mr)及其分布的方法。通过实验研究,确定了实验条件,对不同批次的芳氧基聚磷腈样品进行了测试,并对实验重复性进行了考察。实验结果表明,该方法准确性高,重现性好,有助于芳氧基聚磷腈性能的研究,为聚合反应工艺条件的控制和调整提供了依据。     

羧基丁腈胶粉／聚氯乙烯共混型热塑性弹性体的制备

采用羧基丁腈胶粉（CNBRP）与聚氯乙烯（PVC）高温机械共混,制备共混型热塑性弹性体。红外光谱分析表明,在与聚氯乙烯共混时,羧基丁腈胶粉的羧基基团之间发生反应。选择PVC100,CNBRP40及其助剂,可以制备具有良好力学性能,耐油性、耐溶剂性的热塑性弹性体。扫描电镜显示CNBRP/PVC共混体系具有较好的相容性。     

聚二乙氧基磷腈的合成与表征

聚二乙氧基磷腈是磷,氮原子交替排列作为主链结构的无机高分子,具有良好的成膜性,是一类有潜在应用前景的新型膜分离材料。     

凝胶丁腈共聚弹性体增韧聚甲醛的加工流变行为及力学性能

研究了聚甲醛(POM)/凝胶丁腈共聚弹性体(GNBE)共混物的熔体流动指数(MFI)、高压毛细管流变行为和力学性能。结果表明,共混物MFI随GNBE用量的增加下降较大。聚酰胺(PA)对POM/GNBE共混体系的MFI影响较小,而热塑性酚醛树脂(PFR)的影响显著。当PFR的质量份为4时,POM共混物的MFI达最小值(0.053g/min),约为未加增容剂POM共混物MFI的1/6。随着剪切速率的提高,共混物剪切黏度迅速与POM接近。这种黏度变化行为说明共混物比GNBE对剪切速率更敏感,共混物的黏度受POM的影响较大。随着剪切速率的提高,POM与GNBE的黏度比迅速减小,并接近1,说明POM和GNBE在高剪切速率下共混时,GNBE的液滴能够在POM连续相中分散达到最小。含20份GNBE的POM共混物在高剪切速率下的熔体表观黏度与POM相当;在PFR质量份为6时,POM共混物的缺口冲击强度达到21.6kJ/m2,超过了GNBE质量份为40的POM共混物。当PFR质量份为4时,共混物的缺口冲击强度为对应的不加增容剂共混物的冲击强度的2倍多,扯断伸长率提高了55.4%。     

聚氯乙烯/丁腈胶粉共混型热塑性弹性体

将聚氯乙烯与废丁腈胶粉经高温机械共混，制备了动态交联的共混型热塑性弹性体。讨论了共混比，硫化体系及其用量，废胶粉品种（丁腈胶粉，轮胎胶粉）等因素对热塑性弹性体性能的影响，同时将聚氯乙烯／丁腈胶粉与聚氯乙烯／轮胎胶粉制备的共混型热塑性弹性体的性能进行了比较。结果表明，以聚氯乙烯100份（质量份，下同），邻苯二甲酸二辛酯50份，丁腈胶粉80份，丁腈橡胶20份，过氧化二异丙苯0．5份，氧化锌5份及适量其他助剂可制得综合性能较好的共混型热塑性弹性体。扫描电镜结果显示该共混型热塑性弹性体具有较好的相容性。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。