熔盐法从提钒尾渣中制取白炭黑的研究

以提钒尾渣为原料,NaOH为熔盐,NaF为氧化剂,研究熔盐法提取硅的实验过程。以浸取硅酸钠溶液作为硅源,利用化学沉淀法制备无定型白炭黑。结果表明:硅浸出率随着碱渣比、煅烧温度及煅烧时间的增大而先增大后减小;通过正交试验对实验数据进行分析,对硅浸出率的影响由大到小为:碱渣比煅烧温度煅烧时间;最佳试验条件为碱渣比3∶1、反应温度550℃、反应时间3h,此条件下硅浸出率可达到96%以上。对制备白炭黑样品进行XRD、红外光谱、SEM表征和粒度分析,结果表明:白炭黑为无定形结构,粒子呈球形,粒径大小均一,平均粒径为200nm。.     

水合碳铝酸钙的合成及高浓度铝酸钠溶液二段脱硅的研究

在高浓度氧化铝溶液二段脱硅中，使用HCAC(水合碳铝酸钙)作为晶种，研究反应时间、HCAC用量、氧化钙烧制温度、碳酸钠用量对脱硅效果的影响．高浓度铝硅酸钠溶液脱硅时，HCAC的最佳合成条件：用600℃烧制的1．5gCaO与2．5g碳酸钠反应制备HCAC；最佳脱硅条件：在200mL含硅铝钠溶液中HCAC加入量为7．0g，脱硅时间为2h，脱硅效果较好，硅量指数可达1000以上，基本上可以满足氧化铝生产实践要求。     

微硅粉湿法制备水玻璃的热力学及工艺研究

研究了微硅粉湿法制备水玻璃的热力学及溶出工艺,考察了反应时间、反应温度、硅碱配比、液固比对SiO_2浸出率和水玻璃模数的影响。结果表明,利用微硅粉湿法制备水玻璃是可行的。其最佳工艺条件为:反应温度180℃、原料硅碱配比为2.5、液固比10 mL/g、反应时间40 min,在此工艺条件下,SiO_2浸出率为77.1%,水玻璃模数为2.3。     

苯酚加氢制取环己酮的Pd基催化剂研究

以酸性SiO_2为载体,Pd(NO3)2为活性金属前驱体,制备Pd质量分数为0.5%的Pd/SiO_2催化剂,考察其对于苯酚加氢制备环己酮的催化性能.实验结果表明:Pd/SiO_2催化剂在反应温度135℃,反应压力1.0 MPa,反应时间3.5 h的条件下,苯酚转化率可达到71.62%,环己酮的选择性可达到90.77%.良好的催化性能源于Pd/SiO_2较大的比表面积、高度分散的Pd以及适宜的酸碱性.     

反相乳液聚合制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物

以玉米淀粉为原料,研究反相乳液体系中淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应规律,考察反应时间、反应温度、引发剂浓度、丙烯酰胺单体与玉米淀粉质量比、油水体积比对接枝共聚反应的影响。通过单因素实验,获得较佳工艺条件：反应时间为3 h,反应温度为50℃,丙烯酰胺单体与玉米淀粉的质量比为1.5：1,引发剂浓度为3.287mmol/L,油水体积比为1.4：1,在此条件下,可制备得到单体转化率92.60%、接枝率54.06%、接枝效率79.41%的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物。     

固体酒精的制备工艺与性能研究

为了确定固体酒精的制备工艺对制品性能的影响，利用正交试验对固体酒精的制备工艺与制品性能进行了研究.结果表明，以硬脂酸与氢氧化钠反应生成硬脂酸钠作为固化剂的制备固体酒精的优化条件为：硬脂酸2 g，氢氧化钠0.4 g，反应时间30 min，反应温度70 ℃，一次酒精用量40 ml，二次酒精用量50 ml；固体酒精的制备工艺条件与制品的性能有一定关系：影响制品的燃烧残渣量和燃烧时间的主要因素是硬脂酸用量，其次是反应时间和氢氧化钠用量；硬脂酸用量和反应温度对热值稍有影响；硬脂酸和氢氧化钠用量比影响凝固性能.     

丙烯腈与胶原蛋白的溶液共聚

以偶氮二异丁腈为引发剂,研究了丙烯腈与胶原蛋白在溶剂二甲基亚砜中的共聚合反应,考察了反应温度、单体浓度、引发剂浓度和反应时间等聚合条件对共聚反应的影响.结果表明反应温度是影响聚合反应转化率的重要因素,随着反应温度的升高,转化率上升,但聚合物的相对分子量降低.胶原蛋白和丙烯腈聚合反应的最佳条件为：反应温度为60℃,控制引发剂浓度和单体浓度分别为1%和20%,胶原蛋白和丙烯腈的质量配比为2：98,反应时间为8 h.     

人发角蛋白液的制备及在紫外防护上的应用

采用氢氧化钠/亚硫酸钠/十二烷基硫酸钠体系溶解废弃人发制备人发角蛋白液,通过试剂浓度、反应温度和反应时间的单因素对比试验,以人发纤维溶解率和人发角蛋白提取率为测试指标,确定最佳制备工艺为:氢氧化钠质量浓度6 g/L,亚硫酸钠质量浓度30 g/L,十二烷基硫酸钠质量浓度10 g/L,反应温度80℃,反应时间3 h.SDS-PAGE分析显示人发角蛋白相对分子质量主体分布在15~37 k Da,人发角蛋白的红外光谱为典型的蛋白质类谱图.经人发角蛋白液整理后的氧化棉织物具有良好的防紫外线性能,能有效降低UVA和UVB波段的紫外线透过率.     

用硅酸钠催化制备甘二酯的研究

以硬脂酸甲酯与甘油为原料,研究了以硅酸钠为催化剂制备甘二酯的最佳条件.正交试验结果表明,硅酸钠催化制备甘二酯的最佳条件为:硬脂酸甲酯与甘油的物质的量比为2∶1,反应温度220℃,反应时间2.5 h,硅酸钠的添加量为硬脂酸甲酯质量的0.5％;在此条件下进行反应,测得反应产物中甘二酯的质量分数为49.70％.     

钙镁铝复合金属氧化物催化微藻油脂制备生物柴油

采用共沉淀法制备钙镁铝类水滑石化合物,并以其作为前驱体,再经高温煅烧后制得钙镁铝复合金属氧化物催化剂,并考察了煅烧温度、碱度、碱土金属含量、醇油比和反应温度对生物柴油转化率的影响。当催化剂煅烧温度为400℃,钙镁铝物质的量比为1.5∶4.5∶2,醇油物质的量比为14∶1,催化剂质量分数4.5%,反应温度为65℃,反应时间5h时,转化率达到最高93%。因此,这类具有高活性的催化剂在制备生物柴油中有良好的应用前景。     

煤油介质中分段引发制备淀粉基絮凝剂

以淀粉、丙烯酰胺(AM)为原料,煤油作为连续相,采用分段引发的方法,通过反相乳液聚合法制备高单体转化的淀粉基絮凝剂。考察了乳化剂种类和用量、引发温度、引发剂浓度、单体淀粉比以及油水体积比等因素对单体转化率、接枝率、接枝效率和聚合物特性黏数的影响。确定最佳工艺条件为:乳化剂质量分数7%,引发温度初期是50℃、后期65℃,引发剂浓度0.008mol/L,单体淀粉比1∶1,油水体积比1∶1,反应时间5h。在此条件下,单体转化率达到99.74%,接枝效率99.8%,特性黏数为571.3mL/g。     

基于桐油的环氧沥青增容剂的合成与表征

以桐油和环氧树脂为原料,通过皂化、酯化和环氧化三步反应制备了环氧沥青增容剂。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物投料比等对各步反应的影响。结果表明:当皂化温度为70 ℃,回流时间为2 h,桐油与氢氧化钠的摩尔比为1∶3.6时,桐油反应转化率为76.3%;当反应温度为100 ℃,反应时间为5 h,环氧树脂与桐油酸的摩尔比为1∶2,环氧树脂与甲苯的质量比为1∶2时,四正丁基溴化铵用量为反应物质量的2.5%时,酯化产物具有较低的环氧值0.544 mol/100 g;环氧化反应的最优工艺条件为:反应温度 60 ℃,反应时间45 min,双氧水与甲酸、桐油酸酯树脂的摩尔比为3∶1∶1,硫酸的用量为桐油酸酯质量分数的1.5%。通过傅立叶变换红外光谱分析并确认了各步目标产物的结构。     

基于稻壳灰的高纯度白炭黑制取工艺优化及其性能分析

我国稻壳资源丰富,其完全燃烧后可产生含硅量约90%的副产物,若不能及时利用会造成资源的极大浪费,同时污染环境,本着提高粮食副产物的附加值和保护环境的目的,以稻壳灰为原料,采用碱溶酸沉的方法将其中的SiO_2溶出制备高纯度白炭黑。首先通过单因素试验研究氢氧化钠溶液和稻壳灰的液料比、反应温度、反应终点pH值对白炭黑纯度的影响,然后采用Box-Behnken中心组合设计响应面试验以优化制备工艺。结果表明:影响白炭黑纯度的因素次序为反应温度反应终点pH值液料比,反应温度对白炭黑的纯度影响极其显著,反应终点pH值与液料比交互作用影响显著。得到最佳工艺条件:液料比11(mL/g)、反应温度60℃、反应终点pH 10,在此条件下制得的白炭黑纯度为98.56%,产品通过红外光谱进行了表征,质量检测结果符合国家标准。     

高活性吸附剂的制备及性能研究

以粉煤灰/氧化钙为原料,制备高活性吸附剂,分析了水固比、水合时间、水合温度、添加剂对生成的吸附剂性能的影响.通过测试各试验条件下制备的吸附剂比表面积,表明水和反应制备的吸附剂最佳水固比为20、最优水和反应时间为10～15h,随着温度的升高或在水和过程中增加适量的添加剂,制备的吸附剂比表面积增大,有利于改善吸附剂的吸附性能.     

Lipozyme TL IM酶促酯交换棕榈油中间熔点物制备类可可脂的研究

从油脂脂肪酸的角度研究棕榈油中间熔点物(POMF)与硬脂酸(StA)酶促酯交换制备类可可脂.以酯交换率为指标,酰基转移率为参考值,考察底物质量比、加酶量、反应温度和反应时间对反应进程的影响.正交试验表明,影响酯交换率的因素依次为加酶量>反应温度>底物质量比>反应时间.优化工艺条件为:加酶量12%、反应温度60℃、POMF与StA的底物质量比1∶1.8、反应时间10 h,此时酯交换率为75.52%,酰基转移率为13.96%.     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法：经淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料，利用反相乳液聚合技术，采用四元素聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件：（NH4)2S2O8浓度0.330mmol/L,NH2CONH2浓度2.50mmol/L，单体质量分数30%，单体与淀粉质量比1.5:1,AM、DMDAAC、MAA质量比70：20：10，乳化剂质量分数8%、油水体积比1.4:1，引发时间10min，反应温度45℃，反应时间4h。     

LDO催化大豆油制备生物柴油的研究

为解决生物柴油酯交换过程中的产物与催化剂分离问题,制备了镁铝复合氧化物（LDO）,以镁铝复合氧化物为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油,通过正交试验考察反应温度、醇油物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对制备过程的影响,优化制备工艺。研究表明：镁铝复合氧化物可以用于以大豆油甲醇为原料酯交换反应制备生物柴油工艺,其为催化剂催化大豆油和甲醇酯交换反应制备生物柴油最佳制备工艺条件是：反应温度65℃,反应时间3 h,反应醇油比9∶1,催化剂用量4%,在此条件下获得生物柴油的产率为96.25%。     

具有空心结构Fe/SiO_2催化剂的制备及其性能研究

以草酸亚铁为铁源,二氧化硅为模板,在水热条件下利用牺牲模板法制备出了Fe_(24)Si_4O_(43)(OH)_2,在650℃下利用气相还原法制备出了具有空心结构的Fe/SiO_2催化剂。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、物理吸附仪(BET)等测试手段对所得产物进行了表征和分析。以Fe/SiO_2为催化剂,研究反应时间、温度、压力等因素对硝基苯液相加氢性能的影响,确定了硝基苯液相加氢制备苯胺适宜反应条件:反应温度为100℃,反应压强为3MPa。在该条件下硝基苯的转化率达82%,苯胺的选择性为80%。     

β/Al-MCM-41分子筛的合成及催化酯化反应的性能

采用分步晶化法合成出分子筛β/Al-MCM-41,考察了硅铝比、水硅比(均为物质的量的比)、pH值、晶化温度、晶化时间、焙烧温度、焙烧时间等合成条件对分子筛结构与性能的影响,对比分子筛结构与油酸转化率,得到催化酯化反应的分子筛的较佳合成条件:硅铝比30∶1,水硅比150∶1,pH值8.5,晶化温度110℃、晶化时间24h,焙烧温度550℃,焙烧时间8h。将该条件下得到的分子筛用于催化油酸与甲醇的酯化反应,考察了醇油比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对油酸转化率的影响,得到了较佳的反应条件:醇油比10∶1,催化剂用量为反应物质量的5%,反应温度120℃,反应时间8h,此时油酸的转化率能达到74.77%,催化活性较高。     

固体碱催化大豆油酯交换制备生物柴油的工艺条件研究

本文以固体碱催化大豆油酯交换制备生物柴油的转化率为指标,在单因素分析反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量等影响的基础上,采用正交试验法优化了反应工艺条件。研究结果表明,大豆油酯交换反应的最佳反应条件为：反应温度55℃、反应时间2h、醇油摩尔比6：1、催化剂用量1．1wt％。在此条件下,转化率达96．53％。