羟基磷灰石修饰碳糊电极(HAP-CPE)预镀铋膜法检测水体中的Pb~(2+)和Cd~(2+)

以羟基磷灰石修饰碳糊电极为工作电极,采用预镀铋膜和差分脉冲溶出伏安法检测水体中的重金属离子(Pb~(2+)、Cd~(2+))。考察了Bi 3+投加量、富集电位和富集时间对测定重金属离子的影响。结果表明,在Bi 3+质量浓度200μg/L、富集电位-1.0V、富集时间360s条件下制得的电极最为灵敏。该电极对Pb~(2+)和Cd~(2+)的可检测范围为10~350μg/L,检出限分别为1.252和1.242μg/L。平行测定显示其具有较好的重现性,且样品回收率达到99.42%、97.88%。利用本方法可实现Pb~(2+)和Cd~(2+)的高灵敏度同步检测分析。     

噻二唑和石墨烯导电共聚物修饰电极测定呋喃西林

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑和氧化石墨烯为原料,采用电化学共聚的方法制备了噻二唑/石墨烯导电聚合物修饰电极。利用该电极对呋喃西林的选择性响应,实现了对药物和消毒剂中呋喃西林的电化学分析。在优化的实验条件下,导电共聚物修饰电极的差分脉冲电流与0.02～2.00μg·mL-1范围内的呋喃西林浓度呈线性关系,线性相关系数为0.997 9,检出限为0.01μg·mL-1。对实际样品测定的相对标准偏差小于5.56(n=5),加标回收率为95.2%～103.0%。     

两种改性聚合物微球对Pb2+的等温吸附行为研究

表面具有不同官能团的聚合物微球作为吸附剂被广泛应用于重金属离子的吸附与回收,研究了两种直径约1μm的功能化聚合物微球对Pb~(2+)的等温吸附过程,对比研究了两种吸附微球在10～500(mg·L~(-1))浓度的Pb~(2+)溶液中的吸附作用,并采用Langmuir、Freundlich和Temkin等温线描述在两种聚合物微球表面上的吸附平衡。结果表明,在浓度小于100(mg·L~(-1))的Pb~(2+)溶液中,PMMA/CS和PS-g-D两种表面功能化的聚合物微球对Pb~(2+)去除率均大于98%;浓度大于100(mg·L~(-1))的Pb~(2+)溶液中,PS-g-D微球较PMMA/CS微球具有更大的吸附容量。通过对吸附等温线模型的研究发现,两种功能化微球与Pb~(2+)之间的吸附作用符合Langmuir和Temkin吸附等温线模型。     

一种高灵敏度检测4-甲基咪唑的电化学阻抗传感器

以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、乙酰丙酮和MnCl2为原料,采用简单的水溶液反应合成了水溶性化合物Mn(HL)2(H2O)2(HL=2-巯基-5-(乙酰丙酮-硫-噻二唑)),并将其自组装在金电极表面上,制备了一种新型的电化学阻抗传感器。利用该传感器对咪唑类化合物的选择性响应,实现了对可口可乐、百事可乐中的致癌物4-甲基咪唑的高灵敏度测定。在优化的实验条件下,传感器的电荷转移电阻与5.00×10-5~2.00×10-3μg·L-1范围内的4-甲基咪唑质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 2,检出限为8.00×10-6μg·L-1,对实际样品测定的相对标准偏差(RSD)小于1.98(n=5),加标回收率为93.2%~95.2%。     

中空UiO-66-NH2材料的制备及其在铅离子和铜离子电化学同时检测中的应用

采用酸刻蚀后处理制备了具有中空结构的UiO-66-NH_2材料(P-UiO-66-NH_2),并利用其构建电化学传感平台实现了对水溶液中铅离子(Pb~(2+))和铜离子(Cu~(2+))的同时电化学检测。采用扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)和各种电化学技术对材料的形貌及其电化学性质进行了表征。结果表明:P-UiO-66-NH_2具有较UiO-66-NH_2明显改善的电化学性质。基于P-UiO-66-NH_2所构建的电化学传感平台,在优化条件下可实现对Pb~(2+)和Cu~(2+)的灵敏检测,检测限分别为0.020μmol·L~(-1)(Pb~(2+))和0.030μmol·L~(-1)(Cu~(2+))。此外,该传感器还具有良好的选择性、重现性和稳定性,对实际样品中Pb~(2+)和Cu~(2+)的检测也表现出令人满意的结果。     

酸改性高岭土对含Cd~(2+)和Pb~(2+)废水的吸附研究

采用酸改性高岭土进行SEM和FTIR表征,考察其对含Cd~(2+)、Pb~(2+)废水的吸附特性及机理。结果表明:与原矿高岭土对比发现,酸改性高岭土片层状结构变薄变小,表面基团组成发生明显的变化;对于20 m L初始浓度为40 mg·L~(-1)的Cd~(2+)、Pb~(2+)溶液,当p H为5.8,酸改性高岭土投加量50 g·L~(-1)时,吸附效果最好;利用Freundlich和Langmuir方程对吸附等温线进行拟合,Langmuir方程拟合效果更优,表明其吸附过程为单分子层吸附;吸附机理服从准二级动力学方程,其计算吸附量与实验测量值仅偏差2.87%。     

蒙脱石-钢渣复合吸附颗粒对水中Cd~(2+)的吸附及其它离子的影响研究

以蒙脱石和钢渣为原料,采用工业淀粉作为添加剂制备蒙脱石-钢渣复合吸附颗粒,探究其对水中Cd~(2+)的吸附性能及其机理.研究结果表明,蒙脱石占复合吸附颗粒质量比为50%时,对Cd~(2+)的吸附性能最好.质量比为1∶1的蒙脱石-钢渣复合吸附颗粒在用量为15g·L~(-1)和pH值为5.5～6.5时,吸附效果最佳.在温度为25℃,pH为5.6时,1.5g质量比为1∶1的蒙脱石-钢渣复合颗粒对浓度为100mg·L~(-1)的Cd~(2+)溶液(100mL)吸附60min后,废水中Cd~(2+)的吸附率达到97.47%.通过二级动力学方程拟合复合吸附颗粒对Cd~(2+)的吸附反应,相关系数为0.998 0.吸附颗粒对水中Cd~(2+)的吸附等温式符合Langmuir方程,相关系数为0.974 5,Cd~(2+)的饱和吸附量达到9.76mg·g~(-1).Cu~(2+)和Pb~(2+)对废水中Cd~(2+)的吸附具有竞争影响,可以降低其吸附量,且Pb~(2+)的影响较大.     

基于多孔炭/Nafion/血红蛋白传感器的过氧化氢检测研究

试验制备多孔炭/Nafion/血红蛋白(Hb)/GC传感器,用于过氧化氢(H2O2)的检测研究。结果表明,多孔炭较好的导电性、较高的比表面积和吸附性为Hb在电极表面的吸附和电子转移提供了良好的环境。与Nafion/Hb/GC电极相比,多孔炭/Nafion/Hb/GC电极上得到的还原峰电流增加130.06%。采用时间-电流曲线测定H2O2,在线性范围20~1 600μmol/L内呈线性关系,线性方程为Ip=-0.001 24c+0.007 68(R2=0.999),试验测得检出限为20μmol/L。采用加标回收法测定银耳中H2O2,回收率在109.79%~113.78%之间。     

Fe~(2+)催化H_2O_2/Na_2S_2O_8氧化降解水中黄腐酸

利用Fe~(2+)催化H_2O_2或Na_2S_2O_8降解水中的黄腐酸,研究了诸因素(处理剂加量、pH和温度)对黄腐酸降解的影响。黄腐酸溶液颜色和TOC的去除,紫外区光吸收强度的降低都表明H_2O_2/Fe~(2+)体系对黄腐酸具有良好的降解效果;在pH=3.0、H_2O_2为400mg·L~(-1)、H_2O_2与Fe~(2+)物质的量的比为10∶1的条件下,处理100mg·L~(-1)黄腐酸溶液120 min,TOC去除率达到88.4%。Na_2S_2O_8/Fe~(2+)降解结果表明:在pH=3.0、Na_2S_2O_8为2 000mg·L~(-1),Fe~(2+)为5mmol·L~(-1),温度为50℃条件下处理100 mg·L~(-1)黄腐酸水样240min,TOC去除率为55.9%。分析降解效果和试剂成本可知,H_2O_2/Fe~(2+)法降解水中黄腐酸优于Na_2S_2O_8/Fe~(2+)法。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法直接测定湘玉竹中铜

用悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定湘玉竹中铜,样品经烘干、研磨、过筛配制琼脂悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰测定.本法测定加标回收率为97.8%~99.7%.方法的RSD小于2.5%(n=6),检测限为0.0038μg.mL-1.     

离子色谱法测定土壤中的氯离子

实现了超声提取-离子色谱法对土壤样品中氯离子的分离测定。确定了最佳仪器工作条件,对淋洗液浓度,流速和超声时间进行了优化。在最佳实验条件下,建立了待测离子的工作曲线,线性相关系数良好(r=0.9990),检出限(S/N=3)为5μg/g,加标回收率为94.5%~105%,相对标准偏差为3.6%~4.5%。     

钼矿尾矿铜铅重金属离子溶出规律研究

为了评估钼矿尾矿的环境危害,通过105 d连续静态浸泡试验,定期监测钼矿尾矿浸泡液的pH值及其铜铅重金属离子浓度,研究了尾矿的离子溶出规律.结果表明,尾矿对酸性溶液有很强的中和能力,可将pH=3.5～6的酸性溶液在8 d内中和到pH=7的中性状态,并维持不变.液固比为1:10的浸泡液中Cu~(2+)和Pb~(2+)的浓度都在25 d内达到最大值(分别为29.52和9.40μg/L),此后浓度下降,并发生震荡,但Cu~(2+)和Pb~(2+)的浓度随时间的变化趋势不同.浸泡液中Cu~(2+)和Pb~(2+)的平均浓度分别为19.37和4.29μg/L,尾矿中Cu和Pb的平均溶出率分别为0.097%和0.043%.钼矿尾矿可在中性条件下长期释放Cu~(2+)和Pb~(2+),且Cu比Pb更容易溶出.     

分光光度法测定水样中镁

在pH 9.0的NH3-NH4Cl介质中,Mg(II)-对乙酰基偶氮氯膦络合物的最大吸收峰为620 nm,该波长处吸光度与Mg(II)浓度在0~1.6μg/mL范围内呈良好的线性关系,其回归方程为A=0.3525 C(μg/mL)+0.0053,检出限为22ng/mL。本法用于测定水样中的镁。加标回收率为93.8%~100%,11次测定的相对标准偏差为1.27%~4.51%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明:双酚A在0.2~10μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法检测限(S/N=3)为0.32mg·kg~(-1),本方法平均回收率在90.0%~95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠,可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。     

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱,以V(甲醇):V(水)=50∶50作为流动相(用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0);检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L-1和0.059~0.273 g·L-1,检出限分别在1.23×10-3g·L-1和0.78×10-3g·L-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.     

示波极谱法测定茶叶中的茶碱

选择1.0×10-4mol/L CuCL2—0.01 mol/L K2C2O4作为底液,pH=8.45,用示波极谱法测定茶叶中茶碱的含量.线性范围4.0×10-6mol/L~1.3×10-5mol/L,检出限为2.0×10-6mol/L,加标回收率为99.3%~100.4%.咖啡因不干扰茶碱的测定.应用本方法测定茶叶中茶碱,简便、快速、准确,可以不经预先分离,直接测定茶叶水浸提液中茶碱的含量.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵

建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法。样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集。采用甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定。结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2~20μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3。多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3%~95.7%和84.7%~94.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。     

US-Fenton法处理电厂锅炉酸洗废液的实验研究

为了有效处理电厂锅炉乙二胺四乙酸酸洗废液.文中使用超声波与芬顿(Fenton)试剂联合对电厂锅炉EDTA酸洗废水进行处理,采用化学需氧量(COD)降解率为评价指标,考查US-Fenton法对电厂锅炉酸洗废液的处理效果.利用可生化性BOD/COD为评价指标,考查了在处理过程中酸洗废液可生化性的变化.研究结果表明:在正交实验中确定的各因素影响程度的大小关系为Fe~(2+)投加量H_2O_2投加量溶液的pH=反应温度T反应时间t功率P;单因素实验中确定的最佳反应条件为Fe~(2+)投加量为6.75mg·L~(-1),H_2O_2投加量为0.82mL·L~(-1),pH值为2.5,温度为38℃,反应时间为75min,超声功率为80 W,COD的最佳降解率为57.2%.经过处理后电厂锅炉EDTA酸洗废液的COD从38 495mg·L-1降至16 475mg·L~(-1),可生化性从不足0.1上升至0.32.     

毛细电泳法测定水中的铵和10种金属离子

水体铵和重金属离子的污染加剧,其准确快速测定非常重要。采用高压毛细电泳方法,进行水中铵测定的干扰因素实验,并利用F检验和t检验进行了测定水中铵的毛细电泳法和纳氏比色法之间的显著性检验,并且进行了测定Mg~(2+)、Ca~(2+)的毛细电泳法和滴定法之间的显著性检验。结果发现:采用15mmol/L咪唑+2mmol/L乙醇酸的水溶液为流动相,在2mmol/L 18-冠-6醚存在下,K~+、Na~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Li~+、Cr~(3+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Ni ~(2+)、Pb~(2+)和Hg~(2+)对水中NH_4~+的测定不干扰;K~+、Na~+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Li~+、Cr~(3+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Ni ~(2+)、Pb~(2+)和Hg~(2+)实现了相互分离。进而得到测定水中NH_4~+工作曲线为:y=-3.567x+22.53(R2=0.999),线性区间为:0.2~175.0mg/L,定性检测限为0.05mg/L,回收率为101.2%,相对标准偏差RSD为0.21%。测定10种金属离子的回收率为97%~101%,检测限为0.01~0.10mg/L,相对标准偏差RSD为0.2%~3.1%。经计算发现毛细电泳法与纳氏比色法测定水中NH_4~+无显著性差异,测定Mg~(2+)、Ca~(2+)的毛细电泳法和滴定法之间无显著性差异。建立了同时测定水中铵和10种金属离子的毛细电泳法,该法干扰少、操作简单、重现性好、灵敏度较高、准确度较高而且线性较宽。     

基于铂碳球修饰金刚石电极检测污水中苯酚的研究

制备了铂/碳球金刚石复合电极(Pt/Cs/NBDD),对污水中的苯酚进行了电化学分析。通过对硫酸浓度、铂/碳球(Pt/Cs)修饰量的优化发现:当硫酸浓度为1.0 mol/L、修饰量为9μL时其灵敏度较高、催化活性最好,在最优条件下对实际样品进行检测,其线性范围为4.25×10~(-6)~6.38×10~(-4)mol/L,线性方程为Y=-14.860X+80.743,R~2=0.995,加标回收率为94.11%~100.07%,回收效果较好,方法准确度较高,符合试验要求,具有较强的适用价值。