拟除虫菊酯类杀虫剂质谱裂解规律的研究

在对多种拟除虫菊酯类杀虫剂的质谱数据进行归纳整理的基础上,分析研究了其质谱裂解规律。结果表明:拟除虫菊酯类杀虫剂在离子化条件下,大多数品种极易裂解。含三元环的羧酸酯类菊酯分子中的羰基与三元环间的碳碳键易发生α断裂,得到含三元环的的特征碎片离子,同时苯环的苄基位发生断裂后得到m/z 181和m/z 208的特征碎片离子,且丰度都较高;醚类结构由于醚键氧原子的吸电子能力较强,得到m/z 183的特征碎片离子。     

新型弹性纤维在松紧带行业应用中的可行性分析

简述了松紧带的分类、用途及要求。针对传统松紧带随使用时间的延长存在尺寸稳定性、耐疲劳性和弹性变差等缺陷,分别概述了聚氨酯弹性纤维、聚醚酯弹性纤维、聚烯烃弹性纤维及PET/PTT双组分复合纤维4类新型弹性纤维的合成方法及性能特征,并结合它们的性能特征和松紧带的使用要求,对新型弹性纤维在松紧带行业中的发展进行了可行性分析。     

聚对苯二甲酸丁二酯纤维热裂解分析

采用裂解气相色谱-质谱法研究了400～700℃聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)纤维热裂解作用,并对其裂解机理进行了分析。结果表明:400℃时PBT裂解,仅检测到9种主要裂解产物。随裂解温度上升,裂解产物增加。在600℃时,检测到28种裂解产物,较高相对含量的主要裂解产物为苯甲酸、1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-二-3-丁烯酯、苯甲酸丁烯酯、苯、四氢呋喃等6种裂解碎片。1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-二-3-丁烯酯、苯甲酸丁烯酯、二苯甲酸-1,4-丁酯、对甲基苯甲酸丁烯酯、3-丁烯基苯等裂解产物是PBT特征性产物。1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-二-3-丁烯酯、苯甲酸丁烯酯是鉴别PBT纤维的主要碎片峰。PBT裂解过程中,发生链剪切作用,由聚合物链断裂成二聚体。     

裂解气相色谱-质谱法研究芳香族聚酯类纤维热分解

采用裂解气相色谱质谱法研究了600℃时聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)、聚对苯二甲酸丙二酯纤维(PTT)和聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)的热裂解反应,分别鉴别到22种、25种和25种主要裂解产物。PBT的特征性裂解产物是苯甲酸丁烯酯、苯甲酸丁酯、1,4-苯二甲酸-3-丁烯酯、1,4-苯二甲酸-双-3-丁烯酯和二苯甲酸-1,4-丁二醇酯;PTT的特征性裂解产物为苯甲酸丙烯酯、苯甲酸丙酯、对苯二甲酸单丙烯酯、1,4-苯二甲酸-双-2-丙烯基酯、二苯甲酸-1,3-丙二醇酯;PET的特征性裂解产物为苯甲酸乙烯酯、苯甲酸乙酯、苯二甲酸双乙烯酯、二苯甲酸-1,2-乙二醇酯。     

气相色谱-质谱联用定性全氟羧酸丁基酯

全氟羧酸化合物(PFCAs)作为全氟化合物(PFCs)其中的一种,具有了全部持久性有机污染物的特点:半挥发性、半衰期长、难降解、生物富集、较强毒性等。本实验应用离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS),对PFC6A-PFC12A等七种全氟羧酸化合物进行离子对萃取,以及气相色谱进样口的衍生,在EI+全扫描的条件下对衍生产物进行了定性分析。结果表明:[C4H9]+m/z=57,[CF3]+m/z=69,[C2F4]+m/z=100,[C2F5]+m/z=119,[C3F5]+m/z=131,[C3F7]+m/z=169,[C4F7]+m/z=181,这几种碎片为所有全氟羧酸丁基酯的共有碎片,可对全氟羧酸丁基酯进行简单快捷的定性。     

PET/PTT双组分弹性纤维的结构及热性能研究

为了充分了解不同比例的PET/PTT双组分弹性纤维在结构及热性能上存在的差异。采用FT-IR对纤维的大分子结构进行了表征,结果表明:与PET纤维相比,PET/PTT双组分弹性纤维的亚甲基个数增多,表现在2 964 cm~(-1)附近的特征峰吸收强度增强。利用TG-DSC对纤维的热性能进行了分析,结果表明:随着PTT含量增多,PET/PTT双组分弹性纤维的分解起始温度、最大失重速率温度、分解终止温度均降低,热裂解程度增大,但失重速率变缓。玻璃化转变温度、熔融温度和结晶温度均降低,但结晶速率增加。     

咪唑啉酮类除草剂的定性分析

咪唑啉酮类除草剂的定性分析。以甲基咪草烟和咪唑烟酸为例,采用KBr压片法测得两种除草剂的红外吸收光谱图,1650 cm~(-1);1690 cm~(-1);1750 cm~(-1);2500 cm~(-1);3250~3270 cm~(-1)附近强且尖锐的吸收峰是鉴别咪唑啉酮类除草剂的特征吸收峰;以氘代丙酮和氘代氯仿为溶剂采集核磁共振信号,~1H-NMR共同特征峰为:δH=0.90~1.18 ppm(-CH_3氢);δH=2.06~2.27 ppm(次甲基氢);δH=7.72~9.05 ppm(吡啶环氢);液-质联用仪获得的质谱图显示,优先丢失与吡啶环相连的质荷比为m/z 45的羧基,并产生m/z 231或m/z 217的特征碎片离子。     

裂解气相色谱质谱技术鉴定聚酯纤维

应用傅里叶变换红外光谱、裂解气相色谱质谱(PyGC-MS)联用技术鉴定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚对苯二甲酸-1,4-环己二甲醇酯(PETG)纤维。结果表明:PET,PBT,PTT,PTEG纤维可以应用红外光谱初步鉴定为聚酯纤维,但4种纤维的红外光谱类似,难以具体鉴别,而该4种纤维的PyGC-MS具有各自的特征裂解产物,其中PET,PBT,PTT的特征裂解产物分别具有100%相对丰度的苯甲酸、对苯二甲酸单丁烯酯、对苯二甲酸单丙烯酯,PETG的特征裂解产物为1,4-二亚甲基-环己烷、2,4,6-辛三烯等,以此4种聚酯特征裂解产物为鉴定PET,PBT,PTT,PTEG纤维的依据。该方法简便、快速、准确,已应用于实际检测。     

裂解色谱法鉴定多组分纤维及其制品

在裂解指纹图谱法分析各种单组分纤维的基础上,用质谱和标样在不同极性的三根色谱柱上鉴定了各类多组分纤维及其制品的主要特征峰,并运用这些裂解特征峰鉴别了若干已知和未知组分的纤维,讨论了裂解温度、色谱柱温度及通用色谱柱的选择。认为根据化学结构的不同,每一种纤维都有一个适宜的裂解温度范围。为了兼顾各种特征性产物的流出,以采用程序升温为好。鉴于纤维的裂解产物以极性物质为多,故一般以选用极性柱为宜。     

中药黄芪中异黄酮苷类化合物的高效液相色谱-串联质谱分析

利用高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术,建立了黄芪提取物中的有效成分毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的定性分析方法。这两个化合物在大气压化学电离质谱条件下,质谱裂解行为的研究表明,二者具有相似的特征质谱裂解行为,即在正离子模式下的一级质谱中均产生强的准分子离子[M+H]+峰和苷元离子[M+H-G lu]+峰;且苷元离子经碰撞诱导解离均产生.CH3(15 Da)、CH3OH(32Da)和2CO(56 Da)的中性丢失;同时发生Retro-D iels A lder(RDA)裂解反应,导致在毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷的二级质谱图中分别产生相对分子质量为m/Z148和m/Z133的特征碎片离子峰。这些特征碎片可以作为这两个化合物定性的依据。该方法已成功应用于黄芪注射液中的这两种物质的定性分析。     

对羟基苯甲酸稀土(铕)配合物及其荧光纤维的制备

合成了Eu3+与对羟基苯甲酸、1,10-邻菲啰啉(phen)的具有新型结构的稀土配合物。通过TEM、元素分析、IR、TG及荧光光谱分析对其表观形貌、粒径、组成结构及荧光性能进行了分析表征。结果表明:对羟基苯甲酸稀土配合物呈球状,粒径在100nm左右;配合物具有良好的热稳定性。配合物的荧光发射峰分别与稀土铕5D0→7FJ(J=0,1,2,4)的跃迁相对应,最强发射峰位于616.3nm处。将制得的配合物与聚丙烯树脂进行熔融纺丝,制得稀土荧光纤维。测试结果表明:纤维具有优异的荧光性能,最强发射峰位于618nm处,是Eu3+的特征红色发射谱带。     

高效液相色谱法测定硝基苯胺类化合物

建立高效液相色谱法同时测定硝基苯胺类化合物（2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺和2,4-二硝基苯胺）的方法。废水中硝基苯胺类化合物用乙醚萃取,色谱柱为ODS2 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（65∶35,体积比）,柱温25℃,紫外检测波长228 nm。在此实验条件下,同时测定了废水中4种硝基苯胺类化合物,各组分分离较好,且线性关系良好。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于工业废水的监测。     

Analysis of fatty acids by mass spectrometry in the selected ion monitoring mode

GC/EI‐MS‐SIM (gas chromatography / electron ionisation – mass spectrometry with selected ion monitoring) can be easily applied to the determination of fatty acids as methyl esters (FAME). SIM masses should have a high relative abundance and for this reason we suggest m/z 74 and m/z 87 for saturated and monoenoic fatty acids as well as m/z 79 and m/z 81 for FAME with more than one double bond. The relevance and ratio of these fragment ions along with GC retention times enables a good identification of a FAME represented by a peak detected in the chromatograms. Compared to GC with a flame ionisation detector, this simple method provides a higher selectivity and better sensitivity. It also offers the possibilities of using a wide range of internal standards which enables the individual quantification of FAME instead of the determination of their contributions to the fatty acid pattern.     

拉伸条件对涤纶四孔中空纤维结构性能的影响

应用ＷＡＸＤ、声速法等研究了涤纶四孔中空纤维在不同拉伸条件下结晶、取向变化,讨论了拉伸工艺变化对涤纶四孔中空纤维结构与性能的影响。结果表明,由于拉伸方式和拉伸温度的不同,纤维结晶和取向程度有明显的区别,导致了中空纤维成品质量的差异。     

PY/GC-MS法研究烟碱热裂解产物

用在线热裂解技术(PY)将烟碱于300、600、650、700、750、800和900℃裂解,用气质联用(GC-MS)对其裂解产物进行了定性和半定量分析,结果表明,烟碱可裂解为麦斯明、可替宁、二烯烟碱、吡啶、喹啉、异喹啉、苯和1,7-菲啰啉等20种物质。在600℃以下烟碱只有少量裂解,在800℃时烟碱完全裂解。在800℃和900℃裂解产物大致一样。根据主要的裂解产物和其相对峰面积百分比的变化,对烟碱的裂解机理进行了初步探讨,归纳为8条裂解途径。为烟碱在卷烟燃烧中的分解过程提供了参考。     

剑麻纤维增强混凝土力学性能研究

植物纤维作为一种可再生、价格低廉、来源广泛的资源,其在混凝土中的应用具有很好的前景.运用简单的力学实验,综合分析纤维的掺量、长径比对混凝土强度的影响,采用不同掺量的纤维,验证了剑麻纤维在增强混凝土抗压强度等基本力学性能方面的机理.结果表明:(1)剑麻纤维的加入会在一定程度上增强混凝土的抗压强度.(2)最佳掺量为2 kg/m3,与普通混凝土相比,剑麻纤维混凝土强度最大提升幅度为9％左右.     

陶瓷纤维吸波材料的吸波机理及其结构设计

陶瓷纤维复合材料在结构及隐身技术中得到了广泛的应用。通过分析陶瓷纤维材料的吸波机理以及结构特性对纤维材料的电磁参数和吸波性能的影响，提出了综合不同方法来对吸波纤维进行结构设计的构思。     

PBO纤维及其复合材料性能研究

本文对具有21世纪超级纤维之称的PBO纤维的性能与其它高性能纤维进行了对比，实验数据表明PBO纤维在高性能纤维中强度最高。但PBO纤维复合材料层间剪切强度低于芳纶纤维复合材料，这是由于PBO纤维未经表面处理，纤维表面的活性低而且光滑所致。     

强声场在离子交换纤维处理含氰废水中的应用

为了强化纤维对于含氰废水中氰阴离子的吸附性能,采用静态实验研究方法,把功率超声用于离子交换纤维的吸附过程。实验结果表明,功率超声的空化作用能破坏金属氰配合物键,从而改变含氰废水的化学性质,另外也可缩短吸附平衡时间,强化纤维的吸附过程,使总氰的吸附率可提高5%左右;功率超声对不同金属氰配合物离子的强化效果是不同的,对铜氰络离子的强化效果要强于铁氰、锌氰络离子,所以功率超声可以强化纤维的吸附过程。