混炼工艺对Si 69原位改性白炭黑填充天然橡胶性能的影响

研究了不同混炼时间下,采用密炼机及烘箱保温处理工艺对硅烷偶联剂Si 69原位改性白炭黑填充天然橡胶（NR）性能的影响。结果表明,延长硅烷化反应时间,NR混炼胶的门尼黏度增大,填料的分散性能提高,硫化速率加快。相同反应时间下,采用密炼机保温试样的硫化速率高于采用烘箱保温的试样。延长硅烷化反应时间,NR硫化胶的定伸应力提高,扯断伸长率及撕裂强度略有下降。采用密炼机保温5 min的试样压缩生热最少,滚动阻力最低。     

促进剂DPG在白炭黑填充天然橡胶胶料混炼中加料顺序对胶料性能的影响

研究促进剂DPG在白炭黑填充天然橡胶胶料混炼中加料顺序对胶料性能的影响。结果表明：促进剂DPG与NR、白炭黑和硅烷偶联剂同时加入混炼能够参与和促进硅烷化反应,改善白炭黑与NR之间的相容性,减轻白炭黑聚集,因此可降低Payne效应,提高胶料的耐热老化性能,但因其参与硅烷化反应而减小了参与硫化反应的量,导致硫化速率降低,焦烧时间延长,同时由于交联密度下降导致硫化胶的耐磨性能、300%定伸应力和撕裂强度降低及60 ℃时的tanδ增大,因此在配方开发和混炼工艺设计时,应考虑适量补充促进剂DPG在前期混炼阶段加入时的损耗。     

白炭黑填充天然橡胶胶料的混炼工艺优化

研究白炭黑填充天然橡胶胶料中加料顺序对硅烷化反应及胶料性能的影响。结果表明：与防老剂和活化剂在一段混炼时加入相比,防老剂和活化剂在二或三段混炼时加入,白炭黑与硅烷偶联剂的反应更彻底,胶料的门尼粘度降低,门尼焦烧时间延长,Payne效应减弱,结合胶含量增大;硫化胶的300%定伸应力、拉伸强度、撕裂强度和耐磨性能提高,60 ℃时的损耗因子减小。     

混炼机类型对新型白炭黑-硅烷混炼加工性能的影响

综述了混炼机类型对白炭黑一硅烷混炼加工性能的影响。通过使用现有硅烷如Si69与新型硅烷VP Si363的胶料对比,证明新型硅烷VP Si363的胶料其加工性能在很大程度上取决于可用的混炼设备;对于啮合型转子捏合机和切线型转子捏合机,其整体加工行为与性能必须保持平衡,从而实现VP Si363胶料的最佳结果。     

白炭黑硅烷化改性程度表征方法的研究

研究白炭黑硅烷化改性程度表征方法。结果表明:填料与填料之间的相互作用强烈依赖于应变,小于50%应变下的Payne效应可以很好地表征白炭黑硅烷化改性程度;在相同温度、频率和时间下,应变越小,越能区分出白炭黑的分散性优劣,通过橡胶加工分析仪小应变等温试验得到的弹性模量可以表征白炭黑的硅烷化改性程度;大应变模量与小应变模量比值越大,说明填料网络化作用越小,硅烷化反应越完全,填料分散性越好;门尼粘度、硬度、耐磨性能、损耗因子、动态压缩生热等也可侧面表征白炭黑的硅烷化改性程度。所得性能数据需综合对比和深度分析。     

白炭黑的特性及其硅烷化反应机理和混炼工艺

综述白炭黑和硅烷偶联剂的特性、两者之间的化学反应机理和反应动力学以及白炭黑胶料的混炼工艺特点。白炭黑的表面积是决定其补强能力的重要因素,结构度决定了其聚集体之间的自由体积,高分散性白炭黑小聚集体尺寸占比更大,因此更有利于分散;白炭黑絮凝对最终产品的性能和加工过程都有不良影响,提高白炭黑的硅烷化效率是降低絮凝的有效方法;白炭黑表面大量的极性羟基导致其与非极性橡胶相容性差,硅烷偶联剂的偶联作用使白炭黑的补强效果显著提高,硅烷的吸附能力是硅烷化反应速率的决定性因素,烷基链的空间位阻效应在硅烷化反应和硫化反应中起着重要作用,含长链取代基以及巯基硅烷等新型偶联剂能获得更高的白炭黑分散性;采用啮合型密炼机、提高排胶温度、降低冷却温度、减小填充系数、使用空气注射均有利于提高白炭黑的硅烷化效率。     

防焦剂CTP对巯基硅烷Si747改性白炭黑胶料性能的影响

研究防焦剂CTP对巯基硅烷Si747改性白炭黑胶料性能的影响。结果表明：在巯基硅烷Si747与白炭黑硅烷化反应过程中,加入防焦剂CTP,能够延缓巯基与橡胶的早期交联,降低胶料的Payne效应;能够改善老化前后胶料的物理性能和耐磨性能,对湿地抓着性能和生热无不利影响。     

白炭黑-硅烷填充剂体系的化学性质及其对橡胶的补强性能

目前,降低燃油消耗,提高轿车轮胎的行驶性能及湿路面抓着力是个热门话题。文中详细论述了硅烷偶联剂TESPT及TESPD和沉淀法白炭黑-硅烷填料体系在SSBR／BR（70／30）胶料中的使用,白炭黑．硅烷-橡胶结合的化学反应机理以及对橡胶补强性能的提高。     

白炭黑填充橡胶在双螺杆挤出机中的连续混炼

介绍了白炭黑填充橡胶胶料的技术发展现状,研究了硅烷化反应和双螺杆挤出工艺的主要参数的相关性。结果表明,白炭黑填充橡胶在同向旋转螺杆挤出机中连续混炼是可以实现的,剪切变形较高的螺杆构造,其Panye效应更低,硅烷化级别就更高;通过进一步优化过程和落实除气系统有可能获得与密炼机系统相近的硅烷化级别。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-甲基-2-己基-1,3-二噁戊烷的合成

在对甲苯磺酸和硫酸铝复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和１．２-丙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料４－甲基－２－己基－１,３－二噁戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）： ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．３５％、反应时间为６ｈ、反应温度为９０～９８℃,产物收率达９４．２％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇的合成

以硝基甲烷和四醛为原料,在碱性条件下经烷基羟基化和溴化两步合成2-溴-2-硝基-1,3-二丙二醇,考虑了烷基羟基化反应,溴化反应温度,时间,对产品收率的影响.收率可达78.6%     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料，经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯，总收率72％。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响，该工艺具有生产成本低，产品质量稳定，收率高的优点。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。     

对氯-γ-溴丙苯的合成

提出了对氯－r-溴丙苯的合成方法,以对氯氯为原料制取对氯苄基氯化镁,通过镁过量解决了在四氢呋喃中的偶联问题,提高了格氏试验剂的收率,此格氏试剂与环氧乙烷反应得到氯－r-苯丙醇,然后在三氯甲烷助溶剂作用下,与过量的氢溴酸反应得到对氯－r－溴丙苯,文中优化得出了最佳合成条件,为工业化生产提供了理论依据。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。