高效液相色谱- 串联质谱法快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留

建立快速测定鱼肉中4 种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱- 串联质谱方法。采用酸性乙腈提取样品中的氟喹诺酮药物残留,然后用正己烷脱脂,氮吹浓缩定容后,用反相液相色谱分离,以液相色谱- 串联质谱仪测定,外标法定量。该法对4 种氟喹诺酮类药物的线性范围为2～40μg/kg,相关系数(r2)大于0.997,在4、10、20μg/kg 3 个添加水平范围内的回收率为79.9%～98.1%,相对标准偏差为2.7%～8.7%,检出限为0.1～0.4μg/kg,定量限为0.3～1.0μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、选择性强,适用于鱼肉中氟喹诺酮类药物残留的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中16种喹诺酮药物残留量

建立同时测定猪肉中萘啶酸、恶喹酸、依诺沙星、氟甲喹、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、司帕沙星、奥比沙星16种喹诺酮类药物残留的超高效液相-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrophy,UPLC-MS/MS)的检测方法。样品采用乙酸-乙腈(1∶99,V/V)一次性振荡提取,用弱阴离子固相萃取柱净化,内标法定量。结果表明:16种喹诺酮药物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.8μg/kg,空白猪肉中添加2.0、5.0、10.0μg/kg水平,16种喹诺酮的回收率在70%~120%。该方法分析速度快、样品前处理干净、杂质污染少,可用于猪肉样品中喹诺酮类的残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中喹诺酮类药物残留

目的用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中13种喹诺酮类药物残留量的方法。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),确定了最佳检测参数:离子源为电喷雾(ESI)离子源、正离子扫描、选择反应监测(SRM)、电喷雾电压4 500 V、鞘气35 units、辅气5 units、离子源温度350℃、源内碰撞诱导解离电压为10 V。从提取和净化两个方面确立了前处理的最佳条件与步骤。结果平均回收率74.6%～113.0%,相对标准偏差为3.24%～12.11%(n=6),定量检出限(LOQ)为1.00μg/kg,线性范围在3.0～200.0 ng/ml。结论所建立的方法可以用于日常水产品中13种喹诺酮类药物残留量的检测分析。     

微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法检测猪肉中四种氟喹诺酮类药物残留

建立了微波辅助萃取-液相色谱-串联质谱法检测猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经微波辅助萃取,正己烷脱脂,无水硫酸钠除水,浓缩提取物至干,用1.0mL0.1%甲酸溶液溶解后上机检测。采用Hypersil GOLD-1.9μm,50 mm×2.1 mm(i.d)色谱柱分离,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:四种氟喹诺酮类药物在浓度10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9956～0.9991,定量限为10μg/kg。在不同添加水平下,其平均回收率为88%～101%,变异系数为1.4%～4.1%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C₁₈-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%～110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45～2.58 ng/g和 1.51～8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51～3.22 ng/g和1.69 ～10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的分析方法.方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式,内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量.结果 10种喹诺酮类在5～100...     

液相色谱-串联质谱法测定水体中8种典型喹诺酮类抗生素

目的 建立一种检测8种喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法并评价其在水体环境中的应用。方法 采用C18色谱柱(10 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,以甲醇～0.1%甲酸水溶液为流动相,设定柱温为35 ℃、流速为0.35 mL/min;质谱条件采用电喷雾离子源 (Electron Spray Ionization, ESI) 正离子模式(ESI+)及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式采集。结果 在0.1~100.0 μg/L浓度范围内,马波沙星、氧氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星6种抗生素的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99), 检出限为0.1 μg/L; 在5.0~500.0 μg/L浓度范围内,培氟沙星、诺氟沙星的质量浓度与峰面积线性关系良好(r2>0.99),检出限为5.0 μg/L。8种喹诺酮在环境水样品中的平均回收率为98.30%~111.77%,相对标准偏差为0.71%~12.80%。结论 该方法简单、灵敏、准确,可以满足水体环境中喹诺酮类抗生素检测。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的分析方法。方法分析采用Thermo Fisher Gold Hypersil柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸水溶液,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:35℃,梯度洗脱;电喷雾离子源正离子扫描(electron spray ionization, ESI+),选择反应监测模式检测(selected reaction monitoring,SRM)。结果 6种喹诺酮类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,平均加样回收率在82.47%～105.06%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.62%。12批次样品中有2批次检出诺氟沙星。结论该方法前处理简单、快捷、测定灵敏度高、结果准确,可适用于蜂蜜中喹诺酮类药物残留量的检测,为监督检验提供了更为简单准确的方法。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水产品中14 种喹诺酮类药物

采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14 种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14 种药物在0.50～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995,方法检出限为0.4～1.0 μg/kg,定量限为1.0～3.0 μg/kg。14 种药物在3 个加标水平下的平均回收率为82%～90%,相对标准偏差（n=5）均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14 种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

LC-MS/MS测定肠衣中7种大环内酯类抗生素残留量

建立猪肠衣中螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素等7种大环内酯类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法(LC/MS/MS).样品用甲醇提取,Oasis( HLB)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标峰面积法定量.方法的回收率范围为70.9 ％～98.4％;相对标准偏差5.8 ％～17.8％,7种大环内酯类抗生素的检出限均为20 μg/kg.     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲司氯铵的浓度

目的建立测定人血浆中曲司氯铵浓度的LC—MS／MS方法。方法血浆样品经液-液提取后,以甲醇（含0．1％乙酸）：水（含0．1％乙酸＋2．5mmol／L酸铵）（80：20）为流动相,使用Agilent1100VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定曲司氯铵（MRM,m／z392→164＋182）。结果血浆中曲司氯铵线性范围为0．1～10．0ng／mL,定量下限为0．1ng／mL,准确度85％～115％,日内、日间精密度（RSD）±15％。结论该方法准确,专属性强,可用于曲司氯铵药动学研究。     

液相色谱-串联质谱法测定豆类中左旋多巴

文章建立一种豆类中左旋多巴的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.3 mol/L乙酸水溶液超声提取,Agilent Proshell 120 SB-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,左旋多巴在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.2 mg/kg,方法的平均加标回收率为96.9%~105.5%,日内精密度和日间精密度均小于4%,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点,能够很好满足豆类中左旋多巴含量的检测需要。     

液相色谱-串联质谱法测定腐乳中的生物胺

建立了一种使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10～200 ng/mL范围内线性相关系数R2＞0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%～101%之间,相对标准偏差（RSD）在0.9%～4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。     

液相色谱-串联质谱测定食醋中生物胺含量

为了检测食醋中生物胺,建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法,检测食醋中精胺、亚精胺、尸胺、腐胺、组胺、酪 胺、色胺7种生物胺。 结果表明,不同品牌的食醋生物胺总量差异较大,生物胺总量最高可达到229.98 mg/L,而最低为13.48 mg/L, 酪胺含量（0.96～84.83 mg/L）较高;组胺含量（0.80～9.08 mg/L）较低;不同食醋中精胺（3.01～9.44 mg/L）和尸胺（1.38～15.40 mg/L） 含量不同;样品中未检出色胺。 相关性分析结果显示,腐胺与尸胺、组胺与酪胺之间具有显著相关性（P＜0.01）。     

LC-MS/MS法测定保健食品中左卡尼汀的含量

目的 建立保健品中左卡尼汀的LC-MS/MS的测定方法。方法 待测样品经超声提取、稀释后, 分别采用CAPCELL PAK CR色谱柱和PC HILIC色谱柱进行分离, 最后用LC-MS/MS进行检测。 结果 使用CAPCELL PAK CR法检测左卡尼汀能够得到更高的灵敏度, 线性范围为0~200 ng/mL, 相关系数为r=0.9995。结论 该方法灵敏度高、准确、重现性好, 可以用于一些保健食品中左卡尼汀的含量检测。     

LC-MS/MS法测定人血浆中曲司氯铵的浓度

目的建立测定人血浆中曲司氯铵浓度的LC-MS/MS方法。方法血浆样品经液-液提取后,以甲醇(含0.1%乙酸):水(含0.1%乙酸+2.5mmol/L甲酸铵)(80:20)为流动相,使用Agilent1100VL型离子阱质谱仪,电喷雾离子源正离子模式,采用多反应离子监测方式测定曲司氯铵(MRM,m/z392→164+182)。结果血浆中曲司氯铵线性范围为0.1～10.0ng/mL,定量下限为0.1ng/mL,准确度85%～115%,日内、日间精密度(RSD)±15%。结论该方法准确,专属性强,可用于曲司氯铵药动学研究。     

LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

液相色谱串联质谱法测定食品中红曲色素

采用液相色谱串联质谱法测定了食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的含量,并选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,提取液再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:1.0 mg/kg、1.0～100.0 mg/kg和89.3%～94.3%。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

以赭曲霉毒素B为内标物,建立了应用固相萃取-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)对葡萄酒中赭曲霉毒素A残留量测定的方法。葡萄酒样品经过调节pH值至7.0和C18固相萃取净化的前处理过程后,采用液相色谱-串联质谱法进行测定(正离子方式,多反应监测模式)。方法定量限(LOQ)为2.0g/L。内标法定量计算,在0~10g/L质量浓度范围内线性相关系数0.998。在葡萄酒中分别进行2.0g/L、4.0g/L和8.0g/L三个添加水平的测试,该检测方法回收率范围97.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)3.0%~4.6%。方法简便、快速、准确,可用于葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量测定。