对SPE—HPLC检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法的优化

对固相萃取-高效液相色谱检测法(SPE-HPLC)检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法进行了系统优化.研究选用6mL 500mg的C18柱萃取葡萄酒样品,利用反相C18柱分离样品,使用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测样品中的赭曲霉毒素A.确定了固相萃取方法,最佳上样速度为1.5mL/min,最佳洗脱体积为100mL,最佳淋洗液为40%的甲醇水溶液,洗脱液体积为2mL甲醇.经过以上条件净化处理,得到相对干净的色谱图,可以满足对葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量检测.     

QuEChERS法联合高效液相色谱法快速检测扇贝中的软骨藻酸

目的利用QuEChERS样品制备结合高效液相色谱法建立测定扇贝中记忆缺失性贝类毒素—软骨藻酸(domoic acid,DA)残留的检测方法。方法 QuEChERS样品制备法进行样品前处理,即样品经甲醇:乙腈:水=6:3:1(v:v:v)提取,C18粉末净化,反相高效液相色谱分离,242 nm波长下检测,基质匹配校准曲线外标法定量。结果方法的检测低限(limit of quantitation,LOQ)为1.8μg/g,DA在0.72~30.00μg/m L浓度范围内线性良好(相关系数r=0.9998),在1.8~6.0μg/g添加浓度范围内,平均回收率为90%左右,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于5%。结论本实验建方法检测低限完全满足DA 20μg/g的限量要求,且步骤简单、可操作性强、节省时间、试剂用量少、准确度高、精密度好,具有快速高效的特点。     

离子交换固相萃取—HPLC检测粮食赭曲霉毒素A研究

建立应用阴离子交换混合反相吸附固相萃取技术提取、净化和富集浓缩小麦、小麦粉、玉米、糙米和大豆中赭曲霉毒素A,再用高效液相色谱荧光检测赭曲霉毒素A方法,各类粮食赭曲霉毒素A回收率为83%～108%,总体平均回收率均在90%以上,平均RSD为3.54%～6.18%,最小检测限量达0.8μg/kg。该法高效、稳定、可靠,能大幅降低各类粮食赭曲霉毒素A检测成本。     

鲜食苹果中棒曲霉素HPLC检测及前处理条件的优化

为建立快速、准确的鲜食苹果中棒曲霉素含量检测方法,试验以红富士苹果为试材,分别研究不同HPLC条件对分离效果的影响,不同提取方法及纯化技术对鲜食苹果中棒曲霉素提取效果的影响。结果表明:在流动相配比为乙腈∶水=10∶90,流速0.8 mL/min的HPLC条件下,鲜食苹果样品中棒曲霉素色谱峰达到最好的分离效果;在不同的提取方法中,直接研磨提取法获得最高的加标回收率(81.9%),PEP-SPE技术较普通液液萃取技术具有更高的加标回收率(82.42%~95.57%)及检测精密度(3.26%~4.41%),同时具有更方便、快捷的特点。综上,研究建立的PEP-SPE—HPLC技术可操作性强,结果准确,具有很好的适用性,为鲜食苹果中棒曲霉素的含量检测及有效控制提供了灵敏高效的测定方法。     

高效液相色谱法测定太湖水中微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物.建立了有效准确的检测方法,对固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的部分实验过程进行了优化处理.流动相体积分数:35%乙腈+65%水;体积流量:0.8～1.0 mL/min;紫外检测波长239 nm;进样量10 μL;在该条件下,以HPLC测定MC的检测限值为0.1 mg/L.应用该法分析了2007年太湖蓝藻爆发期间的水样,结果表明方法具有实用性.     

鸡蛋中三聚氰胺含量HPLC检测方法研究

利用HPLC对不同区域鸡蛋中三聚氰胺的含量进行分析,探索建立HPLC法快速测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品通过饱和醋酸铅沉淀蛋白,三氯乙酸提取,Oasis-MCX混合型阳离子交换柱净化后,使用Agilent-C18柱(4.6mm×300mm,5μm),流动相为乙腈+0.05mol/L磷酸二氢钾(pH值为3.0)=25:75(体积比),检测波长240nm,流速为1.2mL/min,柱温35℃,进样量为20μL,三聚氰胺浓度在1～20μg/mL时,浓度与峰面积呈线性关系,最低检出浓度为0.24μg/mL,定量限为0.8μg/mL,加标回收率为93.50～106.22%,相对标准偏差为2.77%～7.78。%     

固相萃取-反相高效液相色谱法检测太湖蛳螺中微囊藻毒素

建立一种高效液相色谱法测定太湖蛳螺中微囊藻毒素RR和LR的方法。该方法采用固相萃取法进行纯化富集,用2极管阵列检测器检测,比较不同提取溶剂、提取时间和淋洗液等因素对样品中微囊藻毒素提取效率的影响。色谱条件：色谱柱300SB Zorbax C18柱（250mm×4．6mm i．d．,5μm）,流动相为乙腈：水（V：V）=35：65（含0．1％甲酸）,检测波长为238nm。在2．5～100ng的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,简便快捷,可作为水生物中藻毒素风险评价和监测水生物体内蓄积的藻毒素较可靠的分析方法。     

SP E-HPLC-MS/MS法检测乳源性运动营养品中5种激素残留

建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳源性运动营养品中的雌酮、已烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚和孕酮5种激素的方法.样品前处理采用甲醇-0.2％甲酸(90/10,v/v)提取,经MCX小柱净化后检测.以0.20％甲酸-乙腈为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析.结果表明,5种激素在一定浓度范围内(...     

检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的SPE-HPLC方法优化

从固相萃取的上样体积、淋洗液体积以及高效液相色谱的洗脱程序等方面,优化并建立了检测葡萄酒中赭曲霉毒素A的(SPEHPLC)方法.采用10mL酒样与10mL水等体积混合上样,使用2mL水淋洗后再用2mL甲醇/水(60∶40,v/v)溶液的最佳淋洗条件,HPLC 检测首次采用梯度洗脱,优化后方法的加标回收率为94.6%～99.5%,相对标准偏差为0.36%～3.01%.6个市售葡萄酒样品检测表明,OTA阳性率为66.7%,平均含量为0.46μg/L,证明本方法能够排除杂质峰干扰,提高准确度,可以满足葡萄酒中赭曲霉毒素(OTA)的定量检测要求.     

SPE-HPLC法检测婴幼儿配方乳粉中生物素的质量分数

建立了灵敏有效的测定婴幼儿配方乳扮中生物素质量分数的方法,用盐酸在超声波务件下除去蛋白质提取出生物素后,使用HyperSep C18固相萃取柱进行纯化、浓缩.采用荧光检测器,柱前PDAM衍生剂衍生.色谱柱为BDS HYPERSIL C18(250x4.6 mm i.d.5μm),柱温为50℃,检测波长:Ex为340 nm,Em为395nm.流动相流速1 mL/min.标准曲线相关系数为0.9996;回收率为83.0%～101.5%之间;7次样品测定SD为0.45,RSD为2.35%.     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。     

Domoic Acid Levels of Naturally Contaminated Scallops as Affected by Canning

Changes in domoic acid levels of toxic scallops (Pecten maximus) were monitored during the standard canning processes of pickled scallops and scallops in brine after 60 and 180 days of frozen storage. The concentration of domoic acid in whole scallops decreased by 43% after 180 days of frozen storage, the decrease being mostly in the hepatopancreas. No significant destruction of domoic acid was observed during the canning process but the transfer of toxin to packing media exceeded 30% of total toxin content in the canned product.     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

QuEChERS-HPLC法测定植物性食品中氟吗啉的残留量

以苹果、梨、葡萄、橘子、白菜、西兰花、菠菜、胡萝卜、番茄和黄瓜共10种植物性食品为研究对象,建立了植物性食品中氟吗啉残留量的QuEChERS-HPLC检测方法。样品经0.1%冰醋酸乙腈提取,醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入伯仲胺粉分散固相萃取净化,用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱测定,外标法定量。氟吗啉在0.1²mg/L的范围内具有较好的线性关系,氟吗啉在0.1、0.2、0.5mg/kg三个添加水平平均回收率81%～116%,RSD2.3%¹2.1%,定量限为0.05mg/kg。本方法前处理简单、快速,适用于多种植物性食品中氟吗啉残留量测定。      

SPE-HPLC法测定橄榄油中角鲨烯的含量

该文建立了固相萃取(SPE)——高效液相色谱(HPLC)测定橄榄油中角鲨烯含量的方法。采用硅胶固相萃取小柱提取净化样品。色谱柱:Inertsil ODS–SP–C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶四氢呋喃=90∶10,流速1.2 m L/min,检测波长208 nm,柱温35℃。本方法的最低检测浓度为0.02 mg/g。标准曲线在20~500μg/m L范围内线性良好,相关系数R2=0.999 9。角鲨烯的平均回收率为92.2%,相对标准偏差(RSD)为1.47%(N=5),是一种快速、简便、准确、重复性好的检测橄榄油中角鲨烯含量的方法。     

高效液相色谱法测定柑橘汁糖的组成

研究了柑橘汁中糖组成的高效液相色谱测定方法。采用固相萃取小柱预分离干扰成分,以AgilentZorbaxCarbohydrate(4.6×250mm,5μm)糖分析柱为固定相,80%乙腈为流动相,柱温25±2℃。本方法的相对标准偏差0.83%～1.71%,标准回收率96%～103%。该方法简便快速,结果准确可靠,为果汁中糖组成分析提供了一种高效快速的测定方法。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限（RSN = 10）为0.047～0.097 μg/g;回收率为72.6%～97.6%;相对标准偏差（n＝6）为3.1%～7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。     

肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留的SPE-HPLC检测方法

建立经松香脱毛处理的肉鸭表皮组织中残留脱氢枞酸的固相萃取-高效液相色谱检测方法。肉鸭表皮组织中的脱氢枞酸用乙腈提取,经C18固相萃取小柱净化,以0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（13∶87,v/v）为流动相,采用反相C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱分离,以紫外检测器（检测波长212 nm）进行检测。结果表明：该方法检测脱氢枞酸线性范围为0.1～10 mg/L,检测限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在低中高3 个添加量范围内回收率为80.8%～91.8%。实际样品分析显示,肉鸭表皮中脱氢枞酸含量最高达10.06 μg/g。所建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中脱氢枞酸残留量的分析。