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低浓度表面活性剂条件下合成含β沸石次级结构单元的介孔分子筛 总被引:1,自引:1,他引:0
在表面活性剂浓度很低(n(CTAB)/n(SiO2)=0.05,n(CTAB)/n(H2O)=8.3×10-4)的合成体系中,从具有β沸石次级结构单元的溶胶前驱体出发,在碱性条件下合成了高度规整六方排列的介孔分子筛。采用XRD、N2吸附-脱附、FT-IR、HRTEM、DTG、NMR和水热处理等手段,表征了样品的结构特征和性能。结果表明,以低浓度表面活性剂为模板,可以得到孔壁含β沸石次级结构单元的高度有序的介孔分子筛;铝元素主要以四配位状态存在于介孔分子筛骨架中。与普通MCM-41相比,此法合成的样品呈现较高的水热稳定性,主要是由于沸石次级结构单元进入分子筛孔壁,提高了骨架的聚合度和孔壁的厚度。 相似文献
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通过降解ZSM-5分子筛得到含ZSM-5纳米簇及初级结构的降解液,以CTAB为模板剂,合成了具有沸石二次结构的双模型介孔分子筛.采用XRD、TEM、SEM等分析手段对其进行了表征.结果表明,该复合介孔分子筛具有高的水热稳定性,其形貌为球状,颗粒大小为100 nm.所制备的纳米ZSM-5,其颗粒直径可达到20 nm以下. 相似文献
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对Y型沸石分子筛的水热稳定性的最新进展作了综述.包括Y型沸石分子筛水热稳定性发展概况、改进方向,Y型沸石分子筛的超稳化机理、酸碱破坏机理、Na和V存在下,Y型沸石分子筛的结构破坏机理以及氟盐对Y型沸石分子筛水热稳定性的影响.在对国内外Y型沸石分子筛的最新进展进行综合评价的基础上,提出了改进Y型沸石分子筛水热稳定性的建议,并对其破坏路线和需要进一步研究的问题作了分析. 相似文献
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采用2步水热晶化法,组装合成了孔壁中含有β分子筛次级结构单元(或分子筛纳米簇)的六方相介-微孔复合分子筛(Mβ)。考察无碱体系分子筛导向剂(含分子筛次级结构单元)合成条件,如硅铝比、晶化时间、晶化温度对Mβ分子筛结构及性质的影响,以及组装条件对Mβ分子筛结构、有序度及稳定性的影响。采用XRD、BET、NH3-TPD、IR等分析手段对样品进行表征。以柴油中较难脱除的4,6-DMDBT为模型化合物,在高压微反装置上评价由Mβ为载体制备的Ni-Mo-W-P/Mβ-Al2O3催化剂的加氢脱硫催化活性。结果表明,β分子筛的次级结构单元被成功地引入到介孔分子筛的孔壁中,合成的Mβ分子筛具有介孔和微孔结构、较高的酸性,以及热稳定性和水热稳定性。Ni-Mo-W-P/Mβ-Al2O3催化剂的加氢脱硫催化活性明显高于以氧化铝为载体的传统催化剂。 相似文献
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采用2步水热晶化法,组装合成了孔壁中含有β分子筛次级结构单元(或分子筛纳米簇)的六方相介-微孔复合分子筛(Mβ)。考察无碱体系分子筛导向剂(含分子筛次级结构单元)合成条件,如硅铝比、晶化时间、晶化温度对Mβ分子筛结构及性质的影响,以及组装条件对Mβ分子筛结构、有序度及稳定性的影响。采用XRD、BET、NH3-TPD、IR等分析手段对样品进行表征。以柴油中较难脱除的4,6-DMDBT为模型化合物,在高压微反装置上评价由Mβ为载体制备的Ni-Mo-W-P/Mβ-Al2O3催化剂的加氢脱硫催化活性。结果表明,β分子筛的次级结构单元被成功地引入到介孔分子筛的孔壁中,合成的Mβ分子筛具有介孔和微孔结构、较高的酸性,以及热稳定性和水热稳定性。Ni-Mo-W-P/Mβ-Al2O3催化剂的加氢脱硫催化活性明显高于以氧化铝为载体的传统催化剂。 相似文献
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采用两步水热合成法分别制备六方相和立方相的介孔分子筛:首先合成含有口微孔分子筛的初级和次级结构单元的纳米簇,然后分别在碱性介质中与模板剂CTABr组装,通过优化合成条件分别制备出六方相Mβ-41介孔分子筛和立方相Mβ-48介孔分子筛。采用XRD、FT—IR、BET、TG-DTA、SEM、TEM、^27Al NMR和^29Si NMR等表征手段对所得的介孔材料进行了表征。考察了所得的介孔材料的热稳定性、水热稳定性以及酸性。结果表明,用两步法制备的介孔分子筛具有较强的酸性和较好的水热稳定性。分析结果表明,用该方法制备的介孔材料含有β微孔分子筛次级结构单元,这对其稳定性和酸性的提高起了很大作用。 相似文献
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制备了核-壳结构Y型分子筛/介孔氧化铝复合物,所制备复合物具有Y型沸石分子筛核心和虫洞状介孔氧化铝壳层。以所制备复合物为活性组分的催化裂化催化剂具有大比表面、大孔体积以及良好的大分子酸性位可接近等物理结构特性,从而显示了优良的重油催化裂化性能。与以单纯Y型沸石为活性组分的催化剂相比,所制备催化剂重油转化率增加了2.73个百分点,重油产率和焦炭产率分别下降了2.23和1.28个百分点。 相似文献
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以β沸石在Na2SiO3水溶液中选择性脱硅降解所得沸石次级结构单元、脱除的硅物种及Na2SiO3共同作为硅铝源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,水热法合成出介孔硅铝分子筛BM。采用XRD、N2吸附-脱附、TEM、FT-IR、27Al MAS NMR、Py-IR、XRF及NH3-TPD手段对BM进行了表征,并以异丙苯裂化为探针反应,对比考察了Hβ、HBM和HAl-MCM-41分子筛的催化性能。结果表明,BM为孔壁含有β沸石结构单元的介孔分子筛。与常规方法合成的Al-MCM-41分子筛相比,其表面硅羟基数量明显减少,孔壁增厚,且四配位铝比例明显增加,酸中心密度、强酸中心比例、B/L酸比值及水热稳定性都明显提高。采用HBM分子筛催化异丙苯裂化反应的苯收率约为采用HAl-MCM-41分子筛时的3倍,且前者的催化稳定性高于Hβ沸石。 相似文献
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针对介孔分子筛水热稳定性较差这一关键问题,从原位合成β、ZSM 5、SAPO n、Y、L沸石微结构单元等方面综述了原位合成不同微结构单元自构建合成高水热稳定性介孔分子筛的合成方法和研究现状,并系统分析了原位合成过程中不同微结构单元合成步骤中的关键因素及其对介孔分子筛水热稳定性的影响规律,阐释了微结构单元与介孔分子筛水热稳定性之间的关联度,探讨了原位合成微结构单元自构建高水热稳定性介孔分子筛的合成机理。 相似文献
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通过在细小Y型沸石晶粒表面嫁接介孔分子筛的途径,对Y型沸石表面进行改性.采用X射线衍射、透射电子显微镜、低温N2吸附、NH3程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱方法对改性样品进行了表征,并详细考察了其在苯酚叔丁基化反应中的催化性能.结果表明,优化合成条件,使Y沸石晶粒均匀地分布于介孔分子筛的孔壁之中,形成核壳/包覆结构,对沸石表面的酸性能起到调节作用,在苯酚转化率90%以上时,叔丁基苯酚的选择性达到100%. 相似文献
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催化剂载体的表面改性与加氢脱硫性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
采用沸石分子筛的次级结构单元(或称分子筛纳米簇)对氧化铝进行表面改性,制备具有强酸性和较大孔道结构的催化剂载体。采用NH3-TPD、Py-IR、XRD、BET、HRTEM等手段对改性氧化铝载体进行表征。浸渍法制备负载型加氢精制催化剂,以4,6-DMDBT为模型化合物,高压微型反应器对其催化活性及选择性进行评价。结果表明,改性后氧化铝的酸强度明显提高,其物理结构性质变化不大,分子筛纳米簇均匀地分散于氧化铝表面。与以氧化铝为载体的催化剂相比,以分子筛纳米簇改性氧化铝为载体的催化剂,硫化态金属组分的堆垛层数明显增大,4,6-DMDBT的转化率和脱硫率显著提高,脱硫率/转化率的比值增加明显,具有较高的加氢脱硫活性。 相似文献
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采用沸石分子筛的次级结构单元(或称分子筛纳米簇)对氧化铝进行表面改性,制备具有强酸性和较大孔道结构的催化剂载体。采用NH3-TPD、Py-IR、XRD、BET、HRTEM等手段对改性氧化铝载体进行表征。浸渍法制备负载型加氢精制催化剂,以4,6-DMDBT为模型化合物,高压微型反应器对其催化活性及选择性进行评价。结果表明,改性后氧化铝的酸强度明显提高,其物理结构性质变化不大,分子筛纳米簇均匀地分散于氧化铝表面。与以氧化铝为载体的催化剂相比,以分子筛纳米簇改性氧化铝为载体的催化剂,硫化态金属组分的堆垛层数明显增大,4,6-DMDBT的转化率和脱硫率显著提高,脱硫率/转化率的比值增加明显,具有较高的加氢脱硫活性。 相似文献
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采用降解法制备Al-Z-SBA-15复合分子筛,利用XRD、FT-IR等方法对Al-Z-SBA-15的理化性质进行了表征分析。结果表明,沸石结构单元以五元环的形式存在于骨架中;大部分铝以稳定的骨架铝的形式嵌入到孔壁,提高了孔壁结晶度。通过X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等分析手段研究了铝物种与沸石结构单元对介孔分子筛Al-Z-SBA-15水热稳定性的影响。结果表明,沸石结构单元和Al~(3+)的引入显著提高了分子筛Al-Z-SBA-15的水热稳定性,提高了硅羟基的缩合度和孔壁的厚度;Al~(3+)水解能力较强,在水热环境中形成的羟基水合配离子与Si—OH脱羟基形成Al—O—Si,使Al~(3+)禁锢在介孔表面,对骨架硅起到保护作用。经100℃沸水处理432h和600℃100%水蒸气处理10h后,Al-Z-SBA-15仍保留介孔结构。 相似文献
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利用天然钾长石,合成出含有NaX型沸石初级和二级结构单元的具有介孔分子筛结构特征的新型分子筛.硅与铝核的固体核磁共振谱清楚地揭示了分子筛合成过程中结构上的一系列变化,具体分析了样品水热稳定的改善,高温焙烧前后和不同晶化时间合成过程的结构变化. 相似文献
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