溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

低温燃烧合成法制备 Ce0.8Y0.2O1.9 纳米粉体

采用柠檬酸做还原剂，硝酸盐做氧化剂，利用溶胶-凝胶低温燃烧合成工艺制备了纳米晶Ce0.8Y0.2O1．9固溶体．用TG／DTA、XRD、FTIR、Raman和TEM等检测手段研究了柠檬酸用量、前驱体溶液的pH值、氧化剂的用量等工艺参数对凝胶的形成、分解及产物特性的影响．结果表明，通过控制柠檬酸的用量、溶液的pH值，可以获得稳定的凝胶．改变氧化剂的用量，可以获得颗粒尺寸在5-40nm范围的超细粉体．Raman研究表明，随氧化剂含量的增加，氧空位浓度增大．     

不同条件锰锌铁氧体纳米晶形成机理及物性研究

硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶低温燃烧合成获得锰锌铁氧体(MZF)纳米晶.采用TG-DTA、XRD、VSM对前驱体凝胶燃烧过程及产物磁性能进行表征.结果表明,凝胶pH值不同,反应自燃燃点温度也不同,约变化12℃.气氛对于280℃前凝胶热分解过程没有影响,但在280℃后对物相形成有较大影响.pH值调节剂种类对凝胶燃烧进程,反应剧烈程度及磁性能有很大影响,且可以通过调节剂的种类得到不同粒径的纳米晶锰锌铁氧体粉体.     

微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法一步合成单相Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体

将溶胶-凝胶法与微波自然烧法相结合,利用微波诱发自燃烧技术一步合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)纳米粉体.根据相关络合反应及其反应平衡常数所进行的理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值和柠檬酸(CA)/金属离子(M)的物质的量比.分别利用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对前驱体及合成的纳米粉体进行了表征,结果表明,微波诱发溶胶-凝胶自燃烧法能一步合成具有层状钙铁矿结构的单相BLT纳米粉体.当pH=6、n(CA)/n(M)=2.5以及氧化度Q=80 %时,合成的单相BLT纳米粉体的平均晶粒尺寸约为30nm.     

聚合物前驱体法制备铌酸钾锂粉体的研究

采用聚合物前驱体法制备了KLN纳米陶瓷粉体。研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子物质的量比（CA：M^n＋）以及不同退火温度对K-Li-Nb溶胶稳定性以及粉体组成的影响。实验结果表明：K-Li-Nb凝胶热分解过程分为3个阶段，KLN的生成温度在590～620℃左右：当柠檬酸与金属离子物质的量比（CA：M^n＋）为3：l，前驱体溶液pH值控制在6～10内可以得到均匀透明的溶胶。pH=10的前驱体凝胶在850℃下煅烧后得到较纯的KLN纳米陶瓷粉体。     

溶胶-凝胶燃烧合成法制备γ-LiAlO2

研究了以硝酸锂、硝酸铝和尿素为原料,用溶胶-凝胶燃烧合成法制备γ-LiAlO2粉体的工艺.采用热重分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)对反应前驱体、反应过程、燃烧产物进行了表征测试.分析了原料配比、溶胶前驱体pH值对反应产物特性的影响,并初步探讨了反应的历程.     

共沉淀法合成NdAlO3陶瓷粉末

以氨水为沉淀剂、采用共沉淀法合成了NdAlO3陶瓷超细粉末,并研究了NdAlO3粉末的合成过程及沉淀剂与硝酸盐溶液的混合顺序、硝酸盐溶液浓度对粉末相组成和粉末形貌的影响。合成过程是由非晶态的前驱体分解为非晶态的氧化物,在700℃～750℃之间生成NdAlO3相,随着热处理温度升高,结晶程度增加。采用氨水与0.25mol/L～1mol/L的硝酸盐溶液逐渐按比例混合的混合工艺、在800℃得到了NdAlO3单相,所得粉末颗粒呈球状,分散性良好,平均粒径尺寸随浓度增加略有减小,浓度为1mol/L时大约为60nm。而采用氨水滴入硝酸盐溶液的混合工艺、于800℃合成的NdAlO3粉末含有微量的Nd4Al2O9第二相,平均晶粒尺寸100nm左右。     

前驱体溶液配比及pH值对凝胶-燃烧合成纳米MgO颗粒的影响

以硝酸镁、柠檬酸及氨水为原料,用凝胶-燃烧合成法制备了MgO纳米颗粒.系统研究了前驱体溶液中硝酸镁与柠檬酸的配比及其pH值对凝胶的形成、凝胶的形态、凝胶的燃烧过程以及最终合成产物特性的影响,并在优选的工艺条件下,获得了平均尺寸约为10nm且粒径分布窄的MgO颗粒.     

溶胶—凝胶自燃烧法合成Ni—Zn铁氧体纳米粉末

将溶胶－凝胶法和自蔓延燃烧法相结合。开发了一种ｓｏｌ－ｇｅｌ自攻超细偻末合成技术,并合成了Ｎｉ－Ｚｎ铁氧体纳米粉末。结果表明,由硝酸盐和柠檬酸形成的凝胶具有自蔓延燃烧特性,燃烧后直接形成粒度为４０－５０ｎｍ,具有尖晶石结构的单相Ｎｉ－Ｚｎ铁氧体超细粉末。     

溶胶-凝胶法合成锂离子筛前驱体LiMn2O4的研究

用溶胶 凝胶法、以柠檬酸和乙二醇作为聚合反应的单体合成了正尖晶石结构LiMn2 O4的前驱体 ,研究了反应物摩尔比、pH值及焙烧温度对材料性能的影响 ,并通过XRD、IR和SEM等方法研究了柠檬酸螯合法合成正尖晶石结构LiMn2 O4 的溶胶 凝胶过程 ,探讨了反应机理。研究表明白 ,在Li/Mn摩尔比为 0 6、pH值为 3 0及焙烧温度为 6 0 0℃时 ,合成的正尖晶石结构LiMn2 O4 的前驱体具有较好的晶粒结构 ,其一次粒子直径大多在 1 0 0nm以内。     

Effect of erbium oxide on synthesis and magnetic properties of yttrium-iron garnet nanoparticles in organic medium

Yttrium iron garnet doped with the erbium oxide using a conventional complex agent (citric acid) in organic medium (CH₃COOH) was synthesized by sol-gel technique. The obtained samples were characterized by X-ray powder diffraction superconducting quantum interference device, scanning probe microscopy and transmission electron microscope. The influences of the pH value,quantities of citric acid and the initial concentration of the solution on the final product were studied. At the same time, the crystallite size and magnetic properties were observed and studied in detail.     

工艺因素对钛酸铝溶胶-凝胶转变过程的影响

以硝酸铝和钛酸丁酯为前驱体,用冰醋酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶技术制备钛酸铝超细粉,系统研究了溶胶体系中冰醋酸用量、乙醇用量、pH值、水解温度等因素对溶胶-凝胶转变过程的影响,并探讨了其影响机理。同时,还对凝胶陈化时间对粉体性能的影响规律进行了讨论。研究表明,制备稳定溶胶的最佳工艺参数是:冰醋酸与钛酸丁酯的摩尔比以及乙醇与硝酸铝摩尔比分别为2.3∶1和22∶1、pH值为2、水解温度为30℃;凝胶陈化时间以36h为宜。     

钛酸锶钡的自燃烧法合成、表征及电性能研究

以硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯和柠檬酸为原料,采用自燃烧法合成了晶粒尺寸～20nm Ba0.5Sr0.5TiO3(BST)超细粉体。利用溶液中各种离子分布与溶液pH值的关系,研究了金属离子-柠檬酸水溶液体系中的络合pH条件,得到了自燃烧制备BST的最佳pH值范围。借助TG-DSC、IR、XRD和TEM研究了硝酸盐-柠檬酸盐干凝胶的自蔓延燃烧机理以及产物的物相结构和形貌特征。结果表明,自燃烧蔓延是在硝酸根离子和羧酸根离子之间进行的热诱导阴离子氧化还原反应,其中,硝酸根离子作氧化剂,羧酸根离子作还原剂。燃烧后得到了分散均匀,团聚少的BST纳米晶。将粉末压片在1100～1250℃烧结2h后,测试了烧结体样品的电容和介电损耗随频率变化的关系,并对变化的原因进行了详细分析。     

pH值对BaTiO3纳米粉体性能的影响

本文研究了溶胶－凝胶过程中不同ｐＨ值条件下制得钛酸钠纳米粉的性能,从双电层理论及反应机理分析讨论了ｐＨ值对胶体的形成及团聚状态的影响,得到了反应的优化条件（溶液的ｐＨ值应控制在８以上）,制得粒径小,颗粒分布均匀,少团聚的ＢａＴｉＯ３ｘdisplay status     

pH值调节剂对MnZn铁氧体纳米晶形成及磁性能影响

用硝酸盐-柠檬酸溶胶凝胶自燃法获得锰锌铁氧体（MZF）纳米晶。采用TG-DTA,XRD、VSM等方法对不同种类pH调节剂和不同pH值处理的凝胶热分解过程及产物的性能进行了表征结果表明：溶胶pH值和溶胶pH值调节剂对锰锌铁氧体纳米晶的形成有很大的关系。氨水调节凝胶的自燃点温度会随着溶胶的pH值从3．4增加到10而从196℃变到207℃。用乙二胺调节pH值,可以控制锰锌铁氧体纳米晶颗粒在19nm和57nm间变化。乙二胺调节pH值的系统热分解反应速度比氨水调节的系统反应速度慢,其反应生成粉体的饱和磁化强度为60emu／g,而氨水调节的系统生成粉体的饱和磁化强度为70emu／g。乙二胺调节系统生成粉体的矫顽力在pH值大于7后会有所增大。     

pH值对BaTiO3纳米粉体性能的影响

本文研究了溶胶-凝胶过程中不同pH值条件下制得钛酸钡纳米粉的性能,从双电层理论及反应机理分析讨论了pH值对胶体的形成及团聚状态的影响,得到了反应的优化条件（溶液的pH值应控制在8以上）,制得粒径小、颗粒分布均匀、少团聚的BaTiO₃纳米粉体．     

溶胶-凝胶自燃烧制备CoY0.1Fe1.9O4铁氧体的反应特性

研究了溶胶-凝胶自燃烧法制备CoY0.1Fe1.9O4的成胶热力学条件和自燃烧的过程,从理论和实验讨论了pH值和柠檬酸量对产物的影响.利用热重/差热综合分析仪及X射线衍射仪对干凝胶的热反应特性和晶体结构进行了测试和分析.利用振动样品磁强计研究了不同柠檬酸量产物的矫顽力.实验结果表明,由Fe、Co和Y元素与水的二元体系的平衡电势(E)-pH图确定的溶液成胶pH值与实验结果相符合;通过计算氧化剂正价态和燃料的负价态的平衡系数,获得混合硝酸盐与柠檬酸的理论比值为2.3.取过量的柠檬酸量,能够合成尖晶石结构的CoY0.1Fe1.9O4纳米粉末.随着柠檬酸量的继续增加,产物中有Fe2O3的出现,且矫顽力减小.     

Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ_２ＣＯ_３、ＭｎＣＯ_３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ_２ＭｎＯ_３超微粉．对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗谱技术测定了样品的电导率．结果表明,６５０。Ｃ以上生成Ｌｉ_２ＭｎＯ_３纯相超微粉,粒径在５０nｍ以下．在１８～４００℃温度范围内,产物烧结体的离子导电率为１０^－６～１０^－３Ｓ·ｃｍ^－１,其电导活化能为４４．８７ｋＪ·ｍｏｌ^－１．     

溶胶-凝胶燃烧法制备La_2O_3和La(OH)_3纳米晶的研究

采用燃烧法合成纳米La(OH)3材料,分别以硝酸镧和柠檬酸为镧源和络合剂,以氨水调节pH值为2～4、柠檬酸与硝酸镧的物质的量比为1～1.2∶1之间,加热凝胶至自蔓延燃烧后并在700～750℃煅烧1～2 h,得到膨松粉末状产物,即La2O3纳米晶。利用X射线衍射和透射电镜等测试方法对凝胶热分解过程及最终形成的La2O3纳米晶颗粒进行分析和表征。结果表明:用该方法得到的纳米La2O3产物的平均粒径在30～100 nm之间可控;纳米La2O3在空气中是不稳定的,在自然吸潮情况下和空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,控制湿度即可得到纯La(OH)3纳米晶。     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

系统地研究了溶胶凝胶法制备钛酸钡纳米粉体时工艺参数对性能的影响,确定了最佳的工艺参数,即当pH值>10、加水量[H2O]:[Ba2+]=40(摩尔比)、煅烧温度=950℃时粉体颗粒尺寸小,粒度均匀、颗粒团聚现象较轻。