分波段式中阶梯光栅原子发射光谱仪

受探测器发展水平的限制,以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）难以实现宽波段内多元素的同时测量。本文对现有中阶梯光栅光谱仪进行了改进,设计出一种适用于ICP-AES多元素同时测量的分波段式中阶梯光栅光谱仪。通过改变棱镜的入射角度,将系统波长扩展为200~900 nm,光谱分辨率为25 000,突破了现有探测器尺寸的限制,实现了宽波段范围内的多元素快速测量。将中阶梯光栅光谱仪与固态ICP光源组合,进行了系统波长标定与化学试样测试。实验结果表明：波长测试误差小于0.01 nm,满足化学元素精确判读要求;分波段式中阶梯光栅光谱仪在保持原有仪器性能的前提下,增宽了仪器的有效光谱探测范围,为多元素的同时测量提供了有效手段。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定蛋白饲料中微营养元素

蛋白饲料经干灰化处理,以5%HC1作为溶解介质,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿样中铜、铁、锰、锌等微营养元素含量,方法基体效应较小,共存元素、各待测元素之间没有明显干扰。使用该法分析3种不同类型的实际样品(豆粕、浓缩蛋白、鱼粉),分析结果与国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法回收率为Cu920%、 Fe103.2%、 Mn98.0%、 Zn104.0%,方法的精密度(RSD,n = 12) 0.90%～1.50%。与现行单元素分析方法相比,分析周期短,适用于大批量蛋白饲料的日常检验。     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱(HG-ICP-AES)测定生物样品中的痕量铅

应用JY—Ultima电感耦合等离子体原子发射光谱仪,通过对各种最佳分析条件的探讨和验证,建立了HG—ICP—AES测定生物样品中痕量铅的分析方法。方法的检出限为1ng·mL~(-1),线性范围0.025～0.1μg·mL~(-1),回收率92％～104％。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准范围之内。该方法操作简单、快速,灵敏度高,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,便于推广和应用。     

ICP-AES测定高纯铜中多种杂质元素

本文利用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯铜中的多种杂质元素Mn,Fe,Ni,Zn,Ag,Sn,Sb,P,As,Se。对入射功率、雾化压力等分析条件进行优化。该方法简便、快速,可满足分析要求。杂质元素的检出限为2~10μg/g,回收率在85%~105%范围内。     

微波消解-ICP-AES法测定丹参中铁含量不确定度评定

采用微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）对丹参中铁含量进行测定,按照JJF1059《测量不确定度评定与表示》的规定,对影响测量不确定度的主要来源进行分析,对样品的称量、定容、标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等不确定度分量进行计算,给出了合成标准不确定度和扩展不确定度,报告出测量结果为（1129±34）mg／kg,（k=2）。结果表明,标准溶液配制和拟合引入的不确定度是测量不确定度的主要来源。     

ICP-AES测定海洋沉积物中的硼

利用HF-H_3PO_4-HNO_3-HClO_4四酸溶矿,ICP-AES测定海洋沉积物中的硼(B)。采用电热板加热进行封闭溶矿,通过加入H_3PO_4有效地抑制B的挥发损失。在最佳条件下硼的检出限为0.0046μg/mL。用海洋沉积物标准物质对方法进行精密度和准确度验证,测定值与标准值吻合,精密度小于5%,回收率在91%～96.5%之间。结果表明本方法简便、快速、测定精度高、实用性强。     

基于微量元素分析技术的中药板蓝根和大青叶营养转运模式研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术,测定不同生长时间的板蓝根和大青叶中的微量元素含量.其中,采用ICP-MS法测量Cr、Co、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Li、Be、V、Ga、U、Nb、Zr、Bi、Th、Er、Yb、Y、Sc元素,采用ICP-OE...     

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术

激光烧蚀光谱（LAS）技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质（气态、液态、固态）的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术（LAS-ICP-MS）,可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段：利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景     

联用技术应用于食品中铬形态分析方法概述

本文对近年来原子光谱、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与色谱联用技术在食品样品中铬元素形态分析中的应用进行概述,介绍联用技术离子色谱(IC)、高效液相色谱(HPLC)在形态分析中的应用。     

高分辨型电感耦合等离子体发射光谱仪测定稀土元素的光谱干扰研究Ⅰ．铈镨和钕基体

报道了用高分辨时序扫描式光谱仪对高纯稀土基体的光谱干扰系统研究的第１部分。主要内容包括：选择了每个稀土元素的杰出线４条；考察了高分辨型光谱仪对１５个稀土元素６０条灵敏线的信背比、背景相当浓度值以及每条线的估算检出限；记录了高纯稀土Ｃｅ、Ｐｒ和Ｎｄ分别对其它１４个稀土元素的６０条谱线在０．２ｎｍ窗口内的光谱干扰谱图；鉴定了每种基体在分析线邻近（±０．０５ｎｍ）可能的干扰线波长以及在峰基体干扰相当浓度值。综合考察后，选择了不同基体时每个稀土元素的最佳分析线。     

感耦等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中杂质元素的干扰研究

文章介绍了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯铅中杂质元素时，Ｐｂ对分析元素的干扰情况。Ｐｂ对Ｇｅ、Ｍｏ、Ｐ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｍｎ有背景影响，对Ｓｂ产生谱线干扰。１０ｍｇ／ｍｌ的Ｐｂ分别产生相当于０．２３５μｇ／ｍｌＡｓ、０．７５０μｇ／ｍｌＰ、０．３３５μｇ／ｍｌＭｏ和３．９５０μｇ／ｍｌＳｂ的信号。     

ICP-AES法测定Ti-45Nb合金中铁、硅、铬、镁和锰等杂质元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Ti-45Nb合金中杂质元素铁、硅、铬、镁、锰的方法,样品采用盐酸、氢氟酸加硝酸溶解,溶解温度控制在室温或水浴70℃以下。进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体钛和共存元素铌对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Fe238.204nm,Si251.611nm,Cr205.560nm,Mg279.533nm,Mn260.568nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铌合金中铁、硅、铬、镁、锰元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在90~120%之间,方法的检出限是0.0006~0.008μg/mL,相对标准偏差小于10%。     

气体流量与射频功率对电感耦合等离子体温度分布的影响

针对以电感耦合等离子体（ICP）为激发光源的分析仪器,研究ICP的温度空间分布对样品电离和激发具有重要意义。本研究建立了ICP的二维轴对称模型,利用有限元方法解算磁流体力学方程组,得到ICP的最高温度和温度空间分布,并研究了气体（辅助气、冷却气）流量和射频功率对ICP的最高温度和温度空间分布的影响。结果表明,辅助气、冷却气的流量及射频功率几乎不会改变ICP的最高温度（约10 000 K）,但会改变ICP的温度空间分布;辅助气流量的增大有助于ICP中心通道的形成,样品通过中心通道,有利于样品的原子化和电离;对于矩管直径为20 mm的ICP,未通入样品时,运行时的射频功率在理论上不能超过1 600 W,而实际上空载功率可能更低。     

铀颗粒物中~(235)U/~(238)U的LA-MC-ICP-MS分析技术研究

为满足核保障和核取证中含铀颗粒物分析的需求,建立了激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中~(235)U/~(238)U值的方法,并研究了铀颗粒物样品的装载、质量分馏的影响因素和校正方法,以及粒径10μm以下铀颗粒物的定位和分析等关键技术问题。建立了基于GBW04234的外标标准化法、基于膜去溶和LA-MC-ICP-MS联用的标准样品交叉法(SSB法)两种质量分馏校正技术,该方法对CRM124-1中~(235)U/~(238)U测量结果的相对扩展不确定度小于0.14%(k=2),测量结果与参考值在不确定度范围内一致。用显微操纵技术将颗粒物转移至覆盖定位铜网的导电胶表面,解决了微米级铀颗粒物的装载和定位问题,通过优化参数,实现了粒径5μm铀颗粒物中~(235) U/~(238)U比值的准确测量,测量结果的相对扩展不确定度小于0.64%(k=2)。