氯化苄对位定位催化合成—对氯氯苄

本文介绍了对氯氯苄性能、应用及合成工艺,目前通常采用的合成路线为对氯甲苯法。本文介绍了以氯化苄为原料,对位定位催化合成对氯氯苄的工艺方法,该法原料价格便宜,产品收率高,选择合适的催化剂是今后研究开发的方向。     

三甲氧苄氨嘧啶的合成研究进展

三甲氧苄氨嘧啶作为一种抗菌增效剂一直受到人们的广泛关注,经过多年的发展涌现出众多的合成路线。对典型的三甲氧苄氨嘧啶合成路线进行了介绍和分析,包括三甲氧基苯甲醛合成法、三甲氧基氯苄合成法、焦倍酚合成法等,并着重比较分析了三甲氧基苯甲醛合成法的几种改进路线,提出了三甲氧苄氨嘧啶合成的发展方向。     

苯乙酸的合成与应用

本文介绍了合成苯乙酸的各种工艺路线,并着重讨论了催化羰基化法合成苯乙酸工艺路线,在常温常压下进行氯苄的羰基化反应,转化率为90%以上,收率为80%。该工艺路线简单,具有较大的工业化意义。     

氧硫化碳的化学

氧硫化碳可制造脲类、碳酸酯类、硫代氨基甲酸酯类以及杂环化合物等,是一种重要的化工原料。1970年10月日本伊哈拉()化学工业公司首先实现了大规模工业化生产,装置能力达1500～2000吨/年。生产的氧硫化碳全部用来合成杀草丹。本文主要讨论氧硫化碳的化学性质和合成方法。     

光气法合成四甲基脲

介绍了光气法合成四甲基脲的工艺路线，并对其进行了合成工艺研究，筛选出了最佳工艺条件，产品含量为98％。收率为95．1％，为工业化生产提供了可靠的参考依据。     

Neopentylbenzene的合成工艺研究

分别采用苯甲醇和氯苄为起始原料合成化合物Neopentylbenzene,并探讨了两条反应路线的条件、收率及工业生产的可行性,从而确定了以苯甲醇为起始原料的合成路线是一条较佳工业合成工艺路线,其总收率为30.1%。     

两步法合成联苯苄唑的工艺路线研究

阐述了两步法合成联苯苄唑的理论依据，实验结果表明，联苯苄唑的总收率为５９．７４％，此工艺路线是可行的。     

氧硫化碳生产工艺改进

氧硫化碳是农药、医药和其他化工产品的重要原料。尤其在硫代氨基甲酸酯类农药中,如象燕麦敌、燕麦灵、杀草丹、除草丹等的生产和试生产过程中,占有重要的位置。因此,近几年来国内外在改进生产流程、简化操作、寻求新催化剂等方面做了许多工作。我厂1977年建成的杀草丹试生产车间(规模30～50吨/年),生产氧硫化碳是采用13X分子筛作催化剂,反应生成气的杂质较多,特别是对杀草丹合成有害的二硫化碳含量较高     

固体光气环合法合成2-氯-5-甲基吡啶

以苄胺、丙醛为起始原料，采用固体光气环合法经3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶，反应总收率70．4％，产品含量大于98％(HPLC归一法)，产品结构经IR、MS确证。为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一条环境友好的新路线。     

N-苄氧羰基氨基酸的合成

以甘氨酸和氯甲酸苄酯为原料,合成N-苄氧羰基甘氨酸,通过正交实验考察工艺条件对反应的影响。结果表明,最佳工艺条件为:底物摩尔比n(甘氨酸)∶n(氯甲酸苄酯)=1∶1,反应时间2 h,反应温度20℃,反应液pH值为9,收率90.2%。此法反应条件温和,操作简单,收率良好。     

荧光增白剂OB-1的合成及表征

通过文献查阅筛选出一条合适的工艺路线,并以邻氨基酚、对氰基氯苄为原料,得到的中间体ω-氯甲基苯基苯并噁唑,收率为82%,再经缩合反应合成了荧光增白剂OB-1,收率为87.8%,并对化合物结构进行了表征。     

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。     

邻氯氯苄催化合成研究

研究了在自制的ＴＰＣ－０６氯化催化剂作用下邻氯甲苯氯化生成邻氯氯苄的工艺条件,探索了合成邻氯氯苄的最佳条件,其一次收率达７５％以上。     

对氯甲苯侧链氯化物的气相色谱分析

对氯氯苄是合成氰戊菊酯和杀草丹的主要中间体。作者采用程序升温气相色谱(PTGC)使微量的对氯苄叉二氯峰形尖锐容易从基线上识别,高沸点组份进样时基本处于“冻结”状态使样品中不稳定组份化学变化降低到最小程度,同时缩短了分析时间,提高了分析的准确性。本方法对氯氯苄变异系数为1.09％、对氯     

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

研究了低温下氯化对硝基苯胺制备邻氯对硝基苯胺技术,通过优化试验确定了最佳合成工艺路线,最佳合成工艺条件为：原料n(对硝基苯胺)：n(次氯酸钠)：n(盐酸)=1：1．2：3．5,次氯酸钠和盐酸质量分数分别为6％和20％;反映温度-5～5℃;收率93％,产品纯度97％(质量分数)。并对年产1kt邻氯对硝基苯胺的工业化生产装置进行了初步经济技术分析。     

非光气法生产聚碳酸酯工业路线研究进展

综述了由甲醇、一氧化碳、二氧化碳、环氧丙烷、尿素等出发,采用非光气工艺路线依次合成碳酸二甲酯、碳酸二苯酯及高质量聚碳酸酯(PC)的清洁生产工艺.重点对非光气法合成的各种生产工艺与传统的光气法进行比较,指出非光气法PC生产工艺路线已显示出明显优势,具有无污染、原子利用率高、产品品质好等优点.     

吡虫啉杀虫剂的合成工艺

通过工艺路线及成本分析比较,选择正丙醛、苄胺、醋酐为原料,合成了吡虫啉及其重要中间体——2—氯—5—氯甲基吡啶,收率分别为42.7％和47.4％。     

美洛西林钠的合成

美洛西林钠是一种新型半合成青霉素。在以往的文献中其合成过程中都要使用剧毒品光气作为反应物。今以2-咪唑烷酮为起始原料，经甲磺酰化、酰化等四步反应，合成了酰脲类青霉素美洛西林钠。在合成过程中用氯甲酸三氯甲酯替代光气对其重要中间体l-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺进行了改进，不仅避免了使用光气，而且收率也从文献值70％提高到75％。     

氯苄催化羰基化研究

在常温常压条件下,PdCl_2(PPh_3)_2催化氯苄羰基化合成苯乙酸,氯苄转化率达90％～95％,苯乙酸收率达80％以上。氢氧化钠、催化剂浓度及搅拌速度对反应有较大影响。     

杀草丹合成路线评述

一、概述杀草丹的通用名称为Benthiocarb,化学名称为S-(4-氯苄基)-N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯,是日本组合公司于1965年开发的除草剂。1978年产量已达6788吨,产值已超过162亿日元,占日本除草剂总销售额(698亿日元)的三分之一以上,是日本除草剂的第一大吨位品种。从原料到产品,除对氯甲苯部分从西德进口外,其余均自己配套,原料和中间体由Ihara化学公司生产,加工销售则由组合化学公司负责。杀草丹的合成方法较多,但具有工业化价值的约有下列四条路线: 1.氧硫化碳法 A、钠盐法,即先将COS与二乙胺形成二乙基硫赶氨基甲酸钠盐(简称钠盐,以下同),