直接酯化法合成PTT的研究

研究了用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的工艺,考察了影响合成工艺的各种因素。结果表明,1,3-丙二醇的醛含量对PTT合成反应有较大影响;实验所选定的复合催化剂能起到较好的催化作用,相对催化剂钛酸四丁酯可使反应速度提高15%,并可提高产品色相;制备PTT切片最佳工艺条件为醇酸量比为1.4:1,缩聚反应温度为270~272℃;固相增黏得到的PTT切片主要物理性能和纺丝性能指标达到美国杜邦公司的同类产品水平。     

PET/PTT并列复合纤维生产工艺探讨

探讨了150 dtex/48 f聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)/聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)双组分并列预取向丝(POY)的生产工艺.结果表明:选择特殊设计的纺丝组件,喷丝板的长径比大于2,孔形为花生形,选用特性黏数为0.53 dL/g的PET和特性黏数为1.02 dL/g的PTT切片质量比为50/50,PET的纺丝温...     

TiO_2-SiO_2-Al_2O_3/SiO_2催化剂的制备及其合成PTT的催化性能研究

采用浸渍法,以二氧化硅(SiO_2)负载钛(Ti)系化合物制备TiO_2-SiO_2-Al2O3/SiO_2负载型催化剂,并通过正交实验优化制备工艺条件,将所得到的负载型催化剂用于合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT),同时与TiO_2/SiO_2催化剂的性能进行比较。结果表明:在制备TiO_2-SiO_2-Al2O3/SiO_2时,正硅酸乙酯和去离子水加入量对其催化性能有较大的影响,较佳制备工艺条件为钛酸四丁酯0.65 g,硅酸乙酯80μL,异丙醇铝0.13 g,去离子水240μL;将TiO_2-SiO_2-Al2O3/SiO_2催化剂应用于合成PTT,在其加入量(相对于精对苯二甲酸(PTA))为0.65 mg/g,1,3-丙二醇/PTA摩尔比为1.8,酯化温度240℃,缩聚反应温度255℃,缩聚时间50 min的条件下,合成的PTT特性黏数达0.871 d L/g;与TiO_2/SiO_2催化剂相比较,TiO_2-SiO_2-Al2O3/SiO_2催化剂合成PTT具有更高的催化性能。     

聚酯新星PTT

聚对苯二甲酸丙二醇(PTT)是1941年美国壳牌化工公司(Shell)首次威功合成的树脂．是以对苯二甲酸(TPA)和1.3一丙二醇(PDO)通过缩聚反应制备的聚酯。壳牌公司是目前唯一能供应挤出级和吹塑级PTT基础树脂的厂家。由于该公司合成PDO的催化剂取得了突破性进展，PDO的生产威本大幅下降。     

抗静电PTT及其纤维的研制

采用精对苯二甲酸(PTA)、1,3-丙二醇(PDO)及抗静电剂直接酯化法合成具有抗静电性能的聚对苯二甲酸-1,3-丙二醇酯(PTT)。对合成的PTT切片固相增粘后进行高速纺丝制得165 dtex/36 f抗静电PTTDTY。结果表明:在聚合反应完成前20 min加入抗静电剂,抗静电剂质量分数控制在1.5%～2.5%,聚合得到的切片经过真空固相增粘至其特性粘数达0.950 dL/g,可得到可纺性好、抗静电性好的PTT。制得的PTTDTY纤维手感好,织物表面电阻率达到10~9～10~(10)Ω。     

PTT合成放大实验及其纺丝性能研究

在聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)合成的小试研究基础上,进行了在20 L熔融缩聚反应釜中合成PTT的放大实验,并进行了PTT纺丝实验。结果表明:合成得到的PTT特性黏数为0.89 dL/g,端羧基含量为48μmol/g,3,3-氧基二丙醇质量分数为0.46%,玻璃化转变温度为45℃,熔点为228℃。PTT初步达到纤维级别的要求,在400 m/min的速度下能够顺利纺丝,经过2.5倍拉伸后,纤维线密度为96.7 dtex,断裂强度为1.3 cN/dtex,断裂伸长率为97.35%,模量为2.7 cN/dtex。     

Ti-Mg复合催化剂合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯

通过共沉淀法制备Ti-Mg复合催化剂,用于合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)。考察了催化剂焙烧温度、催化剂用量及反应条件对合成PTT产品的影响。结果表明,经550℃焙烧的Ti-Mg复合催化剂具有良好的催化活性,在反应条件:催化剂用量为550 mg/L(基于对苯二甲酸的质量),酯化温度235℃,酯化时间180 min,缩聚反应温度260℃,缩聚时间140 min,磷酸三苯酯用量为150 mg/L(基于对苯二甲酸的质量)时,合成的PTT产品的特性粘度达到0.913 8 dL/g,b值为2.38,端羧基含量为17.24 mmol/kg。分别采用XRD和SEM表征催化剂,发现催化剂表面呈现光滑且规整的六角棒状结构。     

Ti-Mg复合催化剂合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯

通过共沉淀法制备Ti-Mg复合催化剂,用于合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯(PTT)。考察了催化剂焙烧温度、催化剂用量及反应条件对合成PTT产品的影响。结果表明,经550℃焙烧的Ti-Mg复合催化剂具有良好的催化活性,在反应条件:催化剂用量为550 mg/L(基于对苯二甲酸的质量),酯化温度235℃,酯化时间180 min,缩聚反应温度260℃,缩聚时间140 min,磷酸三苯酯用量为150 mg/L(基于对苯二甲酸的质量)时,合成的PTT产品的特性粘度达到0.913 8 dL/g,b值为2.38,端羧基含量为17.24 mmol/kg。分别采用XRD和SEM表征催化剂,发现催化剂表面呈现光滑且规整的六角棒状结构。     

聚戊二酸丙二醇酯的合成

合成了聚戊二酸丙二醇酯,其原料采用奇数碳原子的1,5-戊二酸和1,3-丙二醇。以钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化、熔融缩聚工艺合成聚戊二酸丙二醇酯,经一系列配方试验,得到的最佳合成条件是:酯化反应不加催化剂,原料配比(mol)为戊二酸:丙二醇=1∶1.1;缩聚反应温度为250℃,催化剂用量占戊二酸质量1%,缩聚反应时间最短,为90 min,特性黏度可达到1.136 dL/g。实验采用水浴出料,产物经冷凝后得到固体丝条,再经切粒机造粒后得到固体颗粒。经红外测试,得到的合成产物为预期产物PPG。     

上海石化1,3-丙二醇生产技术开发的概况

1,3-丙二醇;丙烯醛;PTT介绍了上海石化公司化工研究所研制1,3-丙二醇小试和中试取得成功的概况:以丙烯醛水合反应,3-羟基丙醛加氢以及脱除醛基制取1,3-丙二醇;对催化剂选择、水合反应动力学以及产品和原料的分析方法进行系列化研究;两次连续中试生产制得纯度为99.3%~99.9%的PDO产品,并由此制得特性黏度为0.91dL/g的PTT,其中杂质与进口样品吻合。对放大试验和技术改进提出了意见。     

PTT/PET自卷曲复合纤维的工艺性能

探讨了PTT/PET自卷曲复合纤维的生产工艺,研究结果表明:采用特性黏度为1.25 dL/g的PTT切片(纺丝温度275~280℃)、特性黏度为0.50 dL/g的PET切片(纺丝温度260~265℃),特制的并列型复合组件,在拉伸倍数2.85,卷绕角6.5°,卷绕张力0.16 c N/dtex,卷绕速度4100 m/min的条件下,可生产出质量稳定、性能较好的PTT/PET自卷曲复合纤维,并实现了批量化生产。     

1,3-丙二醇钛催化合成PTT的工艺研究

以自制的1,3-丙二醇钛为催化剂,采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)为原料,通过直接酯化法制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT);研究了催化剂用量、反应物配比、酯化和缩聚温度、缩聚时间等对反应结果的影响.结果表明:以1,3-丙二醇钛为催化剂制备PTT是可行的;在酯化反应温度为230～235℃,PDO/PTA...     

PTT/PET并列型复合纺丝工艺研究

通过对并列型复合长丝纺丝原料的选择及特种纺丝组件的设计,探讨了PTT/PET并列型复合长丝的纺丝工艺。结果表明,选用特性黏度0.5~0.6 dL/g的PET与特性黏度1.2~1.3 dL/g的PTT以40/60~50/50（PET/PTT）的复合比,PET纺丝温度280~290℃,PTT纺丝温度255~270℃,复合纺丝速度2 500~3 000 m/min,可纺出性能良好的PTT/PET并列型复合长丝。     

草酸亚锡催化合成PTT的研究

采用对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,以自制的草酸亚锡为催化剂经酯化、缩聚,制得聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)。探讨了反应条件对合成反应的影响。结果表明:草酸亚锡的催化活性优于丁基锡酸和辛酸亚锡。1,3-PDO／PTA的摩尔比为1．5／1、草酸亚锡用量为5×10-4mol／mol(相对PTA),酯化反应温度260℃,反应时间2 h;缩聚反应温度260℃,反应时间2 h,可制得PTT,其特性粘数为0．8950dL／g,端羧基含量为15 mol／t。     

阳离子聚丙烯酰胺制备条件研究

采用氧化还原剂和偶氮类化合物组成的复合引发体系,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)的共聚物。研究了氧化还原剂总质量分数、氧化剂与还原剂的质量比、偶氮类化合物的种类和质量分数、引发温度、pH值、单体质量分数等对产物特性粘数的影响。得到的较佳工艺条件:氧化还原剂总质量分数0.015%、氧化剂与还原剂质量比0.7、偶氮类化合物质量分数0.012 5%、引发温度25℃、pH值6.0、单体质量分数45%,在上述条件下,产物特性粘数为12.370 8 dL/g。用红外光谱技术对产物的结构进行表征。     

聚对苯二甲酸丙二醇酯聚合工艺的研究Ⅱ.工艺条件的优选

采用正交设计的方法研究聚对苯二甲酸丙二醇酯 (PTT)的聚合工艺条件对聚合物特性粘数和端羧基含量的影响 ,结果表明 :缩聚温度是影响聚合物性能的最显著的因素 ,其它 3个条件的影响较小。实验获得的优化工艺条件为 :原料配比 1.7∶ 1,催化剂用量 4× 10 - 4 mol/mol DMT,缩聚温度 2 6 5℃ ,稳定剂用量 1× 10 - 4 m ol/mol DMT。     

反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺微粒的研究

以丙烯酰胺（AM）和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）为单体,通过反相乳液聚合法合成了P（DMC—AM）共聚物。在正交试验的基础上,考察了乳化剂质量分数、引发剂质量分数、单体质量分数、pH值、油水比以及反应时间等因素对产物特性黏数的影响。得到的较佳工艺条件为：乳化剂质量分数7．3％、引发剂质量分数200×10^-6、单体质量分数45％、pH值3．0、油水比1：2及反应时间4h,在上述条件下,所得产物的特性黏数可达7．617dL／g。采用FT—IR对产物结构进行了表征,并通过粒度分布仪对粒子粒径分布进行了分析,利用透射电镜观察了反相乳液粒子的形貌。