铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶金产品中铱的测定,所得结果与原子吸收光谱法测定结果吻合。     

罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铱Ⅳ

报道了在磷酸 -氯化钠介质中 ,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法。铱浓度在0.0 5～ 1.0 μg/ 2 5mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系 ,检出限为 2.0× 1 0 - 9g/mL ,对 0.5μg/ 2 5mL铱测定 1 1次的相对标准偏差为 2.75 %。研究了共存离子对本法精密度的影响 ,大多数常见离子、1 0 0倍量Au ,Pd和 60倍量Pt,Ag均不干扰。本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱 ,结果满意。本催化反应对Ir ,RB ,KIO4和H3PO4均     

铱催化高碘酸钾氧化吖啶红动力学光度法测定痕量铱

在硫酸介质中,基于铱(对高碘酸钾氧化二甲基二氨基吨基氯(吖啶红,AR)褪色反应的催化作用,建立了一个测定铱的新催化动力学光度法。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数。在优化的条件下,反应速率与铱的质量浓度在0.16~32.0μg/L范围内呈良好线性关系,检出限为1.2×10-4μg/mL。方法已用于冶金产品和岩矿石中痕量铱的测定。     

2—（2—噻唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸与铬显色反应的研究与应用

在pH3.0的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,经沸水浴加热20min,2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)均形成蓝色配合物,其最大吸收波长均为658nm,摩尔吸光系数ε658均为6.5×10~4,组成比分别为1:1和1:2。Cr(Ⅲ)配合物—经形成则不被强酸破坏,故测定可在强酸介质中进行,0～14μg/50ml浓度范围内符合比尔定律。此法用于钢样中铬的测定,结果令人满意。     

镧(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红褪色光度法测定痕量镧

基于在盐酸介质中,La(Ⅲ)催化过氧化氢氧化丽春红(3-羟基-4-(2-磺基-4-〔4-苯磺基偶氮〕偶氮苯)-2,7-萘二磺酸钠)的褪色反应,建立了一个灵敏度高的测定痕量La(Ⅲ)的催化动力学光度分析法。讨论了酸度、试剂用量、温度、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件;测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为66.63kJ/mol。该方法测定La(Ⅲ)的线性范围为0.08～1.6μg/mL,检出限为0.045μg/mL。不需要预先分离,可将本方法用于沙子样品中痕量镧的测定,回收率为96.0%～1     

IrⅣ-KIO_4-二安替比林间氯苯基甲烷催化动力学光度法测定痕量铱

实验发现 ,在磷酸介质中铱 对高碘酸钾氧化二安替比林间氯苯基甲烷 (DAmCM)的显色反应有催化作用 ,研究了反应的最优化条件 ,建立了测定痕量铱 的新方法。方法的检测限为 3.84× 1 0 - 9g/mL ,铱的测定范围为 0～ 0 7μg/2 5mL。用于测定岩矿中痕量铱 ,结果满意。     

钢中微量钙对乙酰基偶氮羧分光光度法测定

1 前言对乙酰基偶氮羧的结构式:称3-(2-羧基苯偶氮)-6-(4-乙酰基苯偶氮)-4.5-二羧基萘-2.7-二磺酸。在PH=1.68～2.40的0.1M柠檬酸介质中同钙络合,生成1∶2的兰紫色络合物。加入EDTA能掩蔽许多金属离子,可直接应用于钢中夹杂物化合钙的测定,也可采用甲基异丁酮萃取分离后测钢中总钙量。方法简便快速,灵敏度高,摩尔吸光系数ε_(710)=1.65     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂—偶氮硝膦-mA研制成功

华东师范大学有机合成研究室刘恒椽同志最近合成的变色酸不对称双偶氮衍生物——偶氮硝膦-mA(学名为2-(4-硝基-2膦酸苯偶氮)-7-(3乙酰基苯偶氮)-1.8二羟基-3.6萘二磺酸。偶氮硝膦-mA是一个新的轻稀土显色剂,试剂水溶液在545nm处有最大吸收,与稀土形成兰紫色络合物在660nm处有最大吸收。显色反应瞬间完成,试剂和络合物在24小时内维持稳定,反应灵敏度高(ε=7.5×10~4、Sandell=0.00187μg/cm~2),比耳定律范围为0～15μg/25ml。该试剂作为铈组稀     

高碘酸钾-结晶紫体系催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在H2SO4介质中和加热95℃的条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。在选定的实验条件下,非催化反应与催化反应的吸光度的差值ΔA与铱(Ⅳ)离子的质量浓度在0.006~2.00μg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为3.2×10-10g/mL。测定了催化反应的动力学参数,反应为准一级反应。在95℃的实验温度下,反应的表观速率常数为5.116 7×10-4/s,表观活化能为55.03 kJ/mol。该方法用于分子筛催化剂和活性碳     

铑（Ⅲ）—KI04—对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑

在酸性介质中铑(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用，据此，确定了最佳反应条件，建立了测定微量铑的催化光度分析法。铑在5．0一100μg/L范围内符合比尔定律，反应在水相中进行，用于铂—铑催化剂中铑的含量测定，结果满意。     

抗坏血酸-对羧基苯基重氮氨基偶氮苯催化光度法测定痕量铜

研究了在十四烷基氯代吡啶(TPC)和 H_2SO4介质中,铜催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件,探讨了反应机理,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。线性范围0～1.2μg/25ml,检出限为2.0×10~(-10)g/ml。方法用于发样、铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

催化分光光度法测定痕量铱的研究

在磷酸介质及加热条件下，铱（ＩＶ）对高碘酸钾氧化二安替比林邻氯苯基甲烷（ＤＡｏＣＭ）显色反应有明显的催化作用，由此建立了测定痕量铱的催化分光光度分析法。其检出限为２．８０±１０＾－９ｇ／ｍｌ，铱的含量在０￣０．０２４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律，并且测定了一些动力学参数。本方法应用于岩矿中痕量铱的测定，其结果满意。     

铑(Ⅲ)-KIO_4-对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑

在酸性介质中铑(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用,据此,确定了最佳反应条件,建立了测定微量铑的催化光度分析法。铑在5.0～100μg/L范围内符合比尔定律,反应在水相中进行,用于铂-铑催化剂中铑的含量测定,结果满意。     

高碘酸钾-孔雀石绿催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉与镍显色反应的研究

本文研究了meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉[T(4M-3SP)P]与镍(Ⅱ)的显色反应.在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)与吐温-60,镉盐和咪唑存在下,在pH8.0～9.0的弱碱性介质中,沸水浴加热,镍(Ⅱ)与T(4M-3SP)P形成灵敏度很高的1:1配合物,ε_(418)=2.27×10~5.在0～1.5μg Ni(Ⅱ)/10ml范围内符合比尔定律.应用本法测定了工业废水及合金中低含量镍,获得了满意的结果.     

溴酸钾氧化吡啰红Y催化荧光法测定痕量铬Ⅵ

在磷酸介质中,铬(对溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应具有很强的催化作用,据此建立了催化荧光法测定痕量铬(的新方法。该催化反应在沸水浴中进行9min,为假零级反应。测定铬(的线性范围为5.0~100.0μg/L,检出限为3.2×10-9g/mL。本法用于环境水样中痕量铬(的测定,并进行了加标回收试验,回收率在96%~102%之间。     

高碘酸钾氧化甲基蓝动力学光度法测定痕量铱

在硫酸和热水浴中,铱(对高碘酸钾氧化甲基蓝的反应具有催化作用,依此建立了测定痕量铱的新催化光度法。25 mL溶液中铱量在0~0.6μg范围内与催化反应速率有良好的线性关系;检出限为1.8×10-3μg/mL;对25 mL溶液中0.25μg铱(测定的相对标准偏差为1.9%(n=10)。该催化反应对铱(和甲基蓝分别为一级反应,其表现活化能为51.14kJ/mol。试验了20多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。用该方法测定矿石和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为1.6%~2.1%,加标回收率为97%~10     

高碘酸钾氧化丽春红G催化光度法测定铱

利用铱催化高碘酸钾氧化丽春红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法。在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽春红G吸收值的降低。Ir 的浓度在0～1 0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1.81×10-6mg/mL。对0.3μg/25mLIr 测定的相对标准偏差为1.61%(n=11)。体系至少稳定3.5h。考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性。催化反应对Ir 和丽春红G均为一级反应,     

高灵敏显色反应—RhB~+—Ir(Ⅲ)—SnCl_3~-—PVA体系测定铱

通过对在聚乙烯醇存在下,RhB~+—lr(Ⅲ)一SnCl_3~-显色反应体系的研究,提出了一个光度法测定铱的方法。显色物的灵敏度为ε_(585nm)=4.2×10~6和2.4×10~6,相应符合比尔定律的铱的浓度范围为0～0.20μg/25ml和0.2～0.8μg/25ml。所拟方法已用于某些贵金属物料中铱的测定。所测结果与它法对应相符。     

铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚显色反应及其分析应用

报道了铱与2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-diCl-PADMAP)的高灵敏显色反应.在pH5.0～6.4的乙酸-乙酸钠介质中,铱与试剂形成稳定的红色络合物,络合比为14,最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为9.7×104.铱含量在0～7.0μg/10mL范围内服从比尔定律.以DCTA为掩蔽剂,常见金属离子对测定无干扰.用于催化剂中微量铱的测定,获得了满意的结果.