由醋酸锆前驱体制备ZrO2连续纤维的过程及研究

为了制得耐高温、高强度的氧化锆连续纤维,利用新制醋锆作为前驱体,通过溶胶-凝胶法合成含有Zr-O长链的溶胶,干法纺丝,制备ZrO2连续纤维。研究了醋酸锆的光谱和热学性质,并对烧结后的纤维做扫描电镜观察、XRD分析和纤维抗拉强度的测试。测试结果表明醋酸锆前驱体溶胶中含有以Zr-O为骨架的长链,具有良好的可纺性和稳定性。直径在十几个径微米以下的连续纤维具有一定的强度和韧性,添加5mol%的Y2O3可将ZrO2的晶相稳定在四方相。     

由醋酸锆前驱体制备ZrO_2连续纤维的过程及研究

为了制得耐高温、高强度的氧化锆连续纤维,利用新制醋酸锆作为前驱体,通过溶胶－凝胶法合成含有Ｚｒ－Ｏ长链的溶胶,干法纺丝,制备ＺｒＯ２连续纤维．研究了醋酸锆的光谱和热学性质,并对烧结后的纤维做扫描电镜观察、ＸＲＤ分析和纤维抗拉强度的测试．测试结果表明醋酸锆前驱体溶胶中含有以Ｚｒ－Ｏ为骨架的长链,具有良好的可纺性和稳定性．直径在十几个微米以下的连续纤维具有一定的强度和韧性,添加 ５ｍｏｌ％的 Ｙ２Ｏ３可将 ＺｒＯ２的晶相稳定在四方相．     

干法纺丝制备二硼化锆陶瓷纤维及其表征

二硼化锆是一种很具潜力的超高温陶瓷材料。通过干法纺丝手段可以得到具有一定优良性能的二硼化锆纤维:以二硼化锆陶瓷制备中的液相前驱体转化技术为依据,采用八水合氧氯化锆、硼酸、蔗糖和柠檬酸为原料,并利用聚乙烯醇为纺丝助剂,制得二硼化锆前驱体纺丝液,然后利用干法纺丝制得前驱体纤维,通过高温烧结制得二硼化锆陶瓷纤维。仪器分析结果如下:通过同步热分析仪(TG-DSC)分析前驱体纤维在100℃~1400℃的失重情况,发现二硼化锆纤维在1200℃左右生成;采用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS),发现陶瓷纤维中二硼化锆晶形完整且含量较高;通过陶瓷纤维的X射线能谱分析(EDS)及元素分析(EA),发现纤维产物的纯度也较高;另外,扫描电镜(SEM)、单丝强度测试和热失重(TG)分析结果表明:干法纺丝制得的陶瓷纤维表面光滑,强度较好,具有一定的耐高温性。     

Al2O3-SiO2-B2O3连续纤维的制备及力学性能

本实验采用溶胶-凝胶法结合干法纺丝制备了氧化铝基凝胶连续纤维,煅烧后得到含12.92％B2O3、24.56％SiO2和62.50％(均为质量分数)Al2O3的氧化铝基陶瓷连续纤维.通过TG-DSC、SEM、TEM、XRD和强度拉伸仪等分析手段研究了前驱体溶胶的微观结构、纤维晶相组成以及纤维表面和内部结构.结果表明,通过溶胶-凝胶法制备的前驱体溶胶可纺性优良,性质稳定.采用干法纺丝得到的氧化铝基凝胶连续纤维长度可达上千米,将凝胶纤维进行陶瓷化后形成的含硼氧化铝基陶瓷连续纤维直径均匀,为14～15 μm,经1 000℃煅烧后纤维主晶相为莫来石相,拉伸强度最高可达1.35 GPa.本实验所制备的氧化铝基陶瓷连续纤维具有优良的力学性能,在热防护领域具有广阔的应用前景.     

热处理气氛对制备氧化锆连续纤维的影响

以氧氯化锆、乙酰丙酮等为原料合成聚乙酰丙酮合锆纺丝液,经干法纺丝和水蒸气气氛热处理制备氧化锆连续纤维.通过DSC-TGA、FT-IR、GC-MS、SEM等手段,研究了纤维在空气和水蒸气气氛热处理中的热解转变机制.结果表明,在空气气氛热处理过程中,聚乙酰丙酮合锆前驱体纤维中所含有机物以脱氢碳化和碳氧化方式被去除,产生的应力使氧化锆纤维结构出现裂纹,纤维强度低;而在水蒸气气氛热处理过程中,有机物在水蒸气水解作用下直接以分子整体挥发的方式被去除,所得氧化锆纤维结构致密均匀、强度高.     

溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

溶胶的滴加次序对Zr-Al复合薄膜性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以硝酸氧锆、异丙醇铝为前驱体,通过浸渍提拉法在氢化锆表面制备Zr-Al复合薄膜。借助场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、共聚焦显微镜(CLSM)、X射线衍射仪(XRD)等测试手段对复合薄膜的截面形貌、表面形貌、相结构等进行分析和表征。结果表明,以勃姆石溶胶滴加草酸氧锆溶胶所形成的混合溶胶稳定性较好,在氢化锆表面所形成的Zr-Al复合薄膜更加均匀、连续、致密,复合薄膜的厚度约4μm。溶胶的滴加次序对复合薄膜的相组成没有显著影响,复合薄膜主要由C-Al Zr3和C-Zr O2组成。晶型稳定剂氧化铝的加入抑制了氧化锆的相变。     

喷雾热分解法制备氧化锆纤维的过程研究

本文研究了喷雾热解法制备氧化锆纤维的过程．用醋酸氧锆为前驱体能够制备出直径1～2μm、长度1～5cm的氧化锆纤维．研究了前驱体溶液浓度、表面张力、粘度对产品形貌的影响．通过控制操作条件,可以得到实心或空心纤维．     

溶胶稳定性对氧化锆超滤膜结构和性能的影响

针对锆溶胶的不稳定性,选取二氯氧锆作前驱体,考察了体系介质、高分子添加剂以及溶胶浓度对草酸氧锆溶胶稳定性的影响．结果表明,加入适量的有机溶剂ROH和MC可以提高草酸氧锆溶胶的稳定性,并采用了一种能较便捷地评价溶胶相对稳定性的方法．还进一步对比研究了不稳定溶胶和稳定溶胶对氧化锆超滤膜的孔结构及渗透性能的影响,发现使用稳定的草酸氧锆溶胶才能制备出孔径分布窄、截留率好的氧化锆超滤膜．     

一种从无机锆盐水溶胶制备球形氧化锆颗粒的方法及其原理

以氧氯化锆为前驱体 ,通过加入氨水升高溶液的 pH值 ,形成锆的水溶胶。将丙醇逐渐加入锆的水溶液中 ,由于醇的介电常数比水小 ,加醇的结果将降低溶胶介质的介电常数 ,由DLVO理论可知减小介质的介电常数会使胶体颗粒之间的静电斥力下降 ,引起溶胶失稳 ,胶粒互相聚集 ,形成大的球形粒子同液体介质分离。从溶胶中析出的是非晶态的Zr4 O2 (OH) 8Cl4 ,经过 6 5 0℃下煅烧转变成单斜型氧化锆。胶体凝聚过程的动力学方程可写成 :( 1-Y ) -1.5=kt ,其中Y为相对产率 ,该过程的反应活化能为 115 .79kJ/mol     

氧化铝空心球的表面修饰

采用湿化学的方式引入铝胶对氧化铝空心球进行表面修饰改性;采用SEM、XRD、激光粒度仪和自制耐压装置研究铝胶分解特性、分布状态、氧化铝空心球表面改性前后显微结构及力学强度变化。结果表明:铝胶在氧化铝空心球表面形成薄膜,并渗入、沉积在孔洞和裂纹处,500～900℃热处理铝胶能原位生成高活性γ-Al₂O₃微粉,在1550℃实现烧结,1550℃热处理后表面修饰氧化铝空心球耐压强度由15.6N提高到30.2N。     

溶胶-凝胶模板法制备BaTiO_3纳米点阵列及表征

通过结合溶胶-凝胶工艺和氧化铝模板制备了BaTiO3纳米点阵列.用XRD和原子力显微镜对其进行了成分和形貌分析.结果表明,通过改变基板温度,可以得到颗粒尺寸大小及分布在一定范围内变化的BaTiO3纳米点阵列,在基板温度为室温至80℃的条件下,制得的纳米点阵列颗粒尺寸为10～300nm,颗粒间距为70～900nm.与其他方法相比,此方法不需要昂贵的设备,且对基板没有特殊要求,还可以非常方便地用于其他多元氧化物纳米点阵列的制备.     

用快速胶凝法制备无机氧化铝膜

用溶胶快速胶凝法制备了无龟裂的氧化铝膜． 勃姆石凝胶膜的厚度与喷雾距离、时间和溶胶的浓度之间的关系为δ∝ｃｔ／ ｄ２ ． 适宜的溶胶（ Ａｌ Ｏ Ｏ Ｈ） 浓度为０ ．５ ～１ ．４ｍｏｌ／ Ｌ,粘度应小于２５ ×１０ － ３ Ｐａ·ｓ．用此法可制备厚度为０ ．０５μｍ 的超薄负载氧化铝膜和厚度为０ ．２ｍ ｍ 的无龟裂的无负载氧化铝膜． 利用 Ｘ 射线衍射、透射电镜研究了不同温度时的物相和膜的截面、表面的形貌． γ Ａｌ２ Ｏ３ 膜的晶粒大小均匀, 以长形晶粒为主, 形成了较均匀的孔结构, 微孔孔径约为３ｎｍ     

氧化锆增韧氧化铝在酸碱介质中的摩擦学特性

研究了氧化铝（F99.7)对氧化锆增韧氧化铝（ZTA）摩擦副在盐酸，氢氧化钠介质中的摩擦学特性，用扫描电子显微镜（SEM）观察了磨损表面形貌，结果表明，该摩擦副在盐酸中的摩擦因数比在据氧化钠中的小；但线磨损总量则相反，在盐酸中的线磨损总量要比在氢氧化钠中的大，磨损产生的原因可能是由于基体材料和介质之间发生摩擦化学反应而引起的。     

原位Al2O3pl/Ce-TZP复合材料的显微结构与力学性能

研究了原位生长Al2O3片晶/Ce-TZP复合材料的显微结构与力学性能。结果表明,只要烧结温度适当,引入原位Al2O3片晶可同时提高复合材料的强度和断裂韧性。在所研究的范围内,以含15vol%Al2O3的复合材料有最好的强韧化效果,而增韧效果又比增强效果明显。如果烧结温度过低或者Al2O3含量过高,则复合材料的力学性能反而下降。原位Al2O3片晶/Ce-TZP复合材料的强韧化机理为应力诱导相变增韧和片晶增韧,两者起到协同增韧的作用。     

核壳结构的氧化锆包裹氧化铝纳米复合粉体的制备研究

采用简单的一步醇盐水解包裹工艺在市售纳米氧化铝颗粒表面均匀地包裹了一层厚度为4～5nm的纳米晶氧化锆, 形成核壳结构的氧化物纳米复合粉体. 通过简单的锆源及酸浓度的控制, 可以实现包裹的氧化锆层厚度的可控调节. 借助XRD、TEM、FE-SEM及 EDS等测试手段对合成的材料进行了形貌与结构表征, 结果表明这种纳米氧化锆包裹氧化铝的核壳复合结构材料, 可以有效地抑制氧化铝在高温煅烧下的晶粒过分长大, 实现在较低煅烧温度下即具有均匀致密的表面形貌.     

原位Al_2O_(3pl)/Ce-TZP复合材料的显微结构与力学性能

研究了原位生长Ａｌ２Ｏ３片晶／Ｃｅ－ＴＺＰ复合材料的显微结构与力学性能．结果表明,只要烧结温度适当,引入原位Ａｌ２Ｏ３片晶可同时提高复合材料的强度和断裂韧性．在所研究的范围内,以含 １５ ｖｏｌ％Ａｌ２Ｏ３的复合材料有最好的强韧化效果,而增韧效果又比增强效果明显．如果烧结温度过低或者Ａｌ２Ｏ３含量过高,则复合材料的力学性能反而下降．原位Ａｌ２Ｏ３片晶／Ｃｅ－ＴＺＰ复合材料的强韧化机理为应力诱导相交增韧和片晶增韧,两者起到协同增韧的作用．     

ZrO_2相变对 ZTA 陶瓷高温强度影响的机制

本文从常温至1400℃范围内,通过对 ZTA 材料中 t-ZrO_2含量(V_t)、相变自由能变化值(ΔG~c)和弹性模量(E_c)随温度及 ZrO_2含量变化关系的研究,深入探讨了 ZrO_2 相变对 ZTA 高温强度影响的机制。结果表明:运用 V_t,ΔG~c 和 E_c 这三个宏观参量,比较圆满地解释高温条件下,ZrO_2相变效应对 ZTA 强度的影响。