小麦胚芽中磷含量的快速测定

用微波消解技术对小麦胚芽进行前处理,然后用磷钼蓝分光光度法测定了其磷含量.使用微波消解炉,实验结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于食品中磷元素含量的测定.     

微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐

为建立用微波消解技术进行样品前处理,磷钼蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法;采用微波消解仪,在肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660hm波长处测定样品中磷的含量。结果是微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐（以磷酸根计）的含量在0～150μg（25ml比色管）时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0．9999;用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等,测定值与标准参考值基本一致,对实际样品的加标平均回收率在97．0％～105．5％之间。该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中磷酸盐含量的测定。     

微波消解-分光光度法测定小桐子毛油中的磷含量

采用微波消解技术对小桐子毛油进行预处理,通过分光光度法测定其中磷的舍量。选取了适宜的微波消解条件。分析了方法的精密度,与干法消解测定结果进行了对比,并开展了样品加标回收率试验。结果表明:该法操作简单、试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,适于小桐子毛油中磷含量的快速分析。     

肉与肉制品中磷酸盐含量测定方法的改进

目的:对GB/T5009.87-2003中样品处理过程进行改进,建立一套微波消解处理法.方法:使用微波消解仪,在肉与肉制品中加入硝酸密闭消解,消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量.结果:微波消解技术可将样品消解完全,采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0～150 μ g(25ml比色管)时,磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系,相关系数0.9999;对实际样品的加标平均回收率在97.0%-105.5%之间.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉与肉制品中磷酸盐含量的测定.     

食品中磷测定方法的改进

对食品中磷的测定方法进行改进和完善,研究出新的检测方法。使用微波消解仪,在食品中加入硝酸密闭消解,并用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚,同钼酸铵、亚硝酸钠溶液与消解液反应,用钼蓝反光光度法在660 nm波长处测定样品中磷的含量。结果表明,该方法可以将样品消解完全,磷的含量与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 8,对样品的加标回收率为95.4%~105.0%,本方法与国标法测定值相吻合。该方法操作简单,用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间,用抗坏血酸代替国标方法中的对苯二酚避免了有毒试剂对化验员的危害及环境的污染,重复性好,适于食品中磷元素含量的测定。     

微波消解-硝酸银滴定法测定肉制品中食盐

建立了用微波消解技术进行样品前处理,硝酸银标准溶液滴定法测定高温肉制品中氯化钠含量的方法.方法:在样品中加入过量的硝酸银固定住样品中的氯离子,加入硝酸用微波消解仪消解.消解液在转移至容量瓶中后加入与硝酸银等物质的量的氯化钠溶液,混匀后定容.然后以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量.结果:微波消解技术可将样品快速消解完全,该法与国家标准湿化学方法相比无显著性差异.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中食盐含量的测定.     

对婴幼儿配方食品中元素含量国标测定方法的改进研究

根据实际样品的特点,在GB 5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定》第二法ICP-OES法的基础上对检测条件进行了优化探索,并增加了ICP-OES测定磷的方法。在样品前处理时,分别采用传统干法灰化、微波干法灰化、微波消解、高压微波消解对样品进行前处理,结果表明高压微波消解效率最高。用改进后国标法测定婴幼儿配方食品中各元素含量,标准曲线线性好,检出限较低,回收率高,结果准确。     

婴幼儿米粉中磷含量测定方法的探讨

比较及建立检测婴幼儿米粉中磷含量的方法。参考GB 5009.87—2016"食品安全国家标准食品中磷的测定"的方法,比较湿法消解-钒钼酸铵法、干法消解-钒钼酸铵法、微波消解-钒钼酸铵法以及微波消解-ICP法对婴幼儿米粉中磷含量的测定结果。结果表明,分别采用湿法消解、干法消解和微波消解前处理样品,经钒钼酸铵法对标准物质各进行6次测定,测定均值分别为265.506,266.608和274.072 mg/100 g,三者差异不显著(p0.05),且微波消解-钒钼酸铵法测定食品中磷标准曲线线性范围为:0~25μg/m L(r=0.999 9),其样品在加标浓度1.40~4.92 mg/g范围下测得加标回收率为96.29%~109.41%,精密度为2.0%(N=6),方法检出限为1.470 mg/100 g。另外,微波消解-钒钼酸铵法较微波消解-ICP法数据准确。微波消解-钒钼酸铵法准确、快速,重复性好,并且得出该方法适合于婴幼儿米粉中磷含量测定。     

微波/湿法/干法消解——分光光度法测定馒头中的铝含量

采用微波消解、湿法消解和干法消解对馒头进行样品前处理,用分光光度法测定自制馒头中的铝含量,建立了微波/湿法/干法消解-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,湿法消解测定的结果不稳定,相对误差较大,超出了要求范围;微波消解和干法消解,相对误差较小,且均在要求范围内,但是,微波消解法所用仪器设备昂贵,一般实验室无法实现,而干法消解所需设备简单、操作简便、试剂用量少、检测结果准确度高、精密度好.因此,干法消解法为最优的前处理方法.     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

微波消解光度法测定奶粉中的磷

样品预处理在分析测定过程中具有十分重要的作用。本研究探讨了一种新兴的样品预处理方法--微波消解法在奶粉分析中的应用。考察了微波消解时溶剂的用量、消解液体积、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。与传统方法相比,该方法具有省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境等优点,是一种有效的实用方法。     

巧克力中砷含量的石墨炉原子吸收测定

研究了用石墨炉原子吸收法测定巧克力中砷的含量,采用氧化镁添加-干式灰化法消解样品,有效地抑制了砷的挥发；添加硝酸镍大大提高了石墨炉工作程序中的灰化温度,消除了样品基体中磷的干扰。此方法亦适合于其它高含磷样品的砷的测定。     

乳粉中磷含量检测的不确定度比较

目的为提高乳粉中磷检测结果的准确性。方法对干法消化和湿法消化两种方法的不确定度进行评定和比较。结果采用干法消化后测得样品磷含量为488 mg/100 g,其不确定度结果为30.0 mg/100 g,采用湿法消化后测得磷含量为495 mg/100 g,其不确定度结果为33.4 mg/100 g。结论 2种检测方法对结果的准确性影响上是一致的。样品称量、标准溶液配制和样液定容体积带入的相对标准不确定度可忽略不计,标准溶液的配制及分光光度法的稳定性及样品回收率是检测结果准确与否的关键所在。     

Microdetermination of phosphorus from infant formulas, casein and casein phosphopeptides

A spectrophotometric method, which has been proposed for the determination of phosphorus in biological fluids based on the formation of a phosphomolybdate complex, is adapted and validated for the determination of phosphorus in milk-based infant formulas, casein, casein phosphopeptides (CPPs) and the soluble fractions resulting from their gastrointestinal digestion, as well as in the fractions resulting from the ion-exchange high-performance liquid chromatography (IE-HPLC) of CE90CPP and in the soluble fraction of infant formula. The detection and quantification limits (1.1 and 3.6 mg P/100 g sample, respectively) are low enough for the purpose described. The linearity (from 0.1 to 8 g of phosphorus in the assay) is adequate. The precision of the method, expressed as relative standard deviation, is lower than 1%, and the accuracy checked by the analysis of SRM 1846: milk-based powdered infant formula is good. The quality of the method, together with the low cost and ease of use, makes it suitable for routine analysis.     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

植物油磷含量的检测方法探讨

为了准确测定油脂特别是毛油中的磷含量,参照国标测定植物油中磷含量的方法,通过调整称样量和稀释倍数,应用钼蓝比色法,对国内外不同精炼程度油脂中的磷含量做了测定.结果表明,通过调整称样量和稀释倍数,可准确测定各种油脂中的磷含量.     

钒钼黄分光光度法检测液态特殊食品中磷含量的优化

目的建立钒钼黄分光光度法检测低磷含量液态婴幼儿配方食品、液态特殊医学用途配方食品等特殊食品中磷含量的分析方法。方法试样经消解,磷在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色络合物钒钼黄,于440 nm测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,幵与标准系列比较定量。对3种基质液态特殊食品的磷含量进行测定。结果增大称样量能满足方法准确度和精密度要求;称样量为4 g时,回收率范围为92.4%～107.0%,相对标准偏差为0.8%～3.7%;方法定量限为30 mg/100 g。结论该方法能够准确测定液态配方食品中较低含量的磷,适合液态婴幼儿配方食品、液态特殊医学用途配方食品等特殊食品中磷含量的测定。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。