聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂的合成与性能研究

以硼酸、甘油为原料,在N2保护下合成硼酸双甘油酯,然后在强酸性离子交换树脂催化下与聚乙二醇反应生成聚乙二醇硼酸双甘油酯,再分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸合成出3种聚乙二醇型硼酸酯表面活性剂。研究了聚乙二醇硼酸双甘油酯单月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,测定产物的水解稳定性及其水溶液的表面张力。结果表明：硼酸双甘油酯聚乙二醇酯与月桂酸的摩尔比为1：1．0,反应温度240℃,反应时间6h,催化剂用量2．0％,月桂酸转化率为97．8％。该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点,产物具有良好表面活性,其水解稳定性较传统的硼酸酯表面活性剂得到改善。     

响应面法优化月桂酸单甘油酯的酶催化合成工艺

以月桂酸三甘油酯和甘油为原料,脂肪酶催化甘油解反应合成月桂酸单甘油酯。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法进行合成工艺优化。结果表明,含水量(相对于甘油的质量)对月桂酸单甘油酯产率的影响最为显著,且较优合成条件为:恒温振荡器转速100 r/min,酶添加质量分数(相对于底物)5%,n(甘油)∶n(月桂酸三甘油酯)=6∶1,底物质量分数(相对于整个反应体系)51.9%,温度65℃,含水量4.23%,反应时间5 h。在此条件下,月桂酸单甘油酯产率的预测值和实验值分别为81.68%和81.32%,说明二次多项回归模型具有良好的预测性。     

肉豆蔻酸单甘油酯的合成研究

以甘油和丙酮为初始原料,采用基团保护法分三步合成肉豆蔻酸单甘油酯,并对工艺进行优化。缩合反应最优化工艺为:以对甲苯磺酸作为催化剂,石油醚30～60为带水剂,n_(甘油)∶n_(丙酮)=1∶2,回流反应,反应时间为4 h,收率98.29%。酯化反应最优化工艺条件为:n_(肉豆蔻酰氯)∶n_(异亚丙基甘油))=1∶1.2,二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,回流反应,反应时间4 h,收率达94.37%。     

甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

月桂酸胺基乙醇酯的合成与表征

以月桂酸、N,N-二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺为原料,亚磷酸为催化剂,通过酯化反应合成月桂酸二甲胺基乙醇酯与月桂酸二乙胺基乙醇酯。月桂酸二甲胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二甲基乙醇胺的摩尔比为1∶1.5,催化剂用量0.2%,回流循环水温60℃,反应温度170℃,在此条件下转化率可达95.91%。月桂酸二乙胺基乙醇酯合成的较优条件为：月桂酸与N,N-二乙基乙醇胺的摩尔比为1∶1.25,催化剂用量0.2%,回流循环水温80℃,反应温度150℃,在此条件下,转化率可达98.65%。     

基于酶催化合成单甘油酯工艺优化及抑菌活性研究

以月桂酸和甘油为原料，叔丁醇为介质，采用脂肪酶催化合成了月桂酸单甘油酯（GML），采用单因素试验验证了GML的较佳合成工艺，并研究了GML对大肠杆菌的抑制效果，结果表明，叔丁醇与甘油的质量比为1.5∶1，脂肪酶用量为12%，反应温度70℃，甘油和月桂酸的摩尔比为3∶1，反应时间为1.5 h为较优条件。抑菌测试表明GML对大肠杆菌有着显著的抑制作用，抑菌效果随GML质量浓度增大而增强，GML质量浓度达到16 mg/mL时抑菌圈直径不再增大，在pH=5.7的弱酸环境下的抑菌效果和抑菌率的半衰期均强于pH=7.2的中性条件，72 h时pH=5.7的环境下GML对大肠杆菌的抑菌率依旧能够保持在3.9%。     

磁性壳聚糖纳米复合材料固定化褶皱假丝酵母脂肪酶催化合成木质甾醇酯

以磁性壳聚糖纳米复合材料共价固定的褶皱假丝酵母脂肪酶为催化剂,以木质甾醇和油酸为原料,对木质甾醇油酸酯的酶法合成工艺条件进行了优化。得到的最佳工艺条件为：催化剂用量12.7%（以底物总质量计）,油酸与木质甾醇物质的量比为2∶1,木质甾醇质量浓度为122.9 g/L,反应温度50℃,反应时间24 h。在该条件下,木质甾醇转化率为96.42%。对月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸不同碳链长度的脂肪酸或混合脂肪酸进行酯化反应,木质甾醇的转化率可达96.67%～98.74%,催化剂使用5次时,转化率仍可达82.45%。     

月桂酸单甘酯的合成与提纯

采用羟基保护法制备月桂酸单甘酯,研究月桂酸单甘酯(简称GML)的合成与提纯,得到了含量98%的单甘酯产品.并利用正交试验对合成月桂酸单甘酯的反应条件进行了讨论,得出硼酸保护法制取月桂酸单甘酯的最佳工艺:甘油与月桂酸的摩尔比3:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.15%,反应温度240℃,反应时间2 h.采用分子蒸馏(Mole...     

Novozym435催化月桂酸单甘酯的合成研究

本文研究了在无溶剂条件下Novozym435脂肪酶催化合成月桂酸单甘酯,采用高碘酸氧化法和酸值滴定法对产品进行单甘酯含量及月桂酸含量的分析。同时研究了温度、月桂酸与甘油的摩尔比、酶用量、反应时间、水用量、分子筛用量等六个因素对反应的影响,并选用L25(65)正交试验,探讨合成月桂酸单甘酯的最佳条件。结果表明:56℃下,月桂酸与甘油摩尔比为1∶1.5,酶用量为0.8%,反应15 h,水用量为0.56%,分子筛用量为2%,月桂酸单甘酯含量达到81.5%。     

甘油单月桂酸酯的制备及医药应用

介绍了甘油与月桂酸的酯化反应来制备甘油单月桂酸酯的方法 ,反应参数是月桂酸与甘油的摩尔比为 1∶2 5。反应温度为 180℃ ,反应时间为 5h ,获得产率达到 5 5 2 %纯度较高的产品 ,应用了水的提炼和低温结晶的方法对产物进行纯化 ,精炼后的单甘酯用化学方法进行分析 ,并介绍了它在医药方面的应用     

正交设计法优化磷光体SrAl2O4：Eu^2＋，Dy^3＋的制备工艺

为了探讨SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋磷光体的最佳制备工艺,利用正交设计法对合成条件进行了优化,以初始亮度和余辉时间为指标,考察煅烧温度、尿素与硝酸盐的质量比、硼酸的物质的量分数、镝与铕物质的量比对制备工艺的影响。结果表明：最佳制备工艺是煅烧温度600℃,尿素质量等于硝酸盐质量的2倍,硼酸的物质的量分数为0．08,镝与铕的物质的量比为1．0。     

高碳醇的合成

首次选用石蜡、硼酸为原料,通过液相氧化反应合成硼酸酯,再与氢氧化钠发生水解反应制得高碳醇。应用红外定量分析原理对其含量进行分析。得到制备高碳醇的较优工艺条件：n（石蜡）∶n（硼酸）=1∶4,氧化时间为6 h,氧化温度为170℃,水解温度为80℃,水解时间为1 h。产物收率约为12.7%。     

1,4-二氯蒽醌水解制备1,4-二羟基蒽醌

以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为：以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸（摩尔比）为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。     

聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能

以油酸、三乙醇胺、硼酸和聚乙二醇-400为原料合成了三种硼酸酯,对其性能进行了比较。实验结果表明几种原料复合得到硼酸酯具有较好的水解稳定性、防锈性、润滑性和表面活性。以正交实验结果为基础,设计出复合硼酸酯较佳的酯化条件为：三乙醇胺为5g、硼酸为2g、聚乙二醇-400为20g、油酸为10g。在此条件下合成的硼酸酯,水解稳定性：360h,防锈性：A级,润滑性（PB值）：56kg,表面张力：30．74mN·m^-1。     

硝酸分解钠硼解石制备硼酸的工艺研究

以玻利维亚钠硼解石矿为原料,采用硝酸酸解硼矿制备硼酸。考察了钠硼解石的洗矿和酸解工艺,结果表明：在洗矿工艺中,控制液固体积质量比为6 mL/g和洗矿时间为20~30 min,氯离子的脱除率达到92.17%;在酸解工艺中,控制硝酸用量为理论用量的90%、液固质量比为5、反应温度为60 ℃和反应时间为40~60 min,硼的浸出率达到98%以上。在上述工艺条件下进行硼酸母液循环研究,结果显示,随着循环次数的增加,虽然母液中的硝酸钙和硝酸钠不断积累,其质量浓度不断增加,但硼酸的质量浓度保持稳定。合适的循环次数有利于硼的回收和母液中硝酸盐浓度的提高,使母液可以用于生产硝酸钠和碳酸钙等附加值高的副产品。     

2-萘硼酸的中间试验研究

2-萘硼酸是有机硼酸中一个重要的中间体。以2-溴萘为原料,使用格氏试剂法合成2-萘硼酸。考察了中试规模物料配比,格氏试剂反应条件及亲核反应的反应条件,优化并确定了反应条件。优化的反应条件如下,2-溴萘∶镁屑∶硼酸三甲酯=1∶1.05∶1.5,格氏试剂反应温度60℃,硼酸反应温度为（-25±2）℃,格氏试剂反应时间3h,硼酸反应时间为3h,产品收率72.4%。该反应避免了昂贵易燃的丁基锂,使生产成本大为降低。     

酯化氧化法合成水杨醛工艺

探索了以苯酚、硼酸和多聚甲醛为原料的酯化氧化法合成水杨醛的工艺路线,根据反应特点,改进了酯化反应方式,采用了多聚甲醛气态解聚法作为羟甲基化反应的进料方式,探讨了羟甲基化反应温度、多聚甲醛原料含水量、催化氧化反应催化剂用量对反应收率的影响并得到最佳反应条件,水杨醛收率为60.5%,纯度达98%以上.     

硼酸系复合浸渍增强炭电极抗氧化性能研究

研究了硼酸-硫酸铝-白炭黑复合体系浸渍剂对炭电极材料抗氧化性能的影响。首先用单种不同浓度的浸渍剂(硼酸、硫酸铝和白炭黑)处理碳电极样品,在800℃静态空气下进行氧化失重实验,考察上述浸渍剂的含量对炭电极氧化失重率的影响。结果显示,随着硼酸浓度的增加,炭电极的失重率基本上呈下降趋势,浓度大于4%后减少变弱;随着硫酸铝浓度的增加,炭电极的失重率先减小后增大,浓度为6%最好;随着白炭黑浓度的增加,炭电极的失重率亦先减小后增大,以浓度为1%最佳;然后基于上述结果,进行配方正交实验设计,采用三因素四水平正交设计方案,通过极差计算对正交实验结果进行分析,确定最佳配方为硼酸、硫酸铝、白炭黑配比为5∶4∶1。最后,实验研究了浸渍次数对炭电极材料的抗氧化性能的影响。此外对炭电极抗氧化机理进行初步分析。     

The reaction of boric acid with wood in a polystyrene matrix

The reaction of boric acid with wood fibers in a polymer melt was examined using ¹³C-nuclear magnetic resonance (NMR), ¹¹B-NMR, differential scanning calorimetry, dynamic mechanical analysis, and component extraction and by the determination of material properties. Samples were blended at 350and 380°F in a roll mill. The use of a plasticizer in the melt to facilitate the reaction of the acid with the wood fiber was studied. NMR data showed that no significant reaction occurred between the boric acid and the polystyrene. Experimental evidence supports the reaction of boric acid with wood components. The ultimate strength of the composites was either reduced or not significantly altered by the reaction, depending upon conditions. However, the stiffness increased significantly with boric acid additions for the 350°F reactions, but behaved differently for the same additions at 380°F. The glass transition temperature of the polystyrene was lowered by the addition of plasticizer, as expected, while boric acid addition had little effect. Extracted samples showed that some boric acid remained with the wood fraction. These preliminary data suggest that boric acid does react with wood fiber under the conditions of this study. These investigations illustrate the feasibility of performing chemical reactions on the wood phase of wood/polymer composites during the extrusion process. Further research is recommended. © 1996 John Wiley & Sons, Inc.